共查询到20条相似文献，搜索用时 312 毫秒
1.
目的:建立吉非替尼生产中所用的甲苯,乙醇,乙酸乙酯有机溶剂残留量检测方法.方法:采用毛细管气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,HB-5石英毛细管柱(30.0m×320μm×0.25μm),进样口温度200℃,检测器温度250℃,柱温先在40℃保持5min,然后以2℃/min速率升至85℃,再以25℃/min速率升至150℃.结果:三种溶剂均达到了完全分离,各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0.99以上,加样回收率在96.1%-101.6%之间,RSD＜2.0%(n=6).结论:方法准确、重现性好、灵敏度高,适用于药品检验中吉非替尼的残留溶剂测定. 相似文献
2.
《内江科技》2018,(4):26-27
目的:建立了测定注射用头孢西酮钠中残留溶剂甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈和二氯甲烷的顶空气相色谱方法。方法:采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺和水(1:1)为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-264毛细管柱为分析柱、检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以丁酮为内标对照的残留溶剂测定方法。结果:5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系(r~2=0.9991~0.9998,n=7),最低检出限范围为0.3655μg/mL~0.7422μg/mL;平均加样回收率为98.1%~100.8%,RSD为1.9%~2.6%,n=3。结论:该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对注射用头孢西酮钠质量的控制要求。 相似文献
3.
4.
5.
目的：建立吉非替尼生产中所用的甲苯，乙醇，乙酸乙酯有机溶剂残留量检测方法。方法：采用毛细管气相色谱法，顶空进样，氢火焰离子化检测器（FID），以二甲基亚砜为溶剂，HB-5石英毛细管柱（30．0m×320μm×0．251．Lm），进样口温度200℃，检测器温度250℃，柱温先在40℃保持5min，然后以2℃／min速率升至85℃，再以25℃／min速率升至150℃。结果：三种溶剂均达到了完全分离，各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0．99以上，加样回收率在96．1％-101．6％之间，RSD〈2．0％（n=6）。结论：方法准确、重现性好、灵敏度高，适用于药品检验中吉非替尼的残留溶剂测定。 相似文献
6.
7-氨基头孢烷酸作为一种重要的医药中间体,其质量被越来越多的制药企业所重视,特别是在合成过程中残留的微量N,N-二甲基苯胺更是一项重要的检验指标,通过采用高效液相色谱的外标方法,用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇:水(80:20)为流动相,在波长为254nm的检测条件下,分离测定7-氨基头孢烷酸中残余溶媒N,N-二甲基苯胺的含量,经验证本方法的线性相关系数为0.9992,可准确用于7-氨基头孢烷酸成品中残余溶媒N,N-二甲基苯胺的分析测定。 相似文献
7.
改进第三代头孢菌素类抗生素中间体氨噻肟乙酸苯并噻唑硫酯的合成方法.采用二氯甲烷和甲苯(体积比1:1)的混合溶剂代替单一溶剂二氯甲烷,反应可在室温下进行,不需要进一步的精制,提高了产品品质,收率达到85%.中试结果证明:产品品质稳定,重现性好,工业生产过程易于控制. 相似文献
8.
本文采用气相色谱法对替普瑞酮胶囊中替普瑞酮的含量进行测定。方法:石英毛细管柱(0.53 mm×1.0μm,30 m,SE-30);载气:氮气;汽化室温度240℃;检测器温度280℃;柱温220℃。替普瑞酮在0.4～6.4mg.mL-1范围内呈良好的线性关系。本实验具有较好的重现性、加样回收率、精密度。结论:本实验表明此方法分离效果好、方法简便、准确,、专属性好,可用于替普瑞酮片中替普瑞酮的含量测定。 相似文献
9.
10.
《黑龙江科技信息》2017,(18)
本文采用气相色谱法对麝香镇痛膏中樟脑和水杨酸甲酯的含量进行测定。方法:石英毛细管柱(30.0m×320μm×0.25μm);FID检测器;柱温:110℃,进样口及检测器温度均为250℃,载气:氮气,流速:4.0m L·min-1,分流比:20:1。樟脑在0.1~1.0mg·m L-1范围内呈良好的线性关系;水杨酸甲酯在0.05~0.5mg·m L-1范围内呈良好的线性关系,樟脑和水杨酸甲酯的平均回收率分别为99.1%和99.2%,RSD分别为0.96%和0.88%。结论:本实验表明此方法分离效果好、方法简便、准确,、专属性好,可用于麝香镇痛膏中樟脑和水杨酸甲酯的含量测定。 相似文献
11.
12.
13.
气相色谱法测定微球制剂中二氯甲烷溶剂残留。采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器（FID）,以水做为溶剂,外标法,色谱柱采用HP-INNOWAX（30 m×0.32 mm×0.23μm）色谱柱。样品中二氯甲烷均未超过质量标准所规定的限度（不超过样品质量的0.5%）,经方法学验证,该方法简单、灵活、重现性好,可很好地控制本品中二氯甲烷的有机溶剂残留。 相似文献
14.
建立气相色谱法测定复方甘草片中樟脑的含量。方法:毛细管柱PEG-20M(0.32mm×30m×0.25μm,Agilent Tech-nologies),程序升温:初始温度为100℃保持6.5min,以20℃每分钟升到150℃,保持5min。进样口温度:180℃,氮气:2mL.min-1,氢气流速:40mL.min-1;空气流速:450mL.min-1;FID检测器,检测温度:200℃;定量方法:内标峰面积法。樟脑在0.05～0.8mg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99996)。樟脑平均回收率分别为99.2%。结论:本法简便、准确,可用于樟脑的含量测定。 相似文献
15.
目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢他啶中丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯有机溶剂残留量的。方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性石英毛细柱[1]上进行各组分分离,效果良好。结果:平均回收率丙酮98.6%~102.3%;二氯甲烷99.3%~102.6%;乙酸乙酯97.6%~99.5%;变异系数丙酮2.6%;二氯甲烷2.5%;乙酸乙酯3.2%。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。 相似文献
16.
文章研究了气相色谱测定脂肪酸甘油酯型鱼油软胶囊中EPA、DHA含量的方法。以正己烷为溶剂制备对照品(鱼油标准物质)及供试样品溶液并进行甲酯化。用气相色谱法分别分析其中的甲酯分析的色谱柱为DB-FFAP毛细管柱(30m×0.250mm×0.25μm),进样口温度250℃,检测器温度270℃,载气为N_2。EPA and DHA含量用外标法计算。EPA、DHA的相对标准偏差RSD分别为0.84%和0.73%,回收率分别为97.44%和100.34%。该法分析速度快捷、准确、重现性好。 相似文献
17.
本文采用气相色谱法对盐酸金刚乙胺片中盐酸金刚乙胺的含量进行测定。方法:石英毛细管柱(30m×0.32mm×1.00um,相当于SE-30),以盐酸金刚烷胺为内标物,检测器:氢火焰离子化检测器(FID),柱温:程序升温,初始温度120℃,保持5min,以6℃.min。升至210℃,保持5min。进样器温度:260℃;检测器温度:260℃;载气:氮气,流速:1.50mL.min-1,分流比:1:50。盐酸金刚乙胺在0.2～3.2mg.mL-1范围内呈良好的线性关系。本实验具有较好的重现性、加样回收率、精密度。结论:本实验表明此方法分离效果好、方法简便、准确,、专属性好,可用于盐酸金刚乙胺片中盐酸金刚乙胺的含量测定。 相似文献
18.
19.
建立一种气相色谱法测定原料药头孢曲松钠中甲醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温90℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比70：1。载气：高纯氮气。流速：2.0ml/min。结果：平均回收率、甲醇99.7%、丙酮101.0%。结论：该方法进样量准确、重现性好、精度高。 相似文献
20.
本文对参芪颗粒的质量标准进行研究。建立反相高效液相色谱法测定参芪颗粒中黄芪甲苷的含量并增加了薄层鉴别。采用蒸发光散射检测器,固定相为YMC C18色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(35∶65)为流动相测定黄芪甲苷,采用以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)下层溶液为展开剂,鉴别人参皂苷Rg1。结论:本法简便、准确,可用于参芪颗粒的质量标准。 相似文献