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1.
徐瑾 《常州工程职业技术学院学报》2006,(2)
以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,建立了高效液相色谱等度洗脱分离分析5种单糖的方法。采用简化的衍生化方法,在流动相:乙腈-醋酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH=5.5,V/V=22∶78)的色谱分离条件下,5种单糖衍生物可以达到基线分离,检测限分别为0.54~0.90ng,也对方法的线性范围、精密度、稳定性进行了系统的考察。 相似文献
2.
建立了同时测定氧化槐果碱、槐定碱和苦参碱的HPLC(高效液相色谱)方法.用VP-ODS(维普C18柱)150mm × 4.6 mm, 5 μm 色谱柱,柱温40 ℃,流动相为0.01mol/L pH 8.5磷酸盐缓冲溶液-甲醇(40 ∶60),流速 1.0 mL/min,紫外检测器波长215 nm.结果表明,3种生物碱在确定的色谱条件下得到很好的分离,且在所选质量浓度范围20~200 mg/L 内线性关系良好,回收率范围97.2%~102%. 相似文献
3.
对用膜萃取和流动注射技术进行样品的在线预处理方法进行了较为系统的研究。第一部分提出了一种新的样品前处理技术———连续流动液膜萃取(CFLME),并用于极性有机污染物的痕量富集。阐述了CFLME的基本原理,并以磺酰脲类除草剂和内分泌干扰物双酚 A为模型化合物,研究了CFLME的影响因素。在优化的条件下,甲磺隆和双酚 A分别经过 1 2 0min和 40min的萃取后,可达到 1 0 0 0倍和2 0 0倍的富集倍数,富集效率是SLM的 3.5～ 2 0 0倍。在此基础上,建立了CFLME 高效液相色谱(HPLC)在线联用测定磺酰脲类除草剂的方法,样品富集 1 0min就能达到 0.0 5～ 0.1 μg/L的检测限;建立的CFLME C1 8预柱 HPLC/紫外检测器在线联用系统,可测定地表水中ng/L级的磺酰脲类除草剂,其检测限比用C1 8SPE柱富集、HPLC/紫外检测器测定时低 2 0 0倍。研究表明,CFLME的主要优点是高选择性、高富集效率、低成本、液膜长期稳定,并易与各种分析仪器联用。第二部分研究了几种流动注射(FI)在线样品前处理技术,为FI应用于日常分析提供了新的思路和途径。建立了FI微孔膜液萃取(MM LLE)系统,用于洗涤剂中阴离子表面活性剂的日常测定;发展了FI高温反应系统,并成功地用于洗涤剂中的总无机磷酸盐以及烟草中总还原糖的自动分析;提出用试剂注入 FI技术. 相似文献
4.
首次采用阴离子交换树脂吸附去除沉淀亮氨酸后的氨基酸废水中的邻二甲苯-4-磺酸沉淀剂。实验发现,201×7阴离子交换树脂对邻二甲苯-4-磺酸有很强的吸附能力,在水溶液、4mol/L HCl及4mol/L NH4Cl中的吸附率分别为100%、93%、95%。常规的电解质水溶液无法解吸树脂上吸附的邻二甲苯-4-磺酸,但适当浓度的乙醇+盐酸溶液可有效解吸。最佳吸附-解吸工艺条件为:离子交换树脂柱,26×1000mm,玻璃柱,内装500ml 201×7树脂;氨基酸废水正上柱吸附,上柱流速1BV/h,上柱体积4BV;用自来水洗至无色,再用60%乙醇+1mol/L盐酸解吸液反洗,洗脱流速2BV/h,解吸液体积3BV。本方法可有效去除氨基酸废水中的邻二甲苯-4-磺酸,回收的沉淀剂具有和新制沉淀剂相同的功效。 相似文献
5.
建立微芯片电泳-电化学检测技术分析细胞内还原型（GSH）和氧化型（GSSG）谷胱甘肽的新方法. 分别考察缓冲液pH值、缓冲液浓度、SDS浓度、分离电压、进样时间、检测电位等因素对GSH、GSSG分离检测的影响. 在最优实验条件下,在3 min内实现GSH和GSSG的有效分离和检测. GSH和GSSG的线性范围分别为5.0~200.0 μmol/L和2.0~100.0 μmol/L（R2>0.99）,最低检测限（S/N≥3）分别为4.87 μmol/L和1.98 μmol/L. 最终将所建立的方法应用于细胞样品中2种物质含量的测定,结果令人满意. 相似文献
6.
以4-羟基环孢素转化菌Nonomuraea dietziae为出发菌,采用紫外-氯化锂复合诱变的方法,筛选得到一株产量达208 mg/L的稳定遗传菌J263,较出发菌164 mg/L的产量提高26.8%。在此基础上,采取单因素法和响应面法针对诱变菌的发酵培养基碳氮源进行系统优化,并对金属离子的添加进行考察。最终获得最佳的培养基配方（甘油26.5 g/L,糊精11.6 g/L,蛋白胨9.7 g/L,酵母浸粉3.5 g/L,大豆饼粉15.0 g/L,大豆油2.0 g/L,硫酸镁0.40 g/L,硫酸锰0.010 g/L,钼酸铵0.010 g/L）。在最优化条件下,4-羟基环孢素产量可达324 mg/L,较出发菌提高97.6%。 相似文献
7.
使用玻碳修饰电极作为研究对象,利用溶出伏安法的原理来检测食盐中的碘含量。先将食盐中碘酸根离子通过水合联氨还原为碘离子,再利用溴化十六烷基吡啶（后面均用CPB来表示）来捕获电极反应过程中所形成的碘单质的信号峰,利用信号峰的强度与碘酸钾的浓度建立工作曲线,从而进一步推算出食盐中的碘酸钾的含量。利用该方法测出碘酸钾的线性范围为：200ug/L~1000ug/L,按照食盐中加碘含量计算则为5.93mg/kg~29.67mg/kg,其相应的检出限为68ug/L（以食盐中添加碘化钾计算则为1.98mg/kg）。 相似文献
8.
尹玲 《济宁师范专科学校学报》2013,(3):12-15
3,3-二苯基-2-羟基-3-甲氧基丙酸甲酯是合成治疗肺动脉高压药物安立生坦(Ambrisentan)的主要中间体,从催化剂酸的种类和用量、溶剂的种类和用量、温度、反应时间等几个方面对生成该化合物的反应条件进行了优化,最终得到了适合该反应的最优条件. 相似文献
9.
经改性的阳离子交换树脂可用作苯酚与甲醛缩合反应合成双酚F的催化剂。结果表明,负载AlCl3的大孔型低交联度阳离子交换树脂有较好的催化性能,在反应温度为75℃,苯酚/甲醛(摩尔比)为5:1,反应3小时的条件下,所得双酚F的收率可达80%以上。催化剂可重复使用3次以上,性能无明显下降。 相似文献
10.
高效液相色谱法测定大蒜中吡虫啉残留 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了大蒜中吡虫啉残留分析的高效液相-二极管阵列检测方法。样品经甲醇提取浓缩后,用5%氯化钠水溶液及石油醚萃取,再用二氯甲烷反萃取水相,吹干,定容,采用反向C 18色谱柱,流动相为甲醇/水(体积比32:68),波长为272nm。结果表明:在0.1~10.0μg/mL范围内回归方程为:Y=126.208X-1.348,相关系数为0.99998,呈良好的线性关系,方法检出限为0.05m g/kg,平均回收率为79.6%~88.2%,相对标准偏差为2.1%~3.2%。 相似文献
11.
将鲜茶叶粉碎后以正己烷-丙酮为提取溶剂于振荡器上振荡后超声萃取,经活性炭、氟罗里硅土柱色谱净化柱净化后,采用气相色谱-质谱联用法测定茶叶中高效氯氟氰菊酯农药的残留量,得到该方法回收率在92.6%～96.8%之间,相对标准偏差为2.9%～3.2%,方法的最低检出限为0.001mg/kg。该方法测得贵州湄潭地区茶叶样品中高效氯氟氰菊酯农药的最小检出浓度为0.0052mg/kg,远低于我国规定的食品中农药最大残留限量（0.2mg/kg）和欧盟规定的最大残留限量（0.1mg/kg）。 相似文献
12.
杨永涛 《济宁师范专科学校学报》2008,29(3):41-43
建立了同时测定鱼肉中环丙沙星(Ciprofloacin,CPFX)、诺氟沙星(Norfloxacin,NFLX)、恩诺沙星(Enrofloxacin,ENFX)3种喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱方法(HPLc),并对样品提取条件和色谱条件进行了优化分析.样品使用酸化乙腈提取,经过离心、萃取除脂、浓缩等步骤,最后用流动相定容后进样分析.本方法检测限环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星分别为2ng/ml、2ng/ml和lng/ml,标准曲线范围5～500ng/ml,平均加标回收率在82.3%～112.7%之间,相对标准偏差为2.43%～17.08%. 相似文献
13.
研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定饲料中盐酸克伦特罗的方法.饲料样品中的盐酸克伦特罗用水超声振荡提取,然后用固相萃取预分离和富集,以ZORBAX Stable Bound(4.6×50 mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,0.01 mol/L的磷酸二氢钾水溶液∶甲醇=65∶35为流动相分离,流速为2.0 mL/m in;在该色谱条件下,盐酸克伦特罗在1.0 m in内可达到基线分离.该方法的标准回收率为89%~94%,相对标准偏差为1.5%~2.2%.将该方法用于几种饲料样品的测定,结果令人满意. 相似文献
14.
以凤冈锌硒茶为原料,采用超声波辅助的方法提取茶多酚,以茶多酚得率为指标,探讨最佳提取工艺参数。在提取时间、料液比以及乙醇体积分数三个单因素试验结果的基础上,利用响应面法对凤冈锌硒茶茶多酚提取条件进行优化。其最优工艺为：乙醇体积分数59%、超声提取时间54 min、料液比1∶91(g/mL),茶多酚得率最高,达到14.88%,与预测值14.79%相近。其对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）清除率和羟自由基清除率的I值分别为0.87 mg/mL和0.45 mg/mL;经透析20 min后对葡萄糖延迟吸收能力达46.50%;与牛磺胆酸钠和甘氨胆酸钠的结合能力分别达到16.38%和27.69%。由此可见,其具有较好的抗氧化活性、延迟葡萄糖吸收能力以及胆酸盐结合能力。 相似文献
15.
系统优化了二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸(HI)三相体系中第三液相对铅的富集条件,使得第三液相对铅有很高的富集倍数和很好的选择性,并采用直接进样技术首次与石墨炉原子吸收技术联用,建立"二安替比林甲烷·氢碘酸第三液相富集一石墨炉原子吸收法测定巨大口蘑中铅"的新方法.用该方法分析巨大口蘑中的铅,方法检出限为(0.500 0g试样)0.090 μg/g,相对标准偏差不超过9%. 相似文献
16.
GAO Qingping 《潍坊高等职业教育》2007,(4)
以98%的浓硫酸作为催化剂合成双酚芴进行研究,分别对催化剂用量、助催化剂用量、反应时间、反应温度、酚酮摩尔比等主要因素对反应的影响,进行了试验,试验结果表明,使用浓硫酸催化合成双酚芴,最优条件下双酚芴的反应收率98.20%。制备双酚芴的最佳工艺条件为:酚酮摩尔比6:1,反应温度45℃,反应时间3h,催化剂浓硫酸用量为8.5mL/0.333mol芴酮,助催化剂β-巯基丙酸用量为0.25mL/0.333mol芴酮。 相似文献
17.
孟凡昌 《六盘水师范高等专科学校学报》1992,(4)
用极谱吸附波方法测定镉的工作已有报导。我们发现在0.6％乙=胺。0.1MKOH和10~(-4)M8-羟基喹啉底液中,使用单扫示波极谱Cd~(2+)于-0.95伏(vs SCE)有一灵敏的络合物吸附波。测定下限为3×10~(-8)M。线性范围0～8×10~(-6)M。本法选择性很好。用该吸附波测定了大米。含Cd废水及自来水等水样中的痕量Cd,结果满意。 相似文献
18.
建立了HPLC检测土壤中辛硫磷的前处理方法,考察了提取溶剂种类,提取时间和溶剂用量.最佳实验条件为：用60mL乙酸乙酯作萃取溶剂,振荡提取50 min,经旋转蒸发仪浓缩,甲醇定容至5mL,过滤.滤液于高效液相色谱仪-二极管阵列检测器检测,用C18色谱柱,进样量10uL,流动相为V（乙腈）：V（水）=7：3,检测波长为283nm.辛硫磷在0.6～30.00μg/mL之间有良好的线性关系,相关系数为0.9999,加标回收率达88.27％,精密度（n=6）为3.35％.该方法具有较高的灵敏度和准确性. 相似文献
19.
采用0.1%秋水仙素溶液、0.002 moI/L的8-羟基喹啉溶液、对二氯苯饱和溶液、0.1%秋水仙素溶液和0.002 mol/L的8-羟基喹啉溶液混合液(V:V=1:1)、0.1%秋水仙素溶液和对二氯苯饱和溶液混合处理液(V:V=1:1)对大豆根尖进行处理,以蒸馏水处理作为对照.结果表明:各种预处理方法有丝分裂指数均比对照有所提高,分别提高了0.43%、0.41%、4.45%、1.07%、0.83%,其中提高最明显的是用对二氯苯处理的.通过方差分析和多重比较可以看出,对二氯苯处理的与其他各预处理方法的差异达极显著. 相似文献
20.
台希 《玉溪师范学院学报》2006,22(3):18-20
研究了8-羟基喹哪啶与铁的显色反应,在pH为8.0的氯化氨-氨水缓冲介质中,在乳化剂-OP存在下,8-羟基喹哪啶与铁反应生成3∶1的稳定的蓝紫色络合物.该络合物可被W aters Plus-C18固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用乙醇为洗脱剂洗脱后用光度法测定.在乙醇介质中,络合物最大吸收波长λmax=595 nm,ε=7.82×103L.mol-1.cm-1.铁含量在0.1~5.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于生物样品中痕量铁的测定,结果令人满意. 相似文献