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相似文献
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1.
β,β′,β″—三氨基三乙基胺合成方法的改进   总被引:8,自引:0,他引:8  
报告对 β ,β′ ,β″—三氨基三乙基胺合成方法的改进 .改进内容及结果 :改换原料、溶剂和反应条件 ,得到其盐酸盐 ,产率为 84 .0 % (文献为 80 .0 % ) ;自己设计了合理的反应路线 ,得到了终点产物 ,产率为 4 7.2 % .经表征满意 ,效果更佳  相似文献   

2.
报告对2.2′.2″—三氨基三乙基胺合成方法的改进。改进内容:(1)改换价廉易得的原料、溶剂和简便的反应条件,得到其盐酸盐,产率为84.0%(文献为80.0%)。(2)自己设计了合理的反应路线,得到了终点产物,产率为47.2%,经表征满意.本合成法可使各步产率有所提高,效果更佳。  相似文献   

3.
微波辐射三乙基苄基氯化铵催化合成肉桂酸苄酯   总被引:2,自引:0,他引:2  
以肉桂酸钠和氯化苄为原料,三乙基苄基氯化铵作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,并对催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响等进行了研究.研究结果表明,合成反应的最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠):n(氯化苄)一1:1.2时,三乙基苄基氯化铵的用量1.0g,微波功率300W,辐射40min,产率达81%以上.  相似文献   

4.
以N,N′,N′′—三甲苯磺酰胺二乙烯基三胺和4′4-(乙烷-1,2-二氧)二苯磺酸为起始原料,合成1,4,7-三(腈甲基)-1,4,7-三氮杂环壬烷的反应。具备条件温和、选择性好、产率高等优点,并通过1H-NMR确定其结构。  相似文献   

5.
本文在苄溴为原料,经过亲核代取反应和亲核加成反应,合成苯乙偕胺肟.对影响反应的各因素进行探讨并对产品作了红外光谱鉴定.在相转移催化剂催化下,苄溴与氰化钠反应生成苯乙腈,产率为97%.在水—乙醇介质和弱碱存在下,苯乙腈与盐酸羟胺作用得到苯乙偕胺肟,产率61%.  相似文献   

6.
为了改进以2,3,4-三氟苯胺为原料合成3,4,5-三氟溴苯的传统工艺中存在的产品产率低、副产物产率高和生产成本高的缺点,该实验将溴化反应过程中溴素用量减少一半,溴化后用过氧化氢氧化产生的溴化氢,使之转化为溴素后再进行溴化反应.并采用了单因素分析法探讨了改进后的合成工艺的最佳合成条件:溴化反应温度为36℃~45℃,溴化反应时间范围是8~9h,硫酸与冰醋酸最佳配比为1:0.15,亚硝酸钠与次磷酸钠最佳配比为1∶0.930.在此工艺条件下,3,4,5-三氟溴苯的产率≥76.0%,副产物1,2-二溴-3,4,5-三氟苯产率为3.0%.由于溴素、冰醋酸和亚硝酸钠等辅料的用量比传统工艺少,使得生产成本大幅降低,并且基本达到了提高产品产率和降低副产物产率的目的.  相似文献   

7.
超声辐照下,以2,4二叔丁基苯酚为原料合成了2,2’-二羟基-3,3’,5,5’-四叔丁基联苯。研究了超声强度、辐射时间、反应温度等对产物产率的影响,得出了最佳的合成反应条件:超声强度为5.04w/cm2,反应时间1.5h,反应温度90℃,原料用量(2,4二叔丁基苯酚:30%H2O2:NaOH:月桂酸)比为1:1.1:1:0.01时,产物收率达90.0%。结果表明该方法操作简单、反应速度快、产率高。  相似文献   

8.
文章研究了用三氯化铁作催化剂,在一定功率微波辐射下乙酸和正丁醇的酯化反应。探索了在微波辐射条件下的最佳反应条件:n(醇):n(酸)为1.1:1,催化剂用量0.3g,微波辐射时间为8min,微波功率280W,产率可达89.2%。  相似文献   

9.
利用改进的格氏试剂法合成了三苯基镓及三(对甲苯基)镓。改进后的方法免去了溶剂二氧六环的使用,避免了较高温度下真空脱除溶剂的麻烦和芳基镓的高温分解,产率分别提高13%和5%,产品真空下密封,便于使用  相似文献   

10.
六水三氯化铁催化合成乙酸乙酯   总被引:4,自引:0,他引:4  
六水三氯化铁作催化剂,由醋酸和乙醇合成乙酸乙酯,用正交法选出最佳反应条件,经实验验证,产率达86.9%。消除了目前有机化学实验教材中采用的浓硫酸催化法制备乙酸乙酯存在的腐蚀性大、不安全、污染等缺点。  相似文献   

11.
N-(2-氯苯基)-N1-(1,2,4-三氮唑)脲的合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
以2-氯苯甲酸为原料,经过Curtius重排反应制得2-氯苯异氰酸酯,再进一步与3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑发生亲核加成反应,合成了目标化合物N-(2-氯苯基)-N^1-(1,2,4-三氮唑)脲,其产率为72%。对目标化合物经元素分析,IR和^1HNMR表征。  相似文献   

12.
考察了采用固体酸Zr(SO4)2·4H2O为催化剂合成苯甲酸异戊酯。在适宜的反应条件下反应产率可达96%以上。该工艺具有产率高,生产过程简单,反应时间短,无腐蚀,无污染等特点.  相似文献   

13.
在聚乙二醇-400介质中,对氯苯乙炔经环三聚反应区域选择性地合成了1,3,5-三(对氯苯基)苯,该反应产率较高,对环境友好,催化体系可以适当地重复使用,产物结构经由NMR和MS确证.  相似文献   

14.
以1,2,4-三氯苯和四氧化碳为原料,通过傅-克反应和水解反应合成2,3.5-三氯苯甲酸.研究了反应温度、时间、催化剂用量等诸因素对产品产率的影响,确定了最佳反应条件.  相似文献   

15.
以尿素和碳酸二甲酯为反应原料,以甲醇钠为催化剂,经酯的氨解反应一步合成缩三脲.结果表明,当反应温度70℃,原料配比n(碳酸二甲酯):n(尿素)为1.8:1,反应时间6h,可得缩三脲的产率为93%.  相似文献   

16.
以易制备的2-(1,2-亚乙/1,3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸1为原料,经与氯化亚砜的氯化反应后,与胺反应成功地以较好产率(40.5%-72.0%)合成重要的有机合成中间体2-(1,2-亚乙/1,3一亚丙二硫)亚甲基-3-羰基-N-芳(烷)基丁酰胺3.  相似文献   

17.
文章首次报道了一种含咪唑环多胺类化合物N1,N5-二(1-甲基咪唑-2-酰基)二乙基三胺的合成方法,以此化合物为基础,可以合成对称平行的发卡式多酰胺分子,以期对DNA序列进行新的特异性识别,从而开发研制新型有效的工具酶或抗癌药物。合成方法简便易行、耗时短、不需要过柱分离,每一步合成都有较高的产率。  相似文献   

18.
以呋喃甲醛和乙酸酐为原料,采用Perkin反应合成α-呋喃丙烯酸,并对影响产物产率的因素进行了研究.结果表明,α-呋喃丙烯酸最佳的合成条件为:n(呋喃甲醛):n(无水K2CO3):n(乙酸酐)=1:0.56:2.33,在150℃下回流反应30min,α-呋喃丙烯酸产率可达71.6%.产物的结构用FT—IR进行了确证.  相似文献   

19.
报道了三芳基镓与芳醛反应生成相应的芳醇,反应条件温和,区域选择性好,产率73%~82%.并用元素分析、IR和1HNNR对产物结构进行了表征.  相似文献   

20.
制备一种新型BrФnsted酸性离子液体[Hmim]HSO4为催化剂,来合成1,3,4-噻二唑类杂环化合物,通过简单的减压蒸馏可以实现催化剂和产物的分离。比较此方法与传统合成方法产率的不同,确定其最佳反应条件以及探讨该离子液体的重复使用性能。实验结果表明,未优化1,3,4-噻二唑的产率为68%,相对于传统的合成工艺,提高了10%(传统的合成产率为57.6%);该反应的最佳反应时间为3h;离子液体循环使用3次,1,3,4-噻二唑类杂环化合物的产率均大于63%。  相似文献   

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