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建立了同时测定氧化槐果碱、槐定碱和苦参碱的HPLC(高效液相色谱)方法.用VP-ODS(维普C18柱)150mm×4.6 mm,5 μm色谱柱,柱温40℃,流动相为0.01mol/L pH 8.5 磷酸盐缓冲溶液-甲醇(40:60),流速1.0 mL/min,紫外检测器波长215 nm.结果表明,3种生物碱在确定的色谱条件下得到很好的分离,且在所选质量浓度范围20~200 mg/L内线性关系良好,回收率范围97.2%~102%. 相似文献
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[捅要]目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定羧甲淀粉钠(浆状)中氯乙酸的残留量.方法:色谱柱为Titank C18(250 mm×4.6mm,5μm);以0.2％磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min,检测波长为214nm,柱温为30℃,进样量为20μL.结果:氯乙酸浓度在0.0056 mg/mL ～ 0.2026 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.0000(n=6),平均回收率为96.2％,RSD为1.14％(n=9).结论:该方法操作简便、专属准确,可用于测定羧甲淀粉钠(浆状)中氯乙酸残留. 相似文献
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HPLC法测定铁棒锤中乌头碱的含量 总被引：3，自引：0，他引：3
目的建立HPLC测定铁棒锤中乌头碱的方法。方法采用高效液相色谱-紫外检测器;色谱柱为Thermo ODS-2 HYPERSIL Dim(.250mm×4.6mm,5μm);柱温为30℃;流动相为乙腈-0.3%二乙胺水溶液(35:65);流速为1.0ml/min。结果乌头碱在0.975μg-3.9μg(R=0.999)范围内线性关系良好。乌头碱加样回收率为98.06%,RSD%为1.2%,原药材中乌头碱的含量为0.1052mg/g。结论本实验建立的测定方法具有准确、简便、灵敏度高、无干扰而且重现性好的优点,适合用于铁棒锤中乌头碱含量的测定。 相似文献
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《黑龙江科技信息》2020,(17)
目的:建立高效液相色谱法测定复合预混合饲料中25-羟基维生素D_3的方法。方法:采用色谱柱为Thermo AQUASIL-C_(18)(150 mm×3.0 mm,3μm),以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速0.6 mL/min,柱温30℃,进样量50μL,检测波长264 nm。25-羟基维生素D_3在0.05μg/mL～25μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9999,检出限为0.2 mg/kg,定量限为1 mg/kg。方法的平均回收率在83.3%～97.1%之间,R SD在0.4%～2.0%之间。结论:本法简便易行,适用于复合预混合饲料中25-羟基维生素D_3的测定。 相似文献
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采用HPLC方法测定测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠及有关物质。色谱柱:Phenomenex Curo Sil-PFP(5μm,250 mm×4.6mm i.d.);流动相:5 m M甲酸铵-乙腈(5:1,v/v),用甲酸调节p H至4.0;流速:0.8 m L/min;柱温:30℃;检测波长:233 nm;进样量:5μL。本文建立的HPLC方法线性关系好、重复性好、精密度高、回收率良好,适用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠样品中头孢哌酮钠、舒巴坦钠、头孢哌酮杂质A的分析检测。 相似文献
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目的:建立HPLC测定双山颗粒中山绿茶中绿原酸含量的方法。方法:ODS-C18色谱柱(5μm,4.6nm×25cm);以乙腈-0.01mol/L磷酸氢二钾溶液(冰醋酸调节至pH值至3.0)(6:94)流动相,流速1.0mL/min,检测波长326nm,柱温30℃。结果:绿原酸在0.38~1.428μg范围内,线性关系良好。回归方程为Y=1.7253×104-7.0558,(r=0.9997),平均加样回收率为97.6%,RSD为1.25%(n=5)。结论:所建立的绿原酸HPLC含量检测方法操作简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,专属性强,重现性好,可用于双山颗粒制剂的质量控制。 相似文献
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目的:建立HPLC法测定鹿骨片中硫酸软骨素钠的含量方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.004%庚烷磺酸钠溶液(20:80),用磷酸调节p H值至3.5为流动相;流速0.8m L·min-1;检测波长197nm。结果:该方法在0.0208mg·m L-1~0.2078mg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.9999;平均回收率为99.80%,RSD(%)=0.35%。结论:该测定方法准确、可靠、重复性好,可作为鹿骨片的质量控制方法。 相似文献
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本文对青藤碱凝胶剂的质量标准进行研究。方法:采用卡赛帕克C18MG液相色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.2mol/L磷酸氢二钠-0.2mol/L磷酸二氢钠(50:30:20),检测波长为262nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。青藤碱在0.24～1.2μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99996)。青藤碱平均回收率分别为99.3%。结论:本法简便、准确,可用于青藤碱凝胶剂的质量控制。 相似文献
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目的:运用HPLC法测定附子中单酯型生物碱的含量用以控制制剂的质量,防止附子中生物碱含量过高而引起的中毒反应。方法:采用HPLC法,色谱柱为Promosil C18952505-0(4.6mm×250mm,5um),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78),流速为1.0ml/min,检测波长为232nm.柱温为20°C,进样量20ul,考察该测定条件下3种单酯型生物碱的线性关系是否符合标准。结果:苯甲酰新乌头原碱在浓度1.8～62.6 ug/mL(r=0.999)、苯甲酰次乌头原碱在浓度1.5～60.3 ug/mL(r=0.999)、苯甲酰乌头原碱在浓度0.64～25.4 ug/mL(r=0.999)范围内线性关系良好。结论:本方法的测定条件下线性关系良好,结果准确可靠,可有效的控制附子中的单酯型生物碱的含量,保证制剂的安全有效。 相似文献
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目的建立TFV·DF测定方法。方法:Alltech混合阴离子交换C8100A7μm色谱柱(250×4.6mm),以0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH6.0)-乙腈(65:35)为流动相,流速为1.0mL/min;检测波长为260nm,柱温为室温。结果TFV.DF质量浓度在1.0～50.0μg/ml范围内与峰面积线性关系良好。RSD为0.43%。结论:HPLC法灵敏、简便、准确、重现性好,能满足质量控制要求。 相似文献
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目的:建立西洋参口服液中人参皂苷Re的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5?m)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长203nm。结果:在11.7247μg/mL～117.2470μg/mL浓度范围内人参皂苷Re的峰面积和浓度具有良好的线性关系,R=1.00000;平均回收率为99.95%,RSD=0.40%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于西洋参口服液中人参皂苷Re的含量控制。 相似文献
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《西藏科技》2021,(3)
目的建立高效液相色谱法测定藏药美丽乌头、船盔乌头中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的含量。方法色谱柱:岛津C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(Acetonitrile)比四氢呋喃(25∶15)作为流动相A,0.1摩尔每升乙酸铵溶液(即1000mL乙酸铵溶液中加冰乙酸0.5mL)作为流动相B,用梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:235nm。结果在此色谱条件下,美丽乌头和船盔乌头中检测不到乌头类双酯型生物碱。结论供试品制备过程中加入混标溶液,其回收为95%以上,美丽乌头和船盔乌头中含新乌头碱、次乌头碱、乌头碱,该制备方法和色谱条件能检出。 相似文献