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建立了同时测定氧化槐果碱、槐定碱和苦参碱的HPLC(高效液相色谱)方法.用VP-ODS(维普C18柱)150mm×4.6 mm,5 μm色谱柱,柱温40℃,流动相为0.01mol/L pH 8.5 磷酸盐缓冲溶液-甲醇(40:60),流速1.0 mL/min,紫外检测器波长215 nm.结果表明,3种生物碱在确定的色谱条件下得到很好的分离,且在所选质量浓度范围20~200 mg/L内线性关系良好,回收率范围97.2%~102%. 相似文献
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一氧化碳(CO)与亚硝酸乙酯(C_2H_5ONO)在负载型钯催化剂(1％Pd/α-Al_2O_3,1％Pd/C和1.4％Pd/γ-Al_2O_3)上合成草酸二乙酯(DEO)的反应,其催化剂的催化活性与选用的载体关系甚密。以α-Al_2O_3作载体时,载体比表面小,活性组份钯粒较粗大,催化活性最好;对于CO与亚硝酸甲酯(CH_3ONO)合成碳酸二甲酯(DMC)的反应,2％Pd/C催化剂因活性碳材质差异、孔结构不一所致的负载其上的钯粒分散度不同而表现出催化活性的明显差别。与前一反应相对照,却以分散度大、钯粒细的催化剂在DMC合成反应中有较好的催化活性。其中2％Pd/C(椰子壳制)的催化活性最好,2％Pd/C(木材制)的最差,在上述两类反应中,明显反映出负载型催化剂的载体效应。 相似文献
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本实验研究头孢克肟胶囊剂的制备方法并建立头孢克肟胶囊剂质量标准。方法:采用YMC C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),氢氧化四丁铵-乙腈(67:33),检测波长为254nm,流速为0.8ml/min,柱温为30℃。结论:本制剂符合药典标准适合工业生产。 相似文献
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《中国科技信息》2017,(Z1)
目的建立测定利塞膦酸钠中杂质磷酸、亚磷酸含量的分析方法。方法选用阴离子交换高效液相色谱法,色谱柱为TSKgel Super IC-AP阴离子交换柱,流动相为20 mmol NaHCO_3+10mmol Na_2CO_3,流速为0.8 mL/min,检测器示差折光检测器(RID),RID温度为40℃,柱温为40℃。结果采用阴离子交换高效液相色谱法测定,利塞膦酸钠与磷酸、亚磷酸分离良好,各色谱峰之间分离度大于2.5;磷酸和亚磷酸检测质量浓度线性范围均为0.5μg/mL-50μg/mL(r=0.999 9),平均回收率分别为100.5%(RSD=0.80%,n=9)和101.5%(RSD=0.42%,n=9)。结论建立的方法系统适用性好,测定结果可靠,适用于利塞膦酸钠中杂质磷酸、亚磷酸含量的测定。 相似文献
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为建立四方藤的指纹图谱,文章用高效液相色谱(HPLC)联合飞行时间质谱(TOF-MS)结合离子阱多级质谱(Ion-trap/MSn)分析研究不同产地四方藤中的化学物质。高效液相色谱配备DAD检测器及C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),在流动相为0.1%甲酸水-甲醇体系,流速为0.8mL/min,检测波长为254nm的条件下梯度洗脱。结果表明,不同产地的四方藤HPLC指纹图谱中有5个共有物质峰,该分析方法建立的指纹图谱可为四方藤质量标准的建立及质量评价提供实验依据。 相似文献
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RP-HPLC法同时测定唐古特大黄中大黄酸、大黄素、大黄素甲醚含量 总被引：1，自引：0，他引：1
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定唐古特大黄中的大黄酸、大黄素、大黄素甲醚的含量。方法:采用Kromasil-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇和水(含0.04%的磷酸)的比例在0～20min内由85至100线性洗脱,流速0.8ml·min-1,柱温30℃,检测波长为254nm。结果:3种成分均达到基线分离,大黄酸、大黄素、大黄素甲醚线性范围分别为:0.056～0.336μg(r=0.9998),0.08～0.48μg(r=0.9998),0.07～0.42μg(r=0.9993)。结论:方法测定迅速,结果准确可靠。 相似文献
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生物转化体系中β-丙氨酸含量测定方法建立与优化 总被引：3，自引：0，他引：3
建立了高效液相色谱法直接测定生物催化产物中β-丙氨酸含量的新方法。转化产物经过衍生试剂2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生后进行液相色谱分析,色谱柱为Zorbax SB C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相分别为0.02mol/LNaAc-HAc缓冲液(A,pH6.2)和流乙腈(B);线性梯度洗脱色谱柱,流动相B浓度(体积百分含量)0→25min内由5%升高至40%;洗脱液流速为1.0mL/min;检测波长为360nm,参比波长为600nm;样品进样量为20μL。 相似文献
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《科学中国人》2015,(12)
目的:建立奥硝唑片有关物质检查方法,使奥硝唑与各杂质峰可有效分离。方法采用高效液相色谱法,采用0.01mol/L的磷酸氢二钾溶液:甲醇(70:30)为流动相,采用Allitima C18(3.5μm,4.6×200mm)为检测色谱柱,流速为1.0ml/min,检测波长为318nm,柱温为30℃。结果奥硝唑与起始物料及中间体(2-甲基-5硝基咪唑,2-甲基-5-硝基-1-(2,3.二羟基丙基)咪唑)均可有效分离,主峰与各破坏条件下所产生杂质峰可有效分离,主峰纯度符合规定,物料平衡。结论:所建立的有关物质检查方法准确可行,可用于奥硝唑片的有关物质检查,可有效控制产品质量。 相似文献
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目的：使用异硫氰酸苯酯（PITC）柱前衍生,建立HPLC法梯度洗脱测定曲克芦丁脑蛋白水解物中16种氨基酸的含量。方法：采用Venusil AA氨基酸分析专用色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相A：0.03mol·L~（-1）醋酸钠缓冲液（pH6.50）-乙腈（355：14）,流动相B：乙腈-水（80：20）,流速为0.8mL·min~（-1）,梯度洗脱;检测波长为254nm。结果：16种氨基酸的分离度良好、线性关系良好、回收率（n=9）为97.03%～105.43%。结论：本方法适合测定曲克芦丁脑蛋白水解物中16种氨基酸的含量,方法准确。 相似文献
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本实验对桑菊感冒合剂的质量标准进行研究。含量测定方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(25∶75)为流动相,检测波长为277nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃;鉴别方法:以苯-醋酸乙酯(19:1)为展开剂,香草醛硫酸试液-乙醇(1:4)的混合溶液为显色剂,在100℃加热至斑点显色清晰。结论:本法简便、准确,可作为桑菊感冒合剂的质量标准。 相似文献
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本实验对参芪生血颗粒的制备工艺进行研究并对其质量标准进行研究。采用高校液相测定了参芪生血颗粒的含量,色谱柱为Kromasil C18(规格4.6mm×250mm,5μm);乙腈-水(32∶68)为流动相;流速1.0m L·min-1;柱温:30℃。蒸发光散射检测器条件:漂移管温度温度为40℃,气体流量为1.5L/min。 相似文献
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本文对庆大霉素发酵液的分离提取进行研究。测定方法为：色谱柱奥泰公司 C18色谱柱（250mm x 4.6mm,5u）,流动相0.2mol/L三氟醋酸-甲醇（92：8）,流速1ml/min,蒸发光散射检测器参数为雾化管的温度60度,漂移管温度110度,载气（氮气）50psi。最佳洗脱条件为发酵液PH值为2.5,静态吸附时间为90分钟,洗脱液为4%的氨水,洗脱液体积为6倍柱体积,洗脱流速为每2分钟一毫升。 相似文献
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本实验对炎灵口服液的质量标准进行研究。含量测定方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙腈-水-磷酸(9:6:85:0.01)为流动相,检测波长为323nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃;鉴别方法:以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶3∶1)为展开剂,置紫外光灯(365nm)下观察荧光灯斑点。结论:本法简便、准确,可作为炎灵口服液的质量标准。 相似文献
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本文利用反相高效液相色谱法同时检测调味面制品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸,并在实验中采用了Kromasil-C18色谱柱(150mm×4.6mm),以0.02mol/L的乙酸铵-甲醇(93:7)为流动相,柱温:25℃,紫外检测器在波长230nm处进行检测,整个分离检测过程15分钟完成。以上5种物质的回收率为96.6%104.5%,相对标准偏差小于等于1.19%。 相似文献
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建立高效液相色谱-蒸发光散射~([1])检测器测定米卡芬净中泡敌的残留。选用Waters Xbirdge Amide色谱柱(150×4.6mm,3.5um),0.03%三氟乙酸为流动相,流速0.8mL/min,蒸发光散射检测。在2.7-13.4μg*ml~(-1)浓度范围内,相关系数达到0.992以上,平均加标回收率为94.3%-111.6%。该方法具有良好的重现性和线性关系。 相似文献
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为分析气相色谱法测煤气组分及热值的时效性,本次以焦炉煤气为研究对象,选择高纯氢气和氩气作为载气,利用GDX-502色谱柱分离CH4、C2H4、C2H6、C3H8,TDX-01色谱柱分离O2、H2、N2、CO2与CO,热导检测器检测出O2、H2、N2、CO2与CO,火焰光度检测器检测CH4、C2H4、C2H6、C3H8。通过合理控制温度条件、优化分析程序实现了一次进样完成两个定量管置换,一次完成图谱采集,缩短了分析时间,降低了分析成本和气体消耗量,有利于热值计算,利用残余煤气放散装置消除剧毒气体威胁,有效保障了煤气组分分析及热值计算的时效性。 相似文献
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本实验研究紫杉醇高产菌发酵产物的分离并建立反相高效液相色谱法测定紫杉醇分离物中紫杉醇的含量。方法:采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-乙腈(30:40:30),检测波长为225nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。紫杉醇在5～50μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。结论:本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。 相似文献