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1.
建立一种气相色谱法测定原料药头孢曲松钠中甲醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温90℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比70：1。载气：高纯氮气。流速：2.0ml/min。结果：平均回收率、甲醇99.7%、丙酮101.0%。结论：该方法进样量准确、重现性好、精度高。 相似文献
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目的：用气相色谱法测定单硝酸酸异山梨酯缓释胶囊中二氯甲烷、二甲基乙酰胺、冰乙酸有机溶剂残留量。方法：利用程序升温气相色谱法,在弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求。柱温：65℃保持2分钟,以20℃/min升温至120℃保持2分钟.;以15℃/min升温至180℃保持2分钟;进样口温度：200℃;检测器温度250℃。结果：平均回收率：二氯甲烷100.3%二甲基乙酰胺99.9%冰乙酸99.4%。结论：该方法利用色谱柱程序升温克服了各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。 相似文献
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目的。建立一种气相色谱法测定原料药头孢曲松钠中甲醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物，在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离，效果良好。柱温90℃保留5分钟。进样口温度200℃，检测器温度250℃，分流比70：1 相似文献
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目的。建立一种气相色谱法测定原料药盐酸林可霉素中的丙酮有机溶剂残留量的方法。选乙醇作内标物，在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离，效果良好。柱温40℃保留5分钟。进样口温度200℃，检测器温度250℃，分流比50。 相似文献
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气相色谱法测定硫酸金刚烷胺的含量 总被引：2，自引：0，他引：2
建立气相色谱法测定硫酸金刚烷胺的含量。方法：石英毛细管柱（0．32ITIITIX0．25仙m,30m,SE一54）;载气：氮气500ml·min-1;燃气：氢气53ml·min-1;燃气：空气50ml·min-1;检测器温度250℃;进样口温度250~（2,柱温：初温70℃维持4min,以每分钟10℃的速率升温至200℃,维持3min。进样量：1μl,分流比：1：100;定量方法：内标峰面积法。硫酸金刚烷胺在0．625—1．625mg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）。硫酸金刚烷胺平均回收率分别为99．6％。结论：本法简便、准确,可用于硫酸金刚烷胺的含量测定。 相似文献
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目的：用顶空气相色谱法测定注射用磷霉素钠中丙酮、二氯甲烷有机溶剂残留量。方法：利用顶空自动进样装置,外标法,在大口径弹性石英毛细柱上进行的各组分分离,克服了进样量不准确的缺点,各组分间的分离度均符合要求。柱温：85℃;进样口温度：200℃;检测器温度250℃。顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30分钟。结果：平均回收率：丙酮：100.6%二氯甲烷99.8%。结论：该方法利用顶空气相色谱法克服了进样量不准确,各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。 相似文献
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目的：建立吉非替尼生产中所用的甲苯，乙醇，乙酸乙酯有机溶剂残留量检测方法。方法：采用毛细管气相色谱法，顶空进样，氢火焰离子化检测器（FID），以二甲基亚砜为溶剂，HB-5石英毛细管柱（30．0m×320μm×0．251．Lm），进样口温度200℃，检测器温度250℃，柱温先在40℃保持5min，然后以2℃／min速率升至85℃，再以25℃／min速率升至150℃。结果：三种溶剂均达到了完全分离，各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0．99以上，加样回收率在96．1％-101．6％之间，RSD〈2．0％（n=6）。结论：方法准确、重现性好、灵敏度高，适用于药品检验中吉非替尼的残留溶剂测定。 相似文献
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目的：建立苦参总碱中三氯甲烷残留的检测方法：方法：采用气相色谱顶空进样法。以DB-WAX（或极性相近）为固定液;起始温度为60℃,维持6分钟,再以每分钟15℃的速率升温至180℃,维持5min;进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。结果：各个峰的分离效果好,三氯甲烷浓度在12.2~1217.6 ug·mL-1的范围内呈良好的线性关系（r=0.9978）,平均回收率为98.16%。结果与结论：采用本法分离度较好,灵敏度高、重现性好,可以作为苦参总碱中三氯甲烷残留的检测方法。 相似文献
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目的:建立吉非替尼生产中所用的甲苯,乙醇,乙酸乙酯有机溶剂残留量检测方法.方法:采用毛细管气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,HB-5石英毛细管柱(30.0m×320μm×0.25μm),进样口温度200℃,检测器温度250℃,柱温先在40℃保持5min,然后以2℃/min速率升至85℃,再以25℃/min速率升至150℃.结果:三种溶剂均达到了完全分离,各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0.99以上,加样回收率在96.1%-101.6%之间,RSD＜2.0%(n=6).结论:方法准确、重现性好、灵敏度高,适用于药品检验中吉非替尼的残留溶剂测定. 相似文献
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目的：建立一种气相色谱法测定原料药头孢罗齐中异丙醇残留量。方法：内标物为正丙醇,色谱柱为TPA改性聚乙二醇毛细管柱,分离效果良好。检测器为FID;载气为氮气;进样口温度220℃;柱温80℃;检测器温度250℃;结果：异丙醇平均回收率为99.7%。结论：该方法重现性好,精度高,克服了进样量不准确的特点。 相似文献
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针对草珊瑚（三明）中反丁烯二酸的提取工艺的研究,采用超声波法进行优选,用液相色谱法（测量条件：Agilent 1200C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,比例为（2：98）,流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长208nm,出峰时间为1.471min）测定不同条件下样品的吸收峰,以吸收峰大小为指标定性分析从而确立单因素设计正交实验,通过正交实验研究5因素（溶剂浓度、pH、超声波功率、超声波温度、料液比）对草珊瑚中反丁烯二酸的提取效果的影响。通过正交实验最终确立了最优提取工艺：溶剂浓度70%;pH=4;超声波功率50w;超声温度50℃;料液比1：35,提取时间为40min。通过该实验确立最优工艺提取效果好,简便易行。 相似文献
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建立气相色谱法测定复方甘草片中樟脑的含量。方法:毛细管柱PEG-20M(0.32mm×30m×0.25μm,Agilent Tech-nologies),程序升温:初始温度为100℃保持6.5min,以20℃每分钟升到150℃,保持5min。进样口温度:180℃,氮气:2mL.min-1,氢气流速:40mL.min-1;空气流速:450mL.min-1;FID检测器,检测温度:200℃;定量方法:内标峰面积法。樟脑在0.05～0.8mg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99996)。樟脑平均回收率分别为99.2%。结论:本法简便、准确,可用于樟脑的含量测定。 相似文献
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本文对庆大霉素发酵液的分离提取进行研究。测定方法为：色谱柱奥泰公司 C18色谱柱（250mm x 4.6mm,5u）,流动相0.2mol/L三氟醋酸-甲醇（92：8）,流速1ml/min,蒸发光散射检测器参数为雾化管的温度60度,漂移管温度110度,载气（氮气）50psi。最佳洗脱条件为发酵液PH值为2.5,静态吸附时间为90分钟,洗脱液为4%的氨水,洗脱液体积为6倍柱体积,洗脱流速为每2分钟一毫升。 相似文献
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测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中甲醇、异丙醇、乙酸丁酯有机溶剂残留量。采用顶空气相色谱法,在大口径弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求,柱温:80℃;进样口温度:200℃;检测器温度250℃。顶空瓶平衡温度80℃平衡时间30min。平均回收率:甲醇100.8%;异丙醇101.2%;乙酸丁酯100.5%。该方法利用顶空气相色谱法克服了各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。 相似文献
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利用气相色谱法测定了硫酸头孢匹罗中丙酮的含量;以DB-624毛细管柱为色谱柱,进样口温度200℃,检测器温度250℃,柱温100℃,氮气（99.999%）为载气,顶空进样。结果表明气相色谱法方法简便,快速,是高精度测定硫酸头孢匹罗中丙酮的实用方法。 相似文献
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建立气相色谱法测定布洛芬胶囊中布洛芬的含量。方法：石英毛细管柱（0．53min×1．0μm,30m,SE-30）;载气：氮气;汽化室温度220℃;检测器温度260℃;柱温200℃。进样量：1μl,分流比1：8;定量方法：内标峰面积法。布洛芬在0．5—8mg·mL-1。范围内呈良好的线性关系（r=0．99996）。布洛芬平均回收率分别为99．6％。结论：本法简便、准确,可用于布洛芬的含量测定。 相似文献
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《内江科技》2018,(4):26-27
目的:建立了测定注射用头孢西酮钠中残留溶剂甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈和二氯甲烷的顶空气相色谱方法。方法:采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺和水(1:1)为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-264毛细管柱为分析柱、检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以丁酮为内标对照的残留溶剂测定方法。结果:5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系(r~2=0.9991~0.9998,n=7),最低检出限范围为0.3655μg/mL~0.7422μg/mL;平均加样回收率为98.1%~100.8%,RSD为1.9%~2.6%,n=3。结论:该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对注射用头孢西酮钠质量的控制要求。 相似文献