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1.
袁先友 《湖南科技学院学报》2001,22(3):4-6
研究了以1-十八醇和丙二酸二乙酯为原料合成二正十八烷基丙二酸二乙酯,然后用LiAlH4还原得到2,2-二正十八烷基-1,3-丙二醇,再在对甲苯磺酸催化下与β-溴丙醛缩合得5,5-二正十八烷基-2-(2-溴乙基)-1,3-二氧六环.并对产物的重结晶条件进行了研究,产物经元素分析、IR和1HNMR光谱表征. 相似文献
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徐晓舟 《赤峰学院学报(自然科学版)》2013,(11):3-5
以间苯二甲酸为原料,硝化、酯化及还原得到5-氨基间苯二甲酸乙酯,再与8-羟基喹啉反应生成偶氮化合物,利用溴代十六烷取代得到烷基化合物,最后与己二胺发生取代反应合成了5-[8-(十六烷氧基)喹啉偶氮]-1,3-苯二甲酰二己二胺,利用IR、UV-vis和1H NMR对中间体及目标产物结构进行表征. 相似文献
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以丙二酸二乙酯为原料,先与1,3-二溴丙烷发生亲电加成反应,生成1,1,5,5-戊烷端四甲酸四乙酯,用氢化铝锂作还原剂,在-5℃条件下将生成的酯基还原为羟基,合成了标题化合物2,6-二羟甲基-1,7-庚二醇,合成的中间体和目标产物的结构经红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(H-NMR)、碳谱(C-NMR)、质谱(MS)和元素分析证实与其分子式相符。 相似文献
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按照文献合成α-氨基膦酸配体N-(正丙基)氨基-(2′-羟基苯基)甲基膦酸单乙酯(L1),利用L1与氧化钐在130℃下回流反应3h合成配合物,用红外光谱表征配合物.水杨醛和β-溴代乙胺schiff碱与亚磷酸二乙酯的加成反应,合成了新的α-氨基膦酸配体N-(β-溴代乙基)氨基-(2′-羟基苯基)甲基膦酸单乙酯,其结构经红外光谱、1H-NMR核磁共振进行表征. 相似文献
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1、前言 溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮是合成非甾体消炎镇痛药萘普生的关键中间体.2-溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮可由1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮经溴化反应制得.但是,由于在此反应中,萘环上的亲电溴化反应和侧链羰基α-氢的溴化反应存在着竞争,若使用分子溴作溴化剂,由于分子溴溴化无区域选择性,在侧链溴化的同时,萘环上的5位也被溴化.Marquert等人[1]用苯基三甲铵过溴化物在四氢呋喃中溴化1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮,其侧链溴化产物的得率为77%;李济松等人[2]选用吡啶呋喃溴酸盐过溴化物在四氢呋喃中溴化1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮,侧链溴化产物的得率为84%.但是由于前者需要以硫酸二甲酯和二甲基苯胺为原料合成,后者需使用吡啶做溶剂,它们的毒性比较大,且环境污染很严重. 相似文献
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对松叶蜂 diprion pini性信息素活性组分 3,7-二甲基 -2 -十三碳醇乙酸酯的全合成进行了研究 .以丙二酸二乙酯和 2 ,3-环氧丁烷为原料 ,分别合成了两个重要结构单元—— 2 -甲基 -1-辛烷基锂和 3,4-二甲基 -γ-丁内酯 .2 -甲基 -1-辛烷基锂与 3,4-二甲基 -γ-丁内酯反应 ,得到的酮醇再经黄鸣龙还原 ,得到 3,7-二甲基 -2 -十三碳醇 ,经酯化 ,得到 3,7-二甲基 -2 -十三碳醇乙酸酯 相似文献
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具有 3个亲电中心的α 肉桂酰基烯酮 1,3 亚丙二硫基缩酮 2~ ,缩酮基为六元环 ,与乙基、丙基、丁基、苯基及苄基卤化镁等的反应均得到 β′ 碳上的共轭加成产物 3~ .2~ 中环二硫缩酮基具有调控作用 . 相似文献
10.
无水哌嗪与 3 -溴丙酰氯反应生成N ,N′—二 ( 3 溴丙酰基 )呱嗪 .在无水磷酸钾催化下 ,该化合物与二硫化碳、胺反应生成标题化合物 .所合成的目标化合物均为新的化合物 ,其结构经1HNMR和有机元素分析所确证 .所合成的新化合物经药效试验具有抗肿瘤活性 ,其在医疗上的应用研究正在进行中 相似文献
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香豆素-3-羧酸乙酯的水热合成和表征 总被引:5,自引:0,他引:5
张甜 《洛阳师范学院学报》2008,27(2):59-60
利用水热反应,在无水乙醇介质中,以水杨醛为原料,二乙胺为催化剂,与有活泼亚甲基的丙二酸二乙酯发生反应,合成化合物香豆素-3-羧酸乙酯。经IR、1H NMR和元素分析,确认了其结构。 相似文献
12.
Separation of fluoxetine enantiomers on five chiral stationary phases (chiralcel OD-H, chiralcel OJ-H, chiralpak AD-H, cyclobond 1 2000 DM and kromasil CHI-TBB) was investigated. The optimal mobile phase compositions of fluoxetine separation on each column were hexane/isopropanol/diethyl amine (98/2/0.2, v/v/v), hexane/isopropanol/diethyl amine (99/1/0. l, v/v/v), hexane/isopropanol/diethyl amine (98/2/0.2, v/v/v), methanol/0.2% triethylamine acetic acid (TEAA) (25/75, v/v; pH 3.8) and hexane/isopropanol/diethyl amine (98/2/0.2, v/v/v), respectively. Experimental results demonstrated that baseline separation (Rs〉1.5) of fluoxetine enantiomers was obtained on chiralcel OD-H, chiralpak AD-H, and cyclobond I 2000 DM while the best separation was obtained on the last one. The eluate orders of fluoxetine enantiomers on the columns were determined. The first eluate by chiralcel OJ-H and kromasil CHI-TBB is the S-enantiomer, while by chiralpak AD-H and cyclobond 12000 DM is the R-enantiomer. 相似文献
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碳酸丙烯酯具有很高的应用价值,作为医药中间体在制药业中有着广泛的应用.通过对外消旋环己二胺进行拆分,进-步合成手性催化剂(S,S)-SalenCo,然后利用手性催化剂,动力学对外消旋的环氧丙烷开环得到手性1,2-丙二醇,再用手性的1,2-丙二醇与碳酸二乙酯通过酯交换反应得到手性碳酸丙烯酯.该方法具有对环境友好、反应条件温和等优点,为R-碳酸丙烯酯的合成提供了新途径. 相似文献
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This paper studies the adsorption of diethyl phthalate (DEP,an environmental hormone) on the surface of nanoscale TiO_2, effects of pH value of solutions, initial concentrations of DEP and additive surfactant on photocatalytic degradation and dynamics of DEP. Under ultra violet illumination, the interaction between DEP and surfactants including DBS (sodium dodecylbenzenesulfon-ate), CTAB (cetyltrimethylammonium bromide), and OP-10 (nonylphenol polyoxyethylene ether) was exploited from the perspective of degradation speed calculated by the data of high pressure liquid chromatography (HPLC) and UV-Vis spectra, respectively. Photocatalytic degradation of DEP followed pseudo first-order reaction kinetics. DEP as substrate degraded fast when its initial concentration was 130 mg/L. TiO_2 had certain adsorption ability of DEP. TiO_2 could adsorb the most DEP at the approximately neutral pH of 6.91. Degradation of DEP was not affected obviously by additives OP-10 and DBS. Degradation rate of DEP was not enhanced greatly in the presence of surfactants, but degradation of DBS was sped up. Degradation rate of DEP was depressed in the presence of additive CTAB. The more CTAB was added, the less DEP was degraded. Degradation rate of CTAB became slow with the increase of initial CTAB concentration. The possible adsorption models among TiO_2, DEP and surfactants were given. 相似文献
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在分析国内生产草酸二乙酯工艺的基础上,探讨了以固体酸和反应精馏耦合技术合成草酸二乙酯的新工艺,分析了挟带剂、塔釜温度、回流进料比及原料醇酸比对反应酯化率的影响.在使用环己烷作为挟带剂时,合成草酸二乙酯的最佳工艺条件为:反应温度115℃,原料醇酸比10:1,回流进料比3:1.此时,草酸二乙酯的酯化率达到90%以上. 相似文献
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以1—溴己烷,丙二酸二乙酯和丙烯醛为原料,经五步反应首次合成了溴化[2—(5—己基—1,3—二氧环己烧—2—基)乙基]三乙基铵(h). 相似文献
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以十二醛与二羟甲基丙二酸二己酯为原料反应,然后用氢氧化钠皂化,合成了2 正十一烷基-1,3 二氧杂环己烷-5,5 二羧酸二钠盐,并对它的临界胶束浓度(CMC)进行了测定. 相似文献
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以十二醛与二羟甲基丙二酸二乙酯为原料反应,然后用氢氧化钠皂化,合成了2—正十—烷基—1,3—二氧杂环己烷—5,5—二羧酸二钠盐(4),并对它的临界胶束浓度(CMC)进行了测定。 相似文献