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相似文献
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1.
通过实验制备出了Fe3O4、Fe3O4/C、Fe3O4/C/Pd纳米粒子,并将其应用于Suzuki偶联反应.以Fe3O4为载体通过溶剂热法将C包覆在Fe3O4上,再在得到的复合材料上包覆Pd得到Fe3O4/C/Pd催化剂.通过X-射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征,并对结果进行粒径形貌分析.实验结果表明,Suzuki反应在以DMF/H2O(V/V=1)为溶剂,Na2CO3为碱时,在反应温度为80℃下,反应5 h时催化剂的催化性能最佳.  相似文献   

2.
《宜宾学院学报》2017,(6):99-102
通过Suzuki-Miyaura偶联反应,以4-氯苯硼酸与2,3-二氯-1-溴苯为原料,以碳酸钾作为碱,分别在Pd(PPh_3)_4和Pd/C催化下,高效合成2,3,4'-三氯联苯,两种催化剂反应条件下产率均达到了95%.涉及Pd(PPh_3)_4催化的反应要求惰性气体反应氛围,且需在80oC下反应12 h.而无配体Pd/C催化的反应则在空气或者氧气氛围下反应加快,室温下30 min后反应产率即可达到95%.有关催化剂回收方面,Pd(PPh_3)_4对空气敏感,反应结束后未能回收,而无配体的Pd/C催化剂可循环使用5次以上且几无活性损失.与传统的含配体的Pd催化剂比较,无配体Pd/C催化在经济、环保以及实验操作方面表现出巨大的优势.  相似文献   

3.
用共沉淀法制备Fe3O4磁性粒子,选用聚乙二醇和琼脂制备核/双壳医用磁性微球.最佳工艺条件为:Fe3+/Fe2+之比在1.70~1.75;沉淀剂25%NH3.H2O过量20~30%,在温度35℃,pH值11,反应时间为1h;琼脂的包覆最佳温度为50℃,pH值为9,时间1h;聚乙二醇包裹最佳温度为55℃,pH值为4,时间1h,可以通过调节搅拌速度和超声波分散时间控制Fe3O4粒子的尺度,实验确定包覆剂用量.并用透射电镜、分光光度计、古埃磁天平等进行了初步表征.  相似文献   

4.
复合固体酸SO2-4/Fe2O3-Al2O3催化合成乳酸正丁酯的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
合成了复合固体酸SO2-4/Fe2O3-Al2O3,并将其用于催化乳酸与正丁醇的酯化反应.实验表明该催化剂不仅催化活性优于SO2-4/Fe2O3催化剂,而制备更容易.其最佳反应条件为催化剂量为1.0 g/0.1mol乳酸,醇酸摩尔比为2.5∶ 1,反应时间2.5 h.该催化剂具有催化活性高,不污染环境,可重复使用的优点.  相似文献   

5.
合成了复合固体酸SO4^2-/Fe2O3-Al2O3,并将其用于催化乳酸与正丁醇的酯化反应.实验表明该催化剂不仅催化活性优于SO4^2-/Fe2O3,催化剂,而制备更容易.其最佳反应条件为:催化剂量为1.0g/0.1mol乳酸,醇酸摩尔比为2.5:1。反应时间2.5h.该催化剂具有催化活性高,不污染环境,可重复使用的优点.  相似文献   

6.
采用共沉淀法制备Fe3O4微粒,后用四乙氧基硅烷(TEOS)将其表面包覆SiO2,得到Fe3O4/SiO2,分别在Fe3O4粒子和Fe3O4/SiO2粒子上键合葡萄糖和蔗糖,得到四种复合磁性材料:Fe3O4-葡萄糖(F-G)、Fe3O4-蔗糖(F-S)、Fe3O4/SiO2-葡萄糖(F-S-G)、Fe3O4/SiO2-蔗糖(F-S-S)。合成材料用IR进行表征,结果表明,蔗糖和葡萄糖已成功修饰。以甲苯、二甲苯、苯乙烯的混合溶液为目标物,考察四种材料对芳香烃类化合物吸附性能,实验表明,四种材料均有较好的的吸附效果,其中F-S和F-S-G吸附性能尤佳。  相似文献   

7.
铜粉催化二氯碘苯Ullmann偶合制备四氯联苯   总被引:2,自引:0,他引:2  
分别用铜粉和活性炭负载钯(Pd/C)催化1,2-二氯-4-碘苯(DCIB)进行Ullmann偶联反应,合成一种多氯联苯BZ#77(3,3′,4,4′-四氯联苯).实验结果表明:用铜粉做催化剂,二氯碘苯只发生偶联反应,唯一产物为BZ#77,产率大约为10%,且最终产物容易分离提纯.Pd/C催化DCIB偶联时只有少量发生反应生成BZ#77,大部分DCIB发生了还原脱碘反应生成邻二氯苯,另外还检测到三氯联苯等副产物,使分离提纯更加复杂.  相似文献   

8.
含溴原子的环钯化合物[PdCl{[(η5-C5H5)]Fe[(η5-C5H3)-NC5H3-Br]}(C3N2H2)(C6H3-2C3H7)2](化合物1)与聚乙二醇(PEG)-10000反应,合成出聚乙二醇负载氮杂环卡宾环钯化合物1-PEG(10000).用红外光谱和核磁共振对其结构进行表征.以水为溶剂,K3PO4为碱,1-PEG(10000)能高效催化各种氯代芳烃的Suzuki偶联反应,该催化体系循环使用3次,还能保持较高的催化活性.  相似文献   

9.
钯催化Suzuki偶联反应是有机合成中构建分子中碳-碳键的重要反应之一,由于该反应产物容易分离、催化剂可重复使用等特点,已引起人们的广泛关注.综述了近年来钯催化Su-zuki反应的研究进展,包括Suzuki反应机理、载体催化剂及其在有机合成中的应用等.  相似文献   

10.
制备了固体超强酸催化剂SO2-4/Fe2O3,并依照傅-克烷基化反应的原理,以对叔丁基苯酚的合成为探针反应,考察了硫酸浸渍浓度、焙烧温度等制备条件对SO2-4/Fe2O3催化活性的影响.实验表明:制备催化剂的适宜条件为硫酸的浸渍浓度为0.5 mol·L-1,焙烧温度为550℃,活化时间4 h.利用优化条件下制备的催化剂SO2-4/Fe2O3催化甲基叔丁基醚与苯酚的烷基化反应合成对叔丁基苯酚,在苯酚与甲基叔丁基醚的投料摩尔比为1:2.0,催化剂的用量占反应物总投料质量的4%,反应时间为3 h,反应温度为90℃下,烷基化反应收率为80.8%.  相似文献   

11.
利用脉冲激光沉积法,在3种不同取向的NSTO基片上,生长得到3种不同取向的Fe3O4外延薄膜。制备了Fe3O4(100)/NSTO(100)、Fe3O4(110)/NSTO(110)、Fe3O4(111)/NSTO(111)3种不同异质结。3种异质结的I-V曲线都具有很好的整流特性。利用肖特基结(Schottky junction)二极管I-V关系的热激活模型对实验数据进行处理,得到了这3种异质结的势垒高度ΦB随温度的变化关系。对这3种Fe3O4/NSTO异质结的磁阻进行了测量,分析指出Fe3O4的磁各向异性和不同取向异质结的势垒高度差,是造成3种异质结磁阻差异的主要原因。发现3种异质结的磁阻都与Fe3O4的Verwey转变温度(Tv)相关,在120 K处负磁阻最大。  相似文献   

12.
以CuCl2.2H2O、FeCl3.6H2O和Na2C2O4为反应物,利用水热法合成CuO/Fe2O3复合材料纳米颗粒.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对产物进行了表征,并且对产物进行了红外光谱仪(IR)分析.结果表明:所得CuO/Fe2O3复合材料形貌为立方体结构.研究了CuO/Fe2O3复合材料的红外特性,在670 cm-1到450 cm-1之间出现了Cu—O键伸缩振动特征峰.  相似文献   

13.
以PVDF为碳源,采用溶胶凝胶法制备Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2/C正极复合材料.利用X-射线衍射(XRD)、同步热分析、扫描电子显微镜(SEM)表征合成材料的结构,利用充放电测试、循环伏安及交流阻抗测试系统地研究了碳包覆对材料电化学性能的影响.研究表明,合成的材料具有a-Na Fe O2层状结构且碳均匀包覆在Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2颗粒表面.相比于Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2,Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2/C表现出更好的倍率性能和循环稳定性.电化学性能测试表明,碳表面修饰层增强了活性材料颗粒之间的电导性能,有效缓解电解液中HF对活性材料的腐蚀,降低电荷跃迁电阻(Rct),从而有效提高了材料的电化学性能.  相似文献   

14.
制备了固体超强酸催化剂SO2-4/Fe2O3,并依照傅-克烷基化反应的原理,以对叔丁基苯酚的合成为探针反应,考察了硫酸浸渍浓度、焙烧温度等制备条件对SO2-4/Fe2O3催化活性的影响.实验表明:制备催化剂的适宜条件为硫酸的浸渍浓度为0.5 mol·L-1,焙烧温度为550℃,活化时间4 h.利用优化条件下制备的催化剂SO2-4/Fe2O3催化甲基叔丁基醚与苯酚的烷基化反应合成对叔丁基苯酚,在苯酚与甲基叔丁基醚的投料摩尔比为1:2.0,催化剂的用量占反应物总投料质量的4%,反应时间为3 h,反应温度为90℃下,烷基化反应收率为80.8%.  相似文献   

15.
研究UV254光照下,Fe(Ⅲ)-EDTA/H2O2对苯酚的催化光降解效能。首先考察反应时间、溶液初始pH值、Fe(Ⅲ)与EDTA的浓度比值对UV/Fe(Ⅲ)-EDTA催化光降解苯酚的影响,进而考察UV/Fe(Ⅲ)-EDTA/H2O2体系对苯酚的降解效能。结果表明:当溶液pH为7,Fe(Ⅲ)/EDTA浓度比值为1:1时,经过1h反应,UV/Fe(Ⅲ)-EDTA体系对苯酚的催化光降解效率达61.13%。在溶液初始pH为37时,UV/Fe(Ⅲ)-EDTA对苯酚的降解率均可达60%以上。在中性条件下,UV/Fe(Ⅲ)-EDTA体系添加H2O2后可把苯酚的降解率从61.13%提高到91.30%。反应前后溶液的紫外扫描光谱表明光降解过程中苯酚的苯环共轭结构被破坏。最后对UV/Fe(Ⅲ)-EDTA/H2O2体系催化光降解机理进行了初步探讨。  相似文献   

16.
基于Ag 催化过硫酸盐氧化铍试剂Ⅱ (C2 0 H2 1O15S4 N2 Na)的褪色反应及动力学条件 ,建立了测定痕量银的催化光度法 .该法检测范围为 0~ 4 μg/ 10ml的Ag ,检测下限为 0 .0 2 μg/ 10ml.经巯基棉分离富集 ,可用于合金及岩矿中痕量银的测定 ,回收率在 91.8%~ 10 4 %之间  相似文献   

17.
一种基于表面活性剂包覆多金属氧酸盐复合物([(C18H37)2(CH3)2N]8[SiW11O39])的催化氧化体系被发展出来,该催化体系可成功应用于催化吡啶类化合物的氮氧化反应、醇的氧化反应和硫化合物的氧化反应.催化剂在特定溶剂中具有温度控制的溶解性能,该特性在催化氧化反应体系中可用来实现催化剂的回收利用.  相似文献   

18.
利用壳聚糖(CTS)与香草醛合成改性壳聚糖席夫碱衍生物(VCG),将其滴涂在玻碳电极表面形成薄膜,通过吸附富集电子介体Fe(CN)6^3-,使其固定在电极表面,制备了壳聚糖席夫碱衍生物修饰玻碳电极(Fe(CN)6^3-3-/VCG/GC).以此修饰电极为工作电极,铂电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,用循环伏安法对槲皮素的电化学行为进行了研究.在pH 6.0的磷酸盐缓冲液(PBS)中,氧化峰电流与槲皮素浓度在10^-4~10^-2 mol/L范围内呈比较好的线形关系,可用于槲皮素测定.  相似文献   

19.
以FeCl2·4H2O为原料,水合肼为沉淀剂和形貌控制剂,在乙醇溶液中进行反应,制备出Fe3O4纳米棒。用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对产品的结构、形貌和尺寸进行了表征。并对Fe3O4纳米棒的形成条件进行了考察,实验结果表明:[FeCl2·4H2O]:[N2H4·H2O]、反应体系的pH、反应温度和反应时间对Fe3O4纳米棒的形成有重要影响。  相似文献   

20.
以壳聚糖为分散剂,用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性粒子,通过多次实验总结出最佳工艺条件:反应液的初始浓度为Fe3+0.15 mol/L,Fe3+/Fe2+(物质的量)之比在1.70~1.75之间;25%NH3.H2O作为沉淀剂,并过量20%~30%,溶液pH=9~11;反应温度35℃,反应时间60 min,搅拌速度3 000 r/min。用壳聚糖作分散剂,其最佳用量为每60 mL载液0.040 0 g,温度控制在50℃左右,在pH值为1.0的条件下进行包覆。在该条件下制得的壳聚糖磁性微球放置17个月,无明显分层现象。利用了IR、TG-DTA和紫外可见分光光度法等方法对产品进行了表征。  相似文献   

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