两种植物中喜树碱含量的检测和比较     

《绵阳师范学院学报》2017,(5):46-49

选择乙醇浸提超声波法处理样品,高效液相色谱(HPLC)检测,二极管阵列检测器(DAD),Diamonsil^(TM) C_(18)(4.6×150 mm,5μm)柱,流动相为V_(甲醇):V_水=55:45,流速为0.80 mL·min(TM) C_(18)(4.6×150 mm,5μm)柱,流动相为V_(甲醇):V_水=55:45,流速为0.80 mL·min^(-1),进样量为10μL,柱温为35℃,检测波长为254 nm定量检测.结果表明:马比木中喜树碱的含量高于喜树果,实验结果为药物活性成分提取原料选择提供理论参考.  相似文献   

顶空气相色谱法检测血液中三氯乙烯及其代谢物     

王路  芦世仲  吴懿祖 《兰州石化职业技术学院学报》2010,10(4):1-3

建立了顶空气相色谱、CP-WAX 52CB石英毛细管色谱柱程序升温分离、ECD检测器测定血液中三氯乙烯及其代谢物三氯乙酸的分析方法。在2～800ng/mL范围内,三氯乙烯线性相关系数r=0.9991,最低检测浓度为1ng/mL(S/N=3);在2～800ng/mL范围内,三氯乙酸线性相关系数r=0.9994,最低检测浓度为1ng/mL(S/N=3)。各添加水平样品回收率均在95%以上,日间和日内RSD均小于10%,适于法医毒物分析的需要。  相似文献   

高效液相色谱法测定腺苷   总被引：1，自引：0，他引：1  

瞿东方  钱婷  林远声 《中山大学学报论丛》2002,22(1):232-235

采用高效液相色谱法测定腺苷的纯度和含量。色谱柱为ODSC18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相 (体积比 )为 10mmol/L磷酸二氢钾∶甲醇 =85∶15 ,流速为 0 9mL/min ;温度35℃ ,在 2 5 4nm波长下检测。腺苷的检测限为 0 0 2ng ,在 1～ 10 0ng/ μL范围内有良好的线性关系 (R =0 9996 3) ,方法的回收率为 99 0 %～ 10 1% (RSD <1 0 % ) ,日内精密度为 0 88% ,日间精密度为 1 0 8%。  相似文献   

原子荧光光谱法测阴地蕨的硒含量   总被引：2，自引：0，他引：2  

杨平  李红成  唐文华  苟体忠  吴林冬 《凯里学院学报》2012,30(3):62-64

采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定了阴地蕨根和叶中的硒含量.结果表明,硒含量在0～10ng/mL之间线性关系良好,其相关系数r=0.9996,其回归方程为y:140.02x+27.回收率为98.9％～101％,相对标准偏差RSD=0.73％,检出限为1.45ng/g;硒在阴地蕨全草中分布比较均匀.该方法具有准确度较高、重现性好和线性范围宽的优点.  相似文献   

UPLC-ESI-MS/MS法测定发酵液中紫杉醇含量     

金涛  刘盛春  周东坡  平文祥  宋福强  阎秀峰 《实验室研究与探索》2012,31(11)

产紫杉醇菌发酵液经乙酸乙酯萃取后,应用Waters ACQUITY UPLC仪和Waters Quattro Premier三级四极杆质谱仪检测建立了产紫杉醇菌发酵液中紫杉醇含量的快速测定方法.采用Waters zXTerra MS C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm),梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温为30 ℃;进样量3.0 μL 以超高效液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱分析在多反应监测(MRM)模式下进行检测 在10～100 μg/mL,紫杉醇对照品的峰面积与浓度线性关系良好,相关系数0.998;方法具有良好的精密度,RSD为0.51％;稳定性试验表明室温下样品在8h内稳定;具有良好的重现性,RSD为1.6％;平均加样回收率为99.58％,RSD为0.62％ 采用MRM模式测定紫杉醇含量不仅可以增加定量准确性,而且专一性强,干扰因素少,还为产紫杉醇微生物的快速筛选提供科学的方法.  相似文献   

液相质谱仪实验技术     

《实验室研究与探索》2013,(11):53-55

以植物中提取的一热不稳定有机化合物为例,分别采用液相质谱仪电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)方法检测。同时对ESI加热毛细管的技术参数设若干温度点(从200¹04°C)跟踪检测分析,得出如下结果:对于极性且热不稳定有机化合物适宜的检测方式为ESI,随着加热毛细管温度不断降低,可以获得更为丰富的谱峰信息;在低于通常的加热毛细管温度设置区域能测得其准分子离子峰和相应的碎片峰。表明在液相质谱检测中优化传统溶剂等离子化效应下还必须关注到离子源和加热毛细管温度的选择,这对有机化合物的结构分析极有意义。  相似文献   

液相色谱-电喷雾电离质谱法及其应用   总被引：1，自引：0，他引：1  

赖闻玲  陈京才 《赣南师范学院学报》2001,(6):60-63

本文简要介绍液相色谱 -电喷雾电离质谱联用 (LC/ESIMS)的电喷雾电离 (ESI)接口技术 ,并对其在环境和生物学 (生物有机和基因工程 )方面的应用作一评述 .  相似文献   

痕量镍测定的新方法     

单祝庚 《湘南学院学报》2010,31(2)

在碱性条件下,Ni(II)和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成聚合物,对PAN的共振光散射有增强作用,加入十二烷基苯磺酸钠(SDBS)进一步敏化该体系.共振光散射增强强度(ΔI)与Ni(II)浓度呈良好的线性关系,据此建立了测定Ni(II)的共振光散射分析方法.在优化的实验条件下,体系的最大散射波长位于545nm处,方法的线性回归方程为ΔIRLS=4502.9ρ(μg/mL)+271.82;线性范围为15.2500ng/mL;相关系数γ=0.9975;检出限为4.57 ng/mL.对Ni(II)分别为50ng/mL、200ng/mL、400ng/mL低、中、高三个浓度进行11次平行测定,其相对标准偏差分别为:3.5%、3.0%和1.7%.  相似文献   

HPLC-荧光法测定中成药中厚朴酚与和厚朴酚含量     

卫洪清  刘二保  吉海滨 《石家庄学院学报》2005,7(3):1-5

建立了一种用高效液相色谱(HPLC)荧光检测法同时测定中成药中厚朴酚与和厚朴酚含量的新方法.使用BDSC18(100mm×4.0mm,i.d.,3μm)色谱柱,流动相为乙腈0.3%-H3PO4(50∶50,V/V),荧光激发波长为220nm,发射波长为380nm.厚朴酚在0.08～246.0μg/mL范围内线性关系良好,检出限为18.4ng/mL,平均回收率为90.2%￣102.7%,日内RSD为0.80%～4.36%,日间RSD为2.18%～5.92%(n=5);和厚朴酚在0.1～231.0μg/mL范围内线性关系良好,检出限为8.7ng/mL,平均回收率为90.0%～98.1%,日内RSD为0.43%～5.53%,日间RSD为3.97%～6.50%(n=5).该法灵敏度高、选择性好、简便、易重复,为香砂养胃丸、藿香正气软胶囊、国公酒中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定提供了有效方法.  相似文献   

液相色谱-串联质谱/质谱法联用检测鸡蛋与蛋制品中的三聚氰胺     

张静  罗飞  臧勇军 《实验技术与管理》2010,27(4)

建立了检测鸡蛋中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱/质谱法.样品用三氯乙酸溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱/质谱法测定和确证,在电喷雾离子化(ESI+)和多反应监测模式条件下,外标法定量.结果表明:该方法线性好,三聚氰胺的线性范围为10～200 μg/L;线性相关系数分别为0.999 9,检出限为0.01 mg/kg;在3个浓度水平加标,三聚氰胺的回收率在85.4%～98.5%之间,变异系数小于10%.该方法灵敏度高、准确度好,非常适用于鸡蛋与蛋制品中三聚氰胺的检测.  相似文献