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崔喜春 《内蒙古科技与经济》2005,(9):131-132
本法采用王水溶样、活性炭吸附富集,与其他杂质分离,载金活性炭经高温灰化、灰渣中的金用王水溶解。蒸干,在PH3.2的缓冲溶液中,用硫代米氏酮(TMK)的正丁醇溶液苹取,进行比色测定。金的测定限可达到ω(Au)/10-6=0.01~2,回收率为95%~110%,用于化探样品的测定,结果令人满意。 相似文献
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发射光谱法同时测定化探样品中的银锡,以焦硫酸钾、氟化钠、氧化铝、石墨粉为缓冲剂,锗为内标,其检出限为Ag0.02μg/g,Sn1.0μg/g。通过多次实验,对实验条件进行选择和优化。采用国家一级标准物质的样品验证,测定结果与标准值相符。 相似文献
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试样以氢氟酸和硝酸分解,定容后用电感耦合等离子体发射光谱测定硼磷含量。该方法中硼的标准样品加入回收率为98.30%~101.66%;磷的标准样品加入回收率为97.30%~101.05%,样品分析周期40min~50min。 相似文献
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化学样品的采集与分析,对于我国地质勘探有着重要的利用价值。本文主要首先阐述了化探对地质工作的意义,然后针对地质化探工作所采集的样品特点和采集方法进行了深入分析,最后则以多目标地质化学样品测试技术为例,对我国地质化探配套方案和控制体系进行了研究,以期提高我国地质化探测试分析的技术指标。 相似文献
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《内蒙古科技与经济》2016,(7)
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中的Ag时,由于受到Zr、Nb氧化物离子~(91)Zr~(16) O和~(93)Nb~(16)O的严重干扰,直接测定时低含量Ag的分析结果误差较大,需要减小元素的干扰才能得到较准确的结果。由于美国PE公司300Q型MS没有池技术,不能排除干扰,结果很难满足要求。本方法通过对样品溶解的优化,及仪器参数的改变等手段,可以将干扰大大降低。对标准样品的测定结果准确可靠,方法检出限为Ag0.0045μg/g,低于多目标地球化学调查(1∶250 000)样品分析的检出限0.02μg/g。适合大批量化探样品Ag的测定。 相似文献
7.
本文在杯状电极中装入试样与缓冲剂1:1的混合物,以锗为内标、两次截取重叠曝光,用发射光谱法测定化探样品中微量硼的含量,其检出限为1.0μg.g-1,精密度为8.4%。标准物质分析结果与推荐值一致。 相似文献
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建立电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼的分析方法,样品采用草酸—草酸铵振摇浸提8h后进行干过滤。用电感耦合等离子体质谱仪直接测定滤液,实验采用空白实验、国家标准物质重复实验、基体加标实验进行质量控制和验证。方法检出限(7S)为0.06μg/L,测定下限为0.24μg/L。对高、中、低3个含量级别的国家一级土壤有效态成分分析标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于10%,实际样品加标回收率在96.9%~103.1%之间。该方法准确、快速、经济、灵敏度高,适合于土壤中有效钼的测定。 相似文献
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《内蒙古科技与经济》2017,(3)
为了对勘查区找矿潜力达到初步认识的目的,在区内开展了1∶10 000土壤地球化学测量工作,完成面积约7.47km2,采集样品1 353个,依据测量结果,从数理统计学的角度,应用相关分析和聚类分析的方法,研究矿区内成矿元素的组合,应用异常下限进行异常圈定。以金的异常等级μ=1.45和1.18为限划分出1级异常3个,2级异常5个,并对其进行了地质、化探等成矿条件分析,为下一步找矿工作提供依据。 相似文献
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在测定化探样品中Cu、Pb、Zn、Ga、Ti、Mn等元素时,Fe、Ca、Rb、As、Bi、Th等需作为校正元素进行测量,而对于高异常的样品,有时会出现错误的结果.本文提出,采用拓宽标准样品含量范围,对Pb、Ga、Mn等元素不做常规校正,而用被测元素之间做干扰和基体校正,并将回归曲线做分段处理.从而快速、准确地测定Cu、Pb、Zn、Ga、Ti、Mn等元素含量,并最大限度地缩短了测量时间.用于实际样品测定,符合化探质量管理的要求. 相似文献
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发射光谱法测定化探样品中的银锡 总被引:1,自引:0,他引:1
本文以焦硫酸钾、氟化钠、氧化铝、石墨粉、氧化锗混合物为缓冲剂,用锗做内标,截取曝光,用发射光谱法同时测定化探样品中的Ag、Sn,其检出限为Ag0.020μg.g-1,Sn1.0μg.g-1;精密度为Ag5.7%,Sn6.7%。采用国家一、二级标准物质水系沉积物、岩石、土壤的样品验证,方法可靠,测定结果与标准值一致。 相似文献
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泡塑快速富集法测定化探样品中微量金 总被引:1,自引:0,他引:1
本文采用泡沫塑料吸附富集化探样品中微量金,用发射光谱法测定微量金的含量,对样品的焙烧、王水封闭溶矿、泡塑吸附富集等过程的条件控制及优化进行了阐述,该方法具有检出限低、灵敏度高、操作简便、速度快、成本低、劳动强度小等特点。 相似文献
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化探样品中Ag、Ni、Cr、Co、V、Mn、Sn、Pb多元素同时测定的光谱定量分析方法 总被引:1,自引:0,他引:1
论述了采用发射光谱垂直电极法,对化探样品中Ag、Ni、Cr、Co、V、Mn、Sn、Pb八个元素的同时测定进行了试验探讨。方法采用SiO2、碳粉、碘化铵、碳酸钡的混合物做缓冲剂;Ag、Ni、Cr、Co V、Mn以Pa为内标,Sn、Pb以背景为内标;样品与缓冲剂的比例为1:1。交流电弧5安培起弧10秒加流至12安培60秒,一次摄谱同时设定八个元素。 相似文献
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本文采用王水封闭溶样,活性碳吸附柱原理,将泡沫塑料挤入玻璃吸附柱颈内,对痕量金标准样品溶液进行动态过滤吸附,吸附后的泡沫塑料直接用硫脲解脱,解脱后的溶液用石墨炉测定。方法精密度,准确度满足地质实验室痕量金标准物质质量要求。 相似文献
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《西藏科技》2016,(8)
电感耦合等离子体质谱直接测定化探样品中微量银时,存在主要问题是90Zrl6 O1 H、91Zrl6 O对107Ag的干扰,93 Nbl6 O、92Zrl6 O1 H、对109 Ag的干扰,特别是Ag含量低于1ug*g-1测定结果误差很大,文章采用两种方法:水浴加热、王水提取法,三酸分解、氨水除干扰法进行实验。水浴加热、王水提取法在样品预处理阶段Zr和Nb只有少量被溶出,在测样阶段通过干扰校正方程进一步减小干扰,方法检出限(3σ)3.6ng*g-1,相对标准偏差(n=6)为2.6%~5.1%,三酸分解、氨水除干扰法通过硝酸一氢氟酸一高氯酸体系分解样品,氨水沉淀分离Zr,方法检出限(3σ)4.9ng*g-1,相对标准偏差(n=6)为3.4%~6.2%,两种方法对土壤、水系沉积物及岩石三种不同岩型的国家一级标准物质进行分析,分析数据均在标准推荐值的允许误差范围内,两种方法都比较简单、快速。 相似文献
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我单位2010年完成化探样品21万件,由于样品量大,送样时间集中,甲方要报告时间急,所以我中心采用发射光谱,可同时测定银、铅、硼、钼、锡、钴、镍等多个元素,节省了许多时间,人员,材料等。在样品中加入缓冲剂、垂直电极空穴的方法,降低了光谱背景,改进了化探样品有机质含量高产生的分馏效应对结果稳定性和准确度的影响,各项指标能满足化探样品的分析要求,此方法简便、分析速度快、成本低、可同时测定多种元素或化合物、省去复杂的分离操作、选择性好、灵敏度高。 相似文献