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1.
采用C18柱(250×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,以不同比例的乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,同时测定了清肺抑火片中栀子苷(238 nm)、大黄素(254 nm)、大黄酚(254 nm)的含量.栀子苷、大黄素和大黄酚分别在0.06~0.6μg、0.08~0.8μg和0.08~0.8μg范围内呈现良好的线性关系.平均回收率分别为98.33%、97.43%和97.73%;RSD值分别为0.55%、0.50%和0.87%.所建立的方法可同时测定清肺抑火片中栀子苷、大黄素、大黄酚的含量,可用于清肺抑火片的质量控制. 相似文献
2.
王章姐 《赤峰学院学报(自然科学版)》2013,(15):59-61
目的:采用高效液相色谱法测定利胆消炎颗粒中黄芩苷的含量.方法:色谱柱为Waters C18柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(47:53),检测波长为280nm,流速为1.0mL/min.结果:黄芩苷进样量线性范围是10.0μg/mL～100μg/mL(r=0.9999),平均加样回收率98.80%,RSD=1.70%(n=6).结论:该方法简便、灵敏,可用于制剂的质量控制. 相似文献
3.
将前期科研成果应用于分析化学实验教学研究,基于高效液相色谱-质谱联用技术,建立黄芩药材中黄芩苷、黄芩素含量测定方法。采用Eclipse XDB C18色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.4mL/min,ESI-MS采用正离子监测模式,以葛根素为内标,测定黄芩药材中的黄芩苷和黄芩素含量。结果显示,黄芩苷、黄芩素线性范围分别为0.058 5~1.87μg/mL和0.007 88~0.252μg/mL,相关系数γ大于0.99。黄芩药材中黄芩苷、黄芩素的含量分别为15.81%和1.99%,相对标准偏差分别为3.6%和3.2%。根据实验教学任务和课时安排,选择合适的实验内容,期望通过本项实验教学,让学生掌握高效液相色谱-质谱联用分析方法,熟悉液相色谱-质谱仪的基本工作原理。 相似文献
4.
罗明芳 《黄冈职业技术学院学报》2007,9(3):89-90
目的:采用高效液相法测定众生片中黄芩苷的含量。方法:色谱柱为HypersilC18(4.6mm×200mm,5μm;流动相为甲醇-水-磷酸(45:55:0.2);流速为:1ml.min-1;检测波长为278nm.。结果:黄芩苷进样量在0.0150.15ug之间,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为96.57%,RSD=1.3%(n=5)。结论:本方法操作简单,快捷,可用于测定众生片中黄芩苷的含量。 相似文献
5.
张冕 《荆门职业技术学院学报》2013,(2):10-12
建立了丹皮酚-羟丙基-β-环糊精的包合率测定方法。采用紫外分光光度法测定丹皮酚-羟丙基-β-环糊精包合物中丹皮酚的含量,由此计算包合率。结果表明:丹皮酚在274 nm处有最大吸收,浓度在10.0~80.0μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0081c+0.0937(R2=0.999 7),平均回收率为99.81%,RSD为0.32%(n=9)。本方法操作简便易行,具有良好的重现性和精密度。 相似文献
6.
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定清热丸中黄芩苷的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(50:50:0.2);检测波长:280 nm;流速为1.0 ml/min;柱温为40℃.结果:黄芩苷线性范围为0.4-2.0μg,r=0.9998,平均回收率=98.90%,黄芩苷RSD=1.3%(n=6).结论:方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法. 相似文献
7.
研究了用高效液相色谱法快速测定大黄中大黄素和大黄酚的含量的方法.色谱柱:安捷仑ZORBAX Stab leBound(4.6 mm×50 mm,1.8μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(体积比85∶15),流速0.8 mL/m in,检测波长254 nm.在该色谱条件下大黄素和大黄酚在4 m in内可达到基线分离(Rs=1.95),方法平均加标回收率为大黄素98.5%,大黄酚99.4%,RSD分别为大黄素1.47%,大黄酚0.99%,大黄素在0.04~0.12μg,大黄酚在0.08~0.24μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为r1=0.999 9和r2=0.999 9,最低检测限为大黄素0.028μg,大黄酚0.014μg.因此,该方法简便,快速,结果准确可靠,可为HPLC快速测定提供依据. 相似文献
8.
建立HPLC同时定量刺五加叶中原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E、金丝桃苷及槲皮苷五种主要成分的方法。方法:色谱柱:Agilent Extend C18(4.6mm×25mm,5μm),柱温:30℃;流速1 mL/min;进样量:10μL;流动相A:0.3%磷酸-水溶液,流动相B:0.3%磷酸-乙腈;梯度洗脱,洗脱条件:0～3 min,95%A;3～10 min,95%～80%A;10～35 min,80%～70%A;35～40 min,70%～10%A;40～50 min,10%A;紫外检测波长:265 nm。结果:金丝桃苷和槲皮苷在20～240μg/mL,原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E分别在5～60μg/mL、167.2～2010μg/mL及6～72μg/mL下与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率在99.6%～103.1%,RSD为1.5%～2.7%。结论:本方法简便可靠,适用于刺五加叶中的多成分含量测定。 相似文献
9.
采用RP-HPLC法,Symmetry C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长272 nm同时检测安石榴苷、鞣花酸和没食子酸含量。采用SPSS 17.0对测定结果进行分析,比较不同品种石榴皮中各成分的含量差异。结果表明,安石榴苷、鞣花酸、没食子酸分别在13.120～209.92μg/mL,13.325～213.20μg/mL和13.275～212.40μg/mL与峰面积呈线性关系,平均加样回收率为97.58%(RSD:1.02%,n=6),99.31%(RSD:0.94%,n=6)和98.63%(RSD:0.70%,n=6)。白玉石榴皮中安石榴苷、鞣花酸的含量分别为7.13%和1.00%,比红酸石榴皮中的含量高。安徽地区石榴皮中安石榴苷、鞣花酸、没食子酸3种成分含量同时检测方法的灵敏度高、准确度好、重现性一致,可用于安徽本地石榴皮部位中安石榴苷、鞣花酸、没食子酸成分含量同时检测。 相似文献
10.
目的:建立HPLC法同时测定羚羊感冒口服液中牛蒡苷和连翘苷的含量。方法:采用安捷伦C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(25:75),流速:1.0m L/min,检测波长:280nm,柱温:30℃。结果:牛蒡苷在0.71~4.26μg之间线性关系良好,r=0.9996,连翘苷在0.0838~0.5028μg之间线性关系良好,r=0.9995,牛蒡苷的平均回收率为98.50%,RSD=1.06%,连翘苷的平均回收率为98.14%,RSD=0.83%。结论:试验表明,该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可以用于羚羊感冒口服液的质量控制。 相似文献
11.
12.
实验采用VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),以5%甲醇-10%乙腈-85%30 mM磷酸缓冲液(pH3.0,体积比)为流动相;流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm.该方法对13种喹诺酮类药物的线性范围为0.03～100μg/mL,最低检测限为0.001～0.03μg/mL;样品萃取回收率均大于64%,方法简单,准确,为食品中喹诺酮类药物的残留检测提供了一种有效的分析方法. 相似文献
13.
14.
建立高效液相色谱法测定广玉兰中小白菊内酯含量的方法．采用ZORBAXSB—C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱（0～10min,10％—48％A;10～20min,48％-80％A）,流速1．0mL／min,柱温30℃,检测波长210nm．结果表明,小白菊内酯的线性范围为0．188～2．820μg（r=0．9999）,平均回收率（n=9）为99．3％．证实该方法简便、准确、重复性好,可用于广玉兰中小白菊内酯的含量测定． 相似文献
15.
目的：建立同时测定盐酸特比萘芬压敏胶贴剂中酮康唑和盐酸特比萘芬含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱为Thermo ODS-2 Hypersil柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0.03mol·L-1醋酸铵溶液（84：16）,流速为1.0m L·min-1,检测波长为244nm,柱温为室温。结果：酮康唑和盐酸特比萘芬的浓度分别在8.160~81.60μg·m L-1（r=0.9996）和31.30~313.0μg·m L-1（r=0.9997）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.0%和99.3%,RSD分别为2.2%和2.5%。结论：本方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为盐酸特比萘芬压敏胶贴剂的质量控制方法之一。 相似文献
16.
建立超临界流体色谱法分离测定阿咖酚散中阿司匹林、咖啡因和对乙酰氨基酚含量的方法,并研究其影响因素．采用Kromasil Slica填充柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为含18％甲醇的CO2,流速2．0mL/min,柱温50℃,背压20MPa,检测波长275nm．在测定范围内,对照品浓度与峰面积呈良好的线性关系,以峰面积和保留时间计算精密度分别为阿司匹林0．38％,1．7％,咖啡因0．49％,1．88％和对乙酰氨基酚0．44％,1．09％．5min即可完成测定,且具有较好的重现性和线性关系． 相似文献
17.
研究了在pH 4.1HAc—NaAc介质中,以氨三乙酸为活化剂,Mn（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化溴甲酚绿褪色反应的条件及影响因素,建立了动力学光度法测定痕量Mn（Ⅱ）的新方法。方法的线性范围为0.4～12μg/L;检出限为0.12μg/L,对8μg/L Mn（Ⅱ）平行测定11次的相对标准偏差为0.09%。该催化反应的表观活化能为42.24kJ/mol,反应的表观速率常数为3.5×10^-4 s^-1。该方法具有较高的灵敏度和选择性,用于井水、自来水样品中锰含量的测定,结果令人满意。 相似文献
18.
建立一种安赛蜜生产过程中合成液及结晶母液的高效液相色谱分析方法,以实现安赛蜜的合成及精制过程的实时分析。色谱柱:Eclipse XDB-C18,4.6mm×150mm;流动相:甲醇:水=10:90(V/V)),1.0mL/min;检测器:DAD,230nm。定量分析的标准曲线方程:y=29.06x+7.4997,R=0.9999,线性范围:2～400μg/mL。加标回收率:99.1%～101.7%,相对标准偏差为0.51%。结果表明,该方法可以满足安赛蜜生产控制分析的需要。 相似文献
19.
表面活性剂增敏催化光度法测定痕量亚硝酸根 总被引：1，自引：1，他引：1
基于在稀硫酸介质中溴代十六烷基吡啶 (CPB)对亚硝酸根 (NO-2 )催化溴酸钾氧化碘曙红褪色反应的增敏作用 ,建立了测定NO-2 的表面活性剂增敏催化动力学光度法 .由于加入增敏剂 ,灵敏度显著提同 .lgA0 /A值与NO-2 含量在 0～ 1.0 μg/mL范围内存在线性关系 ,检出限量为0 .0 6 μg/ml.方法用于水样、蔬菜中痕量亚硝酸根的测定 ,结果较好 相似文献
20.
目的:建立刺五加叶中5个酚类成分同时测定的一测多评法,为科学评价刺五加叶质量提供参考。方法:采用Agilent Elipse Plus C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),0.3%磷酸水-乙腈溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长360 nm,柱温30℃。以绿原酸为内参物,计算新绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、槲皮苷的相对校正因子(RCF),建立同时测定5种化合物含量的一测多评法。将一测多评法与外标法比较,考察一测多评法的准确度。结果:刺五加叶经HPLC检测,各目标成分分离度良好,方法学考察符合要求。以绿原酸为内参物,计算得出新绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、槲皮苷的相对校正因子分别为0.906、0.899、3.136、2.645。与外标法比较无显著差异。结论:建立的一测多评法简单、准确,适用于刺五加叶中5种成分含量的同时测定,可为提高刺五加叶质量标准提供依据。 相似文献