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相似文献
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1.
从3-甲基-1-苯基-5-吡唑酮出发,经过一系列反应得到5-氯-3-甲基-1-苯基-4-吡唑酰氯,再分别与芳胺反应得到5个未见文献报道的5-氯-3-甲基-1-苯基吡唑-4-酰胺类化合物。其结构经元素分析、1HNMR和IR确认。  相似文献   

2.
研究替米沙坦中间体2-正丙基-4-甲基-6-(1’-甲基苯并咪唑-2-基)苯并咪唑(1)的合成工艺,并进行了改进与优化。以丁亚氨酸乙酯盐酸盐(2)为起始原料,与4-氨基-3-甲基苯甲酸(3)反应生成4-丁眯基-3-甲基苯甲酸(4),4经次氯酸钠溶液处理环合,生成2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑(5),5与亚硫酰氯反应生成2-正丙基-4-甲基苯并咪唑-6-酰氯(6),6与N-甲基邻苯二胺盐酸盐(7)发生亲核、环合反应最终得到替米沙坦关键中间体2-正丙基-4-甲基-6-(1’-甲基苯并咪唑-2-基)苯并咪唑(1),目标产物1总收率72.14%,纯度99%。优化后工艺路线短,反应条件温和,适合工业化生产。  相似文献   

3.
运用通过化学方法合成了7-甲氧基-1,2,3,4-四氢-萘-2-醇,再结合生物酶催化法制得了手性化合物(s)-7-甲氧基-1,2,3,4-四氢-萘-2-醇。筛选出了适合该体系的生物酶Novozym 435,并确定了最佳反应时间为7.5 h。  相似文献   

4.
《滁州学院学报》2018,(5):54-56
为解决PHC生产过程中由2-甲基-3-甲氧基吡啶酮与三氯氧磷反应生成2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的收率低、污染大、成本高的问题,本研究以偶极矩大的1,2-二氯乙烷(D=6.20)替代偶极矩小的二氯甲烷(D=3.80)作溶剂,并将三氯氧磷改为一定速度的滴加。实验结果表明:1,2-二氯乙烷与2-甲基-3-甲氧基吡啶酮的最佳质量比为7.5、三氯氧磷的滴加速率为40g/h,在85℃下反应10h,通过减压旋蒸和萃取,得到的产物2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的收率为98.02%,含量97.59%。说明大极性溶剂1,2-二氯乙烷更有利于烯醇式结构体(2-甲基-3-甲氧基-4-羟基吡啶)的存在和含量的提升,从而促进了2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的生成。  相似文献   

5.
以2-硝基乙烯-1,1-二硫醇钾和N,N-二甲基-2,3-二氯-1-丙胺为原料,通过缩合反应合成了一种新型的二硫戊环化合物N,N-二甲基[(E)-(2-硝基亚甲基-1,3-二硫戊环-4-基)]甲胺。利用1H NMR谱确证了其结构的正确性。用乙腈作溶剂进行重结晶,得到其单晶体,通过X-射线衍射仪解析了空间结构。  相似文献   

6.
目的:洛匹那韦/利托那韦关键中间体的合成工艺优化。方法:以(2S)-5-氨基-2-(N,N-二苄基)氨基-3-氧代-1,6-二苯基己-4-烯为起始原料,通过两步还原反应、叔丁氧羰基(Boc)保护反应、钯碳还原反应以及丁二酸拆分反应等4步,获得了(2S,3S,5S)-3-羟基-2-氨基-5-(叔丁氧羰基)氨基-1,6-二苯基正己烷丁二酸盐。结果:合成了高光学纯度的洛匹那韦/利托那韦关键中间体——(2S,3S,5S)-3-羟基-2-氨基-5-(叔丁氧羰基)氨基-1,6-二苯基正己烷丁二酸盐(总收率48%,纯度>99%)。结论:获得了一条高效、简洁的洛匹那韦/利托那韦关键中间体合成工艺路线,有望应用于工业化生产。  相似文献   

7.
王晗怡 《成才之路》2012,(25):86-86
用微波辐射的方法由2-乙基-3-羟基-4-吡喃酮和对苯二胺合成N-(p-氨基苯基)-3-羟基-2-乙基-4-吡啶酮并用其与对羟基苯甲醛缩合生成N-(p-氨基苯基)-3-羟基-2-乙基-4-吡啶酮缩对羟基苯甲醛席夫碱,以及Shiff碱与Al(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)的配合物用UV、IR等方法对配体和配合物均进行了表征。  相似文献   

8.
一、通分子例 1.比较 - 1211、 -1615 、- 322 9、- 9689的大小。分析 :这题常规解法是通分母 ,变异分母为同分母再比较大小。但本题的最小公分母数字太大 ,计算繁杂。若注意观察各分子不难发现 ,分子的最小公倍数是 96 ,则通分子可使计算简便。解 :∵四个分数的公分子为96 ,∴ - 1211=- 9688,- 1615 =- 9690 ,- 322 9=- 9687,而 9687>9688>9689>9690 ,∴ - 9687<- 9688<- 9689<- 9690 。从而 - 322 9<- 1211<- 9689<- 1615 。二、求整体例 2 .已知 a+ b=2 0 0 2 + 2 0 0 1,a- b=2 0 0 2 - 2 0 0 1,则 ab=。分析 :这题常规解法是根据两条件…  相似文献   

9.
针对陕西生产的生姜,采用连续加热的水蒸汽蒸馏法进行了姜精油提取,采用GC-MS进行了分离和鉴定。结果共鉴定出化合物35个,其中发现有4个为陕西生姜所特有的姜辣素同系物:4-(3-氧代丁基)-2-甲氧基茴香醚、4-(3-氧基-4-癸烯基)-2-甲氧基茴香醚、4-(5-羟基-3-氧代十三烷基)-2-甲氧基苯酚和4-(3-氧代十五烷基)-2-甲氧基苯酚。针对从陕西生姜中提取姜辣素的初步研究,拟为陕西生姜的进一步深加工提供技术支持。  相似文献   

10.
观察下面的算式:14-6=8,(14+1)-(6+1)=8,(14+2)-(6+2)=8,(14+3)-(6+3)=8,(14+4)-(6+4)=8,……(14-1)-(6-1)=8,(14-2)-(6-2)=8,(14-3)-(6-3)=8,(14-4)-(6-4)=8,……从上面的算式可以发现下的规律:"在减法里,被减数减数同时加上(或减去)一个相同的数,差不变。  相似文献   

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