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1.
分析探讨粮食中苯甲酰脲类农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)检测方法。样品经含0.1%醋酸的乙腈提取、浓缩,经阳离子固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定。9种苯甲酰脲类农药在5.5～180μg/L范围内线性关系良好(r2>0.995)。在粮食中的检出限均为3.0μg/kg,定量下限均为10.0μg/kg。在10.0、20.0、50.0μg/kg 3个添加水平下,苯甲酰脲类农药的回收率为45%～92%,精密度(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简单,适用于粮食中多种苯甲酰脲类农药残留的同时测定。 相似文献
2.
目的:建立西洋参口服液中人参皂苷Re的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5?m)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长203nm。结果:在11.7247μg/mL～117.2470μg/mL浓度范围内人参皂苷Re的峰面积和浓度具有良好的线性关系,R=1.00000;平均回收率为99.95%,RSD=0.40%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于西洋参口服液中人参皂苷Re的含量控制。 相似文献
3.
建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测口鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净三种农药残留.样品以乙腈为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(GPC)净化预处理,N-丙基乙二胺(psA)填料再净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.3种农药在0.05～10mg/L范围内线性均良好;方法的灵敏度高,定量限(LOQ)均低于或等于0.01mg/kg;方法的准确度和精密度高,在0.01、0.005、01、05mg/kg4个添加水平下三种农药的回收率均在80%～100%之间,RSD≤8.4%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求. 相似文献
4.
《中国科技信息》2015,(16)
本文探索了基于涡旋辅助分散液液微萃取(VDLLME)的新型样品前处理技术,结合气相色谱-氮磷检测器(GC/FPD)分析,建立同时检测蔬菜中24种有机磷农药残留的方法。方法简单实用,仅需一步提取,无需净化、蒸发等步骤。实验考察了影响VDLLME因素,在最佳实验条件下,VDLLME对有机磷的富集倍数最高达900多倍;方法在0.5~20μg/L的范围内呈良好的线性关系(R20.9990);24种有机磷检测限(LOD)在0.001~0.002μg/L范围内,定量限(LOQ)在0.005~0.05μg/L之间,样品加标回收率范围为71.5%~95.6%,相对标准偏差(RSD)小于9.89%。VDLLME法能够有效地消除基质干扰,减少假阳性的检出率,提高分析的选择性和检测灵敏度,适用于日常的农药残留痕量分析工作。 相似文献
5.
定血塞通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量测定 总被引：1，自引：0，他引：1
建立反相高效液相色谱法测定定血塞通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1的含量。方法：采用Hypersil BDS C18反相色谱柱（5μm,4.6mm×250mm）乙腈和水梯度洗脱,检测波长为203nm,流速为1.0ml/min,柱温为35℃。人参皂苷Rg1在2.56～15.36μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9995）。人参皂苷Rg1平均回收率为98.12%。人参皂苷Rb1在2.64~15.84μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9997）。人参皂苷Rb1平均回收率为98.96%。三七皂苷R1在0.6~3.6μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9998）。三七皂苷R1平均回收率为99.26%。结论：本法简便、准确,可用于定血塞通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量测定。 相似文献
6.
随着社会经济的不断发展,人们对食品安全问题也愈来愈重视,通过对玉米叶中农药残留量的检测,可以从产中阶段反映出玉米作物受农药的污染情况,以达到保障玉米食用安全的目的。建立分散固相萃取-气相色谱法测定玉米叶中18种有机磷农药残留的方法。样品经乙腈提取、变压吸附(PSA)、石墨炭黑净化、浓缩后通过气相色谱进行测定。经过测定18种有机磷农药在0.05-1.0μg/ml范围内具有良好的线形关系(r>0.999),在3个不同添加浓度下的平均回收率在75.0%-102.1%之间,变异系数在4.0%～10.6%之间。该方法快速、准确、操作简便,能满足玉米叶中有机磷农药残留的检测[1]。 相似文献
7.
《黑龙江科技信息》2015,(24)
目的:建立HPLC法测定益气养血口服液中人参皂苷的含量方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)色谱柱;A液:乙腈,B液:水,梯度洗脱为流动相;流速1.0m L·min-1;柱温35℃;检测波长203nm。结果:该方法人参皂苷Rg1在19.6840μg·m L-1~393.6800μg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99995,人参皂苷Rb1在40.1514μg·m L-1~803.0276μg·m L-1,浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99993;平均回收率分别为99.37%,RSD(%)=0.24%及99.41%,RSD(%)=0.30%。结论:该方法准确、可行,适用于益气养血口服液的质量控制方法。 相似文献
8.
建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱检测地表水中苯和甲苯残留量的方法,选择离子扫描模式检测,在10μg/L～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.9997,在10、20μg/L添加水平下,苯和甲苯的加标回收率在98.3%～101.2%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中苯和甲苯残留量的检测和确证方法。 相似文献
9.
建立了气相色谱-质谱检测地表水中敌敌畏残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在20～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在30、40、60μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在98.5%～101%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中敌敌畏残留量的检测和确证方法。 相似文献
10.
建立了气相色谱-质谱检测地表水中五氯酚残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在20～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在20、30μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在97.8%～101.2%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中五氯酚残留量的检测和确证方法。 相似文献
11.
《中国科技信息》2016,(22)
正建立了高效液相色谱法(HPLC)测定再造烟叶中柠檬黄含量的分析方法。采用ZORBAX SB-C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱分离,以甲醇及20mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,测定波长为426 nm,外标法定量,在0.5~200μg/m L范围内,柠檬黄的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9998,检出限为0.086μg/m L,定量限为0.26μg/m L,在1、50、200μg/m L添加水平下的加标回收率为96.7%~99.2%,相对标准偏差RSD值小于5%。试验结果表明,该方法操作简单易行、精密度高、回收率和重现性好。 相似文献
12.
目的：建立注射用去水卫矛醇直接接触药品内包材胶塞可能迁移入药品的抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂3114、3,5-二叔丁基-羟基苯基丙酸(3,5-DTBHA)的反相高效液相色潽法含量测定方法并对其进行方法学验证。方法：采用C18色谱柱(2.7μm,100 mm×4.6 mm)；流动相：0.1%磷酸水溶液：甲醇；流速1.0 mL·min-1；柱温40℃；检测波长为276 nm。结果：3,5-DTBHA、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂1076分别在0.99～5.93μg/mL、0.97～5.84μg/mL、0.97～5.84μg/mL、0.97～5.84μg/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数都大于0.999。加标样品中的3,5-DTBHA、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂1076的平均回收率(n=9)分别为99.5%～103.9%,104.0%～105.9%、99.0%～105.3%及91.5%～96.9%。结论：该方法灵敏、快速，重复性好，操作简便，可用于注射用去水卫矛醇的直接接触内包装材料中添加的4种抗氧剂及其降解物的浸出物检测。 相似文献
13.
14.
15.
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是一种致癌、致畸、致突变的环境激素类物质,在我国水体中普遍存在,且经常超标。采用气相色谱法,分别用μECD检测器、FID检测器对邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯定量测定比较,两中分析方法的标准曲线在0.186mg/L～3.72mg/L线性范围内相关系数r>0.9999,但μECD检测器气相色谱方法的检出量最低,可以达到0.19μg/L(生活饮用水国家标准是8μg/L)。用气质联用仪对南台水厂的DEHP指标进行了定性确认,说明南台水厂确实存在DEHP,其含量在监测期间没有超出国家标准。证明μECD检测器检测DEHP灵敏度高,结果准确、稳定。 相似文献
16.
目的:测定保健食品丹参银杏茶中丹参酮ⅡA的含量.方法:采用反相高效液相色谱法测定丹参银杏茶中主要成分丹参含有的丹参酮ⅡA含量,采用ThmoODS-2C18柱(5um,4.6×250mm),流动相为乙腈:水(40:60),检测波长为270nm,流速为1.0ml/min.结果:丹参酮ⅡA在2μg/g～100μg/g范围内线性关系良好(r=0.9998),方法的回收率为92.5%～104.7%,RSD为1.7%(n=6).结论:该HPLC方法的准确度、精密度和灵敏度均能满足保健食品丹参银杏茶中功效成分丹参酮ⅡA的测定要求,能准确可靠地进行定量检测,能够有效地控制该制保健食品的质量. 相似文献
17.
目的:高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠的含量方法研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Agela Venusil XBP C18 4.6×250mm,5μ;流动相:磷酸盐缓冲液(取8mmol/L磷酸二氢钾溶液,用8mmol/L磷酸氢二钾溶液调节PH值至5.0,临用新制)-甲醇(57:43);检测波长:242nm;柱温:40℃。结果:高效液相色谱法测定的氢化可的松琥珀酸钠线性方程:y=23631x-3.378,r=0.9998,溶液在31.09μg/ml~46.87μg/ml的浓度范围内线性关系良好;氢化可的松线性方程:y=31191x+1.4555,r=0.9997,溶液在1.001μg/ml~12.792μg/ml的浓度范围内线性关系良好;平均回收率为100.71%,RSD=0.87%(n=9);重复性RSD=0.42%;中间精密度为RSD=0.76%,供试品在8小时内较稳定性;RSD=0.20%。结论:高效液相色谱法简便,线性、重复性好、准确度高,适合注射用氢化可的松琥珀酸钠的含量测定。 相似文献
18.
目的:建立测定盐酸法舒地尔含量的方法。方法:采用HPLC法,以1.0%四甲基氢氧化铵(磷酸调节pH值至7.0)-甲醇(70∶30)为流动相;流速1.0m.lml-1;检测波长280nm;进样量20μl。结果:盐酸法舒地尔在12.07μg/ml～120.70μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=1);本品8小时内稳定性良好;平均回收率=99.64%,RSD=0.19%<2.0%;中间精密度良好,RSD=0.47%<2.0%;结论:本方法简便、准确、灵敏,适用于盐酸法舒地尔含量的测定。 相似文献
19.
《黑龙江科技信息》2016,(10)
目的:建立金贝痰咳清颗粒中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-水(75:25)为流动相;流速1.0m L·min-1;检测波长321nm。结果:分别在12.5440μg/ml~250.8800μg/ml和4.9960μg/ml~99.9200μg/ml浓度范围内白花前胡甲素和白花前胡乙素的浓度和峰面积线性关系良好,R分别为0.99999;平均回收率分别为99.19%、99.64%,RSD分别为0.48%、0.79%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于金贝痰咳清颗粒的质量控制。 相似文献
20.
目的:建立HPLC法测定注射用泮托拉唑钠含量的方法。方法:以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠1.12g与磷酸二氢钠0.18g,加水溶解并稀释至1000ml,调节PH至7)(30:70)为流动相,检测波长为289nm;柱温:室温。结果:泮托拉唑钠在13μg/ml～208μg/ml浓度范围内,呈良好的线性关系(r=0.99999),平均回收率为100.24%,RSD=0.6%(n=9)。结论:方法简便、可靠、快速、可用于注射用泮托拉唑钠生产的质量控制。 相似文献