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1.
菠菜样品经过切碎、均质、盐析、乙腈提取后,经PestiCard/NH2柱净化,采用DB-1701色谱柱和MSD检测器进行检测,外标法定量,同时进行20种农药残留的检测.在最佳试验条件下,20种农药在0.01～1.00μg/ml线性良好,相关系数为0.9945～0.9999,样品加标回收率为82.4%～120.5%,相对标准偏差≤10.5%,检出限均低于0.01μg/ml.这表明该方法简便快速、分离度好、定性准确、可以有效排除基质干扰,各项指标均可满足进出口菠菜中多种农药残留同时检测的要求. 相似文献
2.
建立了检测鸡蛋中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱/质谱法.样品用三氯乙酸溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱/质谱法测定和确证,在电喷雾离子化(ESI+)和多反应监测模式条件下,外标法定量.结果表明:该方法线性好,三聚氰胺的线性范围为10～200 μg/L;线性相关系数分别为0.999 9,检出限为0.01 mg/kg;在3个浓度水平加标,三聚氰胺的回收率在85.4%～98.5%之间,变异系数小于10%.该方法灵敏度高、准确度好,非常适用于鸡蛋与蛋制品中三聚氰胺的检测. 相似文献
3.
竹笋中10种农药的多残留分析 总被引：1，自引：0，他引：1
对竹笋上常用的有机磷和拟除虫菊酯种杀虫剂采用乙腈提取其农药残留,用SPE弗罗里硅柱净化,气相色谱法进行测定．测得10种杀虫荆农药的线性相关系数为0．9982～0．9992,添加浓度为0．01mg／kg～0．1mg／kg时其回收率在80．6％-124．4％之间,变异系数1．16％～18．2％,竹笋中农药的最低捡出限为0．01mg／kg．该方法可一次性处理样品,同时检测多种农药的残留． 相似文献
4.
谢彩玲 《广东教育学院学报》2014,(10)
本文研究了草莓中的有机磷农药(包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧化乐果、马拉硫磷、治螟硫磷、对硫磷、丙溴磷、三唑磷)残留检测方法.方法:选用乙酸乙酯提取浓缩后经活性炭柱净化,DB-1701毛细管柱色谱分离,用气相色谱-FPD检测器测定.结果9种农药在18 min内获得良好的分离,在0.05-1.0μg/mL的浓度范围线性良好,相关系数r为0.9982 ～0.9999,检测限可达0.002 ～ 0.08 mg/kg,当添加水平为0.5μg//mL时,本法回收率范围为87.6％～96.8％.该法快速准确灵敏,且易操作. 相似文献
5.
以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑溴盐([EMIm]Br)作为萃取剂,采用超声辅助萃取-气相色谱法分析红薯样品中农药呋喃丹的残留量,并考察了萃取剂种类、萃取剂浓度及超声时间等因素对萃取效果的影响.在优化实验条件下,呋喃丹色谱峰面积与浓度(0.01～0.50μg/mL)呈良好的线性关系,呋喃丹的检测限为0.006μg/mL.用于大连等5个产地的红薯样品分析,加标回收率为95%～116%.本方法具有萃取效率高、灵敏度高、操作简单、绿色环保等优点,可用于食品中呋喃丹等农药残留量的检测. 相似文献
6.
农药残留超标的问题日益严重，如何快速、准确、灵敏地检测出果蔬农药残留，成为摆在人们面前的一个课题。本文以黄瓜为研究对象，探究用气相色谱-质谱仪检测黄瓜中农药残留的方法。实验结果表明，乙腈对黄瓜中农药残留的提取效果优于丙酮，选用26.6mL丙酮和13.3mL乙酸乙酯的混合液为洗脱剂回收率更高。在最佳提取条件和净化条件下，将提取物通过Florisil固相萃取柱净化，用气质联用仪在全扫描模式下检测，研究表明，在0.2～10.0mg/L范围内，峰面积与残留农药的浓度有良好的线性关系，回收率不低于87.5%。优化的气相色谱-质谱法检测黄瓜中农药残留快速、准确、灵敏，提高了方法的灵敏度与可靠性。 相似文献
7.
茶叶、土壤中吡虫啉的残留分析 总被引：2，自引：0，他引：2
杨槟煌 《泉州师范学院学报》2009,27(6):72-75,93
比较3种吡虫啉的残留提取方法,筛选出一种适合于毗虫啉在土壤和茶叶中的残留的提取方法．用高压液相色谱测定茶叶和土壤中吡虫啉残留量：样品经甲醇超声提取,二氯甲烷萃取,用硅胶层析柱净化提取物．此方法经高压液相色谱测定（HPLC）,其最小检出量为1．0×10^-9,最低检出浓度为0．01mg·kg^-1,平均添加回收率为80．56％～90．01%,变异系数为0．37％～3．71％． 相似文献
8.
《实验技术与管理》2015,(1)
建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术同时分析沉积物中三氯生和甲基三氯生的方法。采用丙酮提取沉积物样品,提取物经自制C18固相萃取柱净化,利用N-甲基-N(三甲基硅)-三氟乙酰胺(MSTFA)对提取物中三氯生进行衍生化,用外标法进行定量。GC-MS对三氯生和甲基三氯生的检出限分别为0.59ng/g和0.28ng/g,沉积物中三氯生和甲基三氯生不同浓度的加标回收率分别为85.6%~95.7%和84.4%~106.7%,相对标准偏差(RSD)分别为3.5%~6.9%和3.9%~6.3%。对6个沉积物样品进行了分析测定,三氯生和甲基三氯生的浓度分别为12.41~93.77ng/g和4.96~6.48ng/g。研究结果表明,该方法适用于同时测定沉积物样品中三氯生和甲基三氯生的含量,具有检出限低、灵敏度高、重复性好等优点,是一个较为可靠的检测方法。 相似文献
9.
本研究建立了快速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱（ASE—SPE—HPLC）分析湖泊环境中沉积物、水体及鱼样品中四溴双酚A的方法。沉积物和鱼样品用正己烷-二氯甲烷提取后,与水样一起用固相萃取C18小柱富集纯化,外标法定量,高效液相色谱检测。结果表明,加标浓度0．11000ng·mL^-1四溴双酚A的平均回收率为：96．8799．3％;不同浓度平行测量的相对标准偏差为0．161．00％。应用建立的方法对巢湖湖泊环境样品进行了测定,沉积物四溴双酚A浓度为21．96—481．80μg·kg^-1,水体为0-4．77μg·L^-1,鱼为7．9—83．5μg·kg^-1。 相似文献
10.
李荣毅 《鞍山师范学院学报》2011,13(6):41-43
建立了食用菌中10种农药残留量的气相色谱分析方法.样品用乙酸乙酯-正己烷（体积比1∶1）溶液提取,经HP-5石英毛细管柱分离后,采用GC-FPD同时测定10种农药残留量.10种农药在0.1～5 mg/L范围内,均有良好线性关系.相关系数r大于0.997,样品在3个添加水平时的回收率为82%～110%,相对标准偏差为4.1%～12.9%.检出限为0.02～0.03 mg/kg.方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足进、出口食用菌中多种农药残留量的检测需要. 相似文献