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《中国科技信息》2016,(22)
正建立了高效液相色谱法(HPLC)测定再造烟叶中柠檬黄含量的分析方法。采用ZORBAX SB-C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱分离,以甲醇及20mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,测定波长为426 nm,外标法定量,在0.5~200μg/m L范围内,柠檬黄的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9998,检出限为0.086μg/m L,定量限为0.26μg/m L,在1、50、200μg/m L添加水平下的加标回收率为96.7%~99.2%,相对标准偏差RSD值小于5%。试验结果表明,该方法操作简单易行、精密度高、回收率和重现性好。 相似文献
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分析探讨粮食中苯甲酰脲类农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)检测方法。样品经含0.1%醋酸的乙腈提取、浓缩,经阳离子固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定。9种苯甲酰脲类农药在5.5～180μg/L范围内线性关系良好(r2>0.995)。在粮食中的检出限均为3.0μg/kg,定量下限均为10.0μg/kg。在10.0、20.0、50.0μg/kg 3个添加水平下,苯甲酰脲类农药的回收率为45%～92%,精密度(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简单,适用于粮食中多种苯甲酰脲类农药残留的同时测定。 相似文献
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建立电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼的分析方法,样品采用草酸—草酸铵振摇浸提8h后进行干过滤。用电感耦合等离子体质谱仪直接测定滤液,实验采用空白实验、国家标准物质重复实验、基体加标实验进行质量控制和验证。方法检出限(7S)为0.06μg/L,测定下限为0.24μg/L。对高、中、低3个含量级别的国家一级土壤有效态成分分析标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于10%,实际样品加标回收率在96.9%～103.1%之间。该方法准确、快速、经济、灵敏度高,适合于土壤中有效钼的测定。 相似文献
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目的:建立浓缩法测定水质中低浓度铅的方法。范围:适用于地表水、清洁地面水和生活饮用水中低浓度铅的测定。方法:样品在电热板上加热浓缩,确保样品不沸腾,浓缩至10m L,直接进样,原子吸收分光光度计检测。结果:方法测定范围为20~200μg/L,精密度在10%以内,加标回收率在93.0~110%。结论:该方法简便实用,灵敏度高,代替了萃取法中甲基异丁基甲酮给人体带来的影响,样品测定准确度高。 相似文献
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赵忠和 《内蒙古科技与经济》2013,(14):47-48
试样经过1+1王水充分溶解,用10%定容后,采用火焰原子吸收同标准系列同时测定,有效地加快了岩石矿物多元素的分析测定。方法检出限分别为Ag0.6μg/g;Cu1.2μg/g;Pb2.0μg/g;Zn0.52微克/克;Co1.0μg/克;Ni1.4μg/g。在加标回收试验中,相对标准偏差为3.12%~4.06%(n=10),加标回收率为97%~103%,可用于实验室对大量岩石矿物样品的分析。 相似文献
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《西藏科技》2021,(8)
目的建立一种快速同时测定不同来源的雪莲样品中绿原酸和芦丁含量的UHPLC-MS/MS方法。方法采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱技术检测,ACE Excel-2 C18-PFP色谱柱(100×2.1 mm, 2.6μm),柱温35℃,流动相为含5 mM甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(A)-含5 mM甲酸铵的甲醇溶液(B),梯度洗脱。ESI正离子模式,喷雾毛细管电压3.0 KV,脱溶剂气温度为400℃,脱溶剂气流速为800 L/Hr,离子源温度为150℃,采用MRM模式。结果在优化的液相-质谱条件下,20份雪莲样品都含有较高含量的绿原酸,其中采自察隅县的18号雪莲样品中绿原酸含量最高(10692.1-μg/g),而芦丁含量相差较大,天山雪莲的芦丁含量最高(6468.821-μg/g),1号、4号、10号、17号雪莲样品几乎不含芦丁。 相似文献
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《中国科技信息》2015,(16)
本文探索了基于涡旋辅助分散液液微萃取(VDLLME)的新型样品前处理技术,结合气相色谱-氮磷检测器(GC/FPD)分析,建立同时检测蔬菜中24种有机磷农药残留的方法。方法简单实用,仅需一步提取,无需净化、蒸发等步骤。实验考察了影响VDLLME因素,在最佳实验条件下,VDLLME对有机磷的富集倍数最高达900多倍;方法在0.5~20μg/L的范围内呈良好的线性关系(R20.9990);24种有机磷检测限(LOD)在0.001~0.002μg/L范围内,定量限(LOQ)在0.005~0.05μg/L之间,样品加标回收率范围为71.5%~95.6%,相对标准偏差(RSD)小于9.89%。VDLLME法能够有效地消除基质干扰,减少假阳性的检出率,提高分析的选择性和检测灵敏度,适用于日常的农药残留痕量分析工作。 相似文献
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《内蒙古科技与经济》2016,(7)
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中的Ag时,由于受到Zr、Nb氧化物离子~(91)Zr~(16) O和~(93)Nb~(16)O的严重干扰,直接测定时低含量Ag的分析结果误差较大,需要减小元素的干扰才能得到较准确的结果。由于美国PE公司300Q型MS没有池技术,不能排除干扰,结果很难满足要求。本方法通过对样品溶解的优化,及仪器参数的改变等手段,可以将干扰大大降低。对标准样品的测定结果准确可靠,方法检出限为Ag0.0045μg/g,低于多目标地球化学调查(1∶250 000)样品分析的检出限0.02μg/g。适合大批量化探样品Ag的测定。 相似文献
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发射光谱法同时测定化探样品中的银锡,以焦硫酸钾、氟化钠、氧化铝、石墨粉为缓冲剂,锗为内标,其检出限为Ag0.02μg/g,Sn1.0μg/g。通过多次实验,对实验条件进行选择和优化。采用国家一级标准物质的样品验证,测定结果与标准值相符。 相似文献
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目的:建立紫外-可见分光光度法测定盐酸头孢他美酯胶囊溶出度。方法:采用紫外-可见分光光度法,在263nm波长处测定盐酸头孢他美酯胶囊溶出度,并进行方法学考察。结果:滤膜不干扰样品测定,方法专属性好;供试品在0.1mol/L盐酸中的溶出较好;头孢他美酯在2.41μg/ml～19.25μg/ml浓度范围内,浓度与吸光度线性相关;样品平均回收率为100.1%,RSD为0.28%;精密度RSD为0.04%;溶出液在3小时内稳定;各个考察指标均符合测定要求。结论:该方法专属性好、准确度高可用于盐酸头孢他美酯胶囊溶出度的测定。 相似文献
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本实验研究乳酸左氧氟沙星阴道泡腾片的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定乳酸左氧氟沙星阴道泡腾片中乳酸左氧氟沙星的含量。方法:采用Scienhome C18 ODS(ID 4.6 mm×200 mm,5μm,德国Kromasil),0.01 mol/L磷酸二氢钾甲醇0.5mol/L四丁基溴化氨(78:22),检测波长为294nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。乳酸左氧氟沙星在5～25μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。乳酸左氧氟沙星平均回收率为99.2%。结论:本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。 相似文献
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本实验研究莲子心总碱缓释片的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定莲子心总碱缓释片中莲子心碱的含量。方法:采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.015mol/L十二烷基磺酸钠溶液(取十二烷基磺酸钠0.41g加水100ml使溶解)-冰醋酸(56:43:1),检测波长为282nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。莲子心碱在0.5～2.5μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。结论:本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。 相似文献