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1.
《实验室研究与探索》2016,(8):21-26
以Salen配合物为催化剂,探究催化氧化安息香的清洁工艺条件。在室温条件下,由水杨醛、乙二胺反应制得席夫碱并与金属醋酸盐合成[M(Salen)](M=Mn,Co,Ni,Cu,Zn),同时使用红外光谱、核磁共振、XRD和XPS进行表征。以所得5种金属配合物为催化剂,探究对安息香氧化反应的催化性能。以空气为氧化剂,Co(Salen)为催化剂,优化了反应工艺。在优化条件下,探究了其他金属Salen配合物的催化性能,并用活性炭和分子筛固载Co(Salen),进行催化剂回收套用实验。实验表明,Mn(Salen)的催化性能最好,在催化剂含量为原料物质的量的6%,以DMF为溶剂,室温下反应60 min,苯偶酰的收率可达到80%以上。催化剂经分子筛吸附后可回收套用3次。该方法在室温下反应,节省能源,降低成本,符合绿色化学要求,为苯偶酰的清洁生产提供理论依据。 相似文献
2.
《实验室研究与探索》2017,(2):39-43
合成了双水杨醛缩乙二胺席夫碱(H_2Salen)及其与5种金属离子(Co~(2+)、Cu~(2+)、Nd~(3+)、Gd~(3+)、Er~(3+))的配合物,通过元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射等方法对其进行表征。推测H_2Salen化学式为C_(16)H_(16)N_2O_2,配合物的组成分别为[M(Salen)](M=Co、Cu),[Ln_2(H_2Salen)_3·(NO_3)_6]·3H_2O(Ln=Nd、Gd、Er)。以空气为氧源,通过正交试验法得到[Co(Salen)]催化氧化安息香的最佳反应条件为:以DMSO为溶剂,反应温度75℃,时间45 min,KOH加入量和催化剂投入量分别为底物安息香的25 mol%和10 mol%。在该条件下考察了不同金属配合物的催化效果。其中[Co(Salen)]催化性能最好;[Cu(Salen)]的催化效果次之;[Ln_2(H_2Salen)_3·(NO_3)_6]·3H_2O则有负催化的作用。重点研究了NaY负载[Co(Salen)]的方法及其循环催化效果,循环使用3次,催化效果稳定仍有58%的产率,催化剂套用回收方便。 相似文献
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以PEG-6000为相转移催化剂,VB1为催化剂,合成了二苯羟乙酮(安息香),找出了最佳反应条件:PEG-6000的用量为1.5 g、反应温度为50℃、回流时间80 m in、氢氧化钠浓度10%(5 m l),反应生成物产率达70.8%-80.2%,重现性达100%。 相似文献
7.
何强芳 《广东教育学院学报》2009,29(5):93-96
以VB1为催化剂,苯甲醛为原料,通过安息香缩合反应得苯偶姻,再以无水K2CO3为催化剂,苯偶姻和乙酸酐通过酸酐醇解反应合成苯偶姻乙酸酯,研究了反应时间、碳酸钾、苯偶姻与乙酸酐的投料比对产品产率的影响．结果表明最佳的反应条件为：n（碳酸钾）：n（苯偶姻）：n（乙酸酐）=1：2：10,在70℃水浴中回流反应60min,获得的苯偶姻乙酸酯产率高达96．1％,并通过IR和^1HNMR对苯偶姻乙酸酯的结构进行了表征． 相似文献
8.
NiSO4·6H2O催化合成肉桂酸乙酯的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了以NiSO4.6H2O为催化剂,催化以肉桂酸和乙醇为原料合成肉桂酸乙酯的反应,考察了酸醇比、催化剂用量、反应时间和反应温度等条件对肉桂酸乙酯产率的影响。实验结果表明,当酸∶醇∶催化剂=1∶6∶0.3(物质的量之比)、反应温度为90℃、反应时间为4h时,肉桂酸乙酯的产率达85.7%. 相似文献
9.
以硬脂酸和无水乙醇为原料,固体超强酸TiO2/SO2-4为催化剂,催化合成硬脂酸乙酯,考察了不同活化温度对催化剂催化活性的影响,原料醇酸比、反应的时间、催化剂的用量等工艺条件对酯化反应产率的影响,并用正交实验优化出较佳的合成条件,即520°C活化的催化剂催化活性最高.较佳的工艺条件是:乙醇∶硬脂酸=9∶1,催化剂∶硬脂酸=0.09∶1,反应温度为83°C,反应时间为8h.硬脂酸乙酯产率可达96.5%. 相似文献
10.
以硬脂酸和无水乙醇为原料,固体超强酸TiO2/SO2-4为催化剂,催化合成硬脂酸乙酯,考察了不同活化温度对催化剂催化活性的影响,原料醇酸比、反应的时间、催化剂的用量等工艺条件对酯化反应产率的影响,并用正交实验优化出较佳的合成条件,即520 °C活化的催化剂催化活性最高.较佳的工艺条件是:乙醇∶硬脂酸=9∶1,催化剂∶硬脂酸=0.09∶1,反应温度为83 °C,反应时间为8 h.硬脂酸乙酯产率可达96.5%. 相似文献