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相似文献
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1.
采用75ml聚四氟乙烯气泡吸收管采样,采用离子色谱法测定作业场所固定污染源中的氟化氢。检出限为0.02mg/m~3(按采样体积20L计),标准溶液精密度RSD分别为0.42%和0.26%、标准样品RSD为0.29%,其测定值为0.802mg/L-0.806mg/L、真值范围为0.778mg/L-0.842mg/L。  相似文献   

2.
扎来普隆是新型非苯二氮卓类镇静催眠药,由美国惠氏公司研究开发。它是苯二氮卓(BZ)1ω1型受体的完全激动剂,作用于GABAA-受体复合物,产生中枢抑制作用。N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛是合成扎来普隆的重要中间体。本文经两步反应合成了N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛,采用由硫酸二甲酯与N,N-二甲基甲酰胺反应形成亚胺络合物,再和甲醇钠反应得到N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛。  相似文献   

3.
用活性炭管二次热解析气相色谱法,测定玩具厂界空气中"三苯"的方法,以时间定性-外标法定量,采样体积减少为0.1~6L,检出限0.0001mg/m3,相对标准偏差小于3%,吸附/解吸效率达98%以上。  相似文献   

4.
用等量体积混合的丙酮和石油醚作提出剂,弹性石英毛细管柱分离,电子捕获检测器,气相色谱法测定番茄酱中3种菊酯类农药残留。方法检出限为:(3S/N)为0.010mg/L~0.023 mg/L,相对标准偏差均小于7%,样品加标回收率在78%~91%范围内。方法简便快速,可满足出口番茄酱安全卫生的监督检测。  相似文献   

5.
氟离子选择电极法测定环境空气氟化物具有灵敏度高,操作简单,仪器普及率高特点。本文分析了方法的检出限、精密度和准确度等质量控制参数。方法检出限0.49ug/m~3(按采样流量为50L/min,采样时间1h计),标准曲线为log Cy=-59.958x+240.39,相关系数r=-0.9996。标准溶液加标回收率为101.2%和102.5%、标准溶液精密度RSD为1.33%、自然界中的氟化物主要来源于火山爆发、高氟温泉、干旱土壤、含氟岩石的风化释放以及化石燃料的燃烧等。空气中的氟化物主要分为气态和颗粒态。  相似文献   

6.
建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测口鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净三种农药残留.样品以乙腈为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(GPC)净化预处理,N-丙基乙二胺(psA)填料再净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.3种农药在0.05~10mg/L范围内线性均良好;方法的灵敏度高,定量限(LOQ)均低于或等于0.01mg/kg;方法的准确度和精密度高,在0.01、0.005、01、05mg/kg4个添加水平下三种农药的回收率均在80%~100%之间,RSD≤8.4%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求.  相似文献   

7.
目的:比较活化处理活性炭吸附法与硫化物沉淀法对化学实验废水汞去除的效果、耗时及成本。方法:采用Na2S及ZnCl2溶液浸泡活性炭进行活化处理,烘干后以过量加入废水中(pH调至6),搅拌30min后用测汞仪测定终末废水汞含量;硫化物沉淀法将15倍理论值的Na2S投入pH调至为9-10的废水中,待产生沉淀后再向废水加入适量FeSO4。比较两种方法的终末废水汞含量、耗时与成本。结果:活化处理活性炭吸附法的终末废水中汞的含量为(0.0370±0.013)mg/L,硫化物沉淀法为(0.0456±0.004)mg/L,差异具有统计学意义(经方差分析F=4.797,P=0.039);活化处理活性炭吸附法的耗时和成本分别为(69.4±20.7)分钟/升、(3.25±0.78)元/升,硫化物沉淀法耗时及成本依次为(37.9±10.8)分钟/升、(0.98±0.21)元/升,以上差异均具有统计学意义(均P<0.01)。结论:活化处理活性炭吸附法去除汞的能力较硫化物沉淀法强,两法处理后废水的汞浓度均低于国家规定的0.05mg/L,但前法的耗时及成本均较后者多;两种方法均具有长处,应根据化学实验室废水的成分特点、人力及资金进行综合考...  相似文献   

8.
目的:建立HPLC(高效液相色谱)测定蓖麻叶提取物中槲皮素、绿原酸、蓖麻碱3种活性成分的方法。方法:使用岛津LC-20A的高效液相色谱仪,采用Shim pack GIST C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇和0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温30℃。结果:蓖麻碱、绿原酸和槲皮素在0.06 mg/mL~0.36 mg/mL、0.04mg/m L~0.24mg/m L和0.003mg/m L~0.018mg/m L的进样量范围内与峰面积呈良好线性关系(R2分别为0.9998,0.9996和0.9992),且精密度、稳定性和重复性良好,回收率在98.31%~99.63%之间。结论:本研究建立的HPLC法测定蓖麻叶中蓖麻碱、绿原酸和槲皮素3个成分的含量高效、准确、重复性好,可用于蓖麻叶及相关药材的质量控制。  相似文献   

9.
HPLC法同时测定番茄沙司中7种违禁色素   总被引:3,自引:0,他引:3  
冯伟科  罗佳玲 《科技风》2011,(15):18-19
建立了同时测定了番茄沙司中的罗丹明B、碱性橙Ⅱ,碱性嫩黄O,苏丹红Ⅰ~Ⅳ等7种染料含量的高效液相色谱法(HPLC)。样品经乙腈超声提取、浓缩过滤后,进行HPLC分离检测;结果在17min内可达到对以上七种非食用色素完全分离。试验结果表明:该方法的线性范围和相关系数为0.5~50mg/L和0.9993,检出限为3~10μg/kg;相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.3%~3.0%。  相似文献   

10.
建立了同时测定氧化槐果碱、槐定碱和苦参碱的HPLC(高效液相色谱)方法.用VP-ODS(维普C18柱)150mm×4.6 mm,5 μm色谱柱,柱温40℃,流动相为0.01mol/L pH 8.5 磷酸盐缓冲溶液-甲醇(40:60),流速1.0 mL/min,紫外检测器波长215 nm.结果表明,3种生物碱在确定的色谱条件下得到很好的分离,且在所选质量浓度范围20~200 mg/L内线性关系良好,回收率范围97.2%~102%.  相似文献   

11.
对原相煤矿35m~3/h生活污水处理站所采用的一体式厌氧/好氧膜生物反应器(A/O-MB)工艺进行了介绍,介绍了该项目的设计参数与方法,指出项目建设完成运行后整个系统运行稳定,各项水质参数均达标,满足回用水质要求。其中出水CODCr、氨氮、BOD5平均值为27.67 mg/L、4.32 mg/L和5.74 mg/L,其去除率为85.37%、79.06%和90.23%。  相似文献   

12.
目的:提取马尾松松针挥发油,测定其水溶液总酚含量和分析研究挥发油化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用Folin-Ciocalteau法测定水溶液中总多酚含量,并通过GC/MS技术对挥发油进行分析。结果:GC/MS技术鉴定出10个成分(见表1)。结论:总多酚含量为6.56mg/ml;挥发油主要由烷烃(72.88%,相对质量分数,下同)、醇(12.93%)、醚(14.19%)组成,其中烷烃含量最多。  相似文献   

13.
论文通过N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛对除草剂2,4-滴和灭草松进行衍生,然后采用气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)对饮用水中2,4-滴和灭草松进行检测。结果表明:2,4-滴和灭草松的检出限(MDL)分别为:0.04μg/L和0.03μg/L。加标回收率分别为92.6%-93.7%和97.7%-98.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.7%-4.5%和1.5%-4.2%。  相似文献   

14.
目的建立头孢地尼片溶出度方法,更好地控制产品质量。方法参照头孢地尼片质量标准及日本橙皮书相关溶出曲线方法,溶出介质为盐酸溶液,体积为900ml,50转/分,测定波长为254nm,进行滤膜吸附、溶液稳定性、准确度、重复性、线性及均一性试验考察。结果滤膜对主成分无吸附,溶液在6小时内稳定、准确度试验的回收率为99.3%(RSD为1.1%)、在0.02mg/ml~0.204mg/ml线性关系良好、重复性试验的相对标准偏差为1.5%。结论方法学研究结果表明所建立方法可行。  相似文献   

15.
研究了利用紫外分光光度法测定环境水中环己酮含量的方法和步骤。该方法测定结果显示,环己酮的检测限为0.03mg/L,方法的回收率在90%以上,相对标准偏差(RSD)<7.0%,在0.03mg/L~2.00mg/L范围内呈线性关系,r值可达到0.9996。该方法适用于环境水体中中环己酮含量的测定。  相似文献   

16.
建立一种固相萃取-高效液相色谱法测定水中的酚类化合物特别是氯酚和硝基酚几种酚类化合物的测定。吸附前使用4ml甲醇和4ml纯水活化固相萃取小柱(SPE),样品通过固相萃取小柱(SPE)时酚类化合物被吸附,后用乙腈洗脱,收集洗脱液浓缩至1ml。以V(水):V(乙腈)8:2梯度淋洗,V(水):V(乙腈)2:8结束,流速1.0m L/min,以ODS-C18分离酚类化合物,检测器波长为285nm。标准曲线线性关系均大于0.9990;检出限均小于生活饮用水卫生标准的要求;平均加标回收率在70-90%之间。  相似文献   

17.
采用流动注射法(FIA)与国家标准方法4-氨基安替吡啉分光光度法分析水中挥发酚,对测定结果进行比对,经统计学计算可知,FIA法检出限为0.0007mg/L低于分光光度法检出限0.0015mg/L,同时分析两种不同浓度的样品时,FIA法精密度分别为1.50%、1.30%,分光光度法精密度分别为5.61%、4.00%,FIA法准确度分别为1.32%、-0.93%,分光光度法准确度分别为-1.98%、4.63%,回收率范围FIA法90%~104%、分光光度法100%~120%,经t检验两种方法的无显著差异。  相似文献   

18.
目的:研究卡托普利对川芎嗪在大鼠体内药动学的影响及不同剂量川芎嗪在大鼠体内药物动力学的差异。方法:采用HPLC法分别测定了大鼠静脉注射不同剂量川芎嗪注射液和卡托普利注射液、川芎嗪注射液后的血药浓度,计算其药物动力学参数。结果:静脉注射川芎嗪高、中、低剂量组(40、20、10mg/kg)及卡托普利注射液(40mg/kg)、川芎嗪注射液(20mg/kg)联合给药后在大鼠体内过程均符合双隔室模型。与单独给药相比,两种注射液联合给药后,川芎嗪t1/2β显著延长(P<0.05),t1/2α、CL显著减小(P<0.05)。并且川芎嗪在给药剂量范围内大鼠体内消除过程呈现线性消除过程。结论:本研究建立的测定大鼠血浆中川芎嗪浓度的HPLC法。首次探明卡托普利对川芎嗪体内药动学的影响,为临床上两者合用设计合理的给药方案奠定了研究基础。  相似文献   

19.
目的:测定精血补片中二苯乙烯苷的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定含量,色谱柱:Lnertsil ODS-SP C18柱(5 mm×250 mm)。流动相:乙腈-水(25:75),检测波长:320 nm,流速:1 ml/min,柱温:40℃。结果:该条件下二苯乙烯苷与其它组分分离良好,二苯乙烯苷在0.4014μg-4.014μg呈良好的线性关系,r=1,平均回收率为97.4%,RSD=1.57。6批供试品含二苯乙烯苷分别为0.84mg/片、0.71mg/片、0.70mg/片、0.86mg/片、0.77mg/片、0.76mg/片,平均为0.77mg/片。结论:HPLC法可用于精血补片的质量控制。  相似文献   

20.
研究了改性黏土用量、溶液温度、铬离子Ce(Ⅵ)浓度.pH值和吸附时间对改性黏土吸附废水中Cr(Ⅵ)能力的影响.实验结果表明,改性黏土对废水中的Cr(Ⅵ)具有较好的去除效果.其最佳吸附条件为:改性黏土用量30g/L,温度30℃,pH=3,Cr(Ⅵ)质量浓度低于50mg/L,吸附时间30min.  相似文献   

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