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杜超 《贵阳学院学报(自然科学版)》2011,6(2):45-48
以2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H) -哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付-克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H) -哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表... 相似文献
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以 2 ,6 二氯苯胺为原料 ,通过重氮化反应、取代反应、缩合反应与脱羧反应得到 3 氯 2 硝基甲苯的合成路线 ,确定了最佳反应条件 ,以 2 ,6 二氯苯胺为原料制取 2 ,6 二氯硝基苯 ,收率为 78.9% ;在N ,N 二甲基甲酰胺中以碳酸钾为催化剂 ,2 ,6 二氯硝基苯与氰基乙酸甲酯反应制取 2 氰基 2 (3′ 氯 2′ 硝基苯基 )乙酸甲酯 ,收率为 80 .2 % ;第三步通过水解反应获得 3 氯 2 硝基苯基乙酸 ,收率为 82 .6 % ;3 氯 2 硝基苯基乙酸通过脱羧反应得到最终产品 3 氯 2 硝基甲苯 ,产率为 72 .9% .采用红外光谱和核磁共振谱对产品进行了定性分析 相似文献
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胡怀生 《商丘师范学院学报》2005,21(5):120-121
用二氯甲烷作溶剂,以PEG-400为催化剂,合成N-(4-氯苯甲酰基)-N'-(2-氯苯基)硫脲,并用红外光谱对其结构进行表征. 相似文献
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《滁州学院学报》2018,(5):54-56
为解决PHC生产过程中由2-甲基-3-甲氧基吡啶酮与三氯氧磷反应生成2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的收率低、污染大、成本高的问题,本研究以偶极矩大的1,2-二氯乙烷(D=6.20)替代偶极矩小的二氯甲烷(D=3.80)作溶剂,并将三氯氧磷改为一定速度的滴加。实验结果表明:1,2-二氯乙烷与2-甲基-3-甲氧基吡啶酮的最佳质量比为7.5、三氯氧磷的滴加速率为40g/h,在85℃下反应10h,通过减压旋蒸和萃取,得到的产物2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的收率为98.02%,含量97.59%。说明大极性溶剂1,2-二氯乙烷更有利于烯醇式结构体(2-甲基-3-甲氧基-4-羟基吡啶)的存在和含量的提升,从而促进了2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的生成。 相似文献
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N-(2-氯苯基)-N1-(1,2,4-三氮唑)脲的合成 总被引：2，自引：0，他引：2
以2－氯苯甲酸为原料，经过Curtius重排反应制得2－氯苯异氰酸酯，再进一步与3－氨基－1H－1，2，4－三氮唑发生亲核加成反应，合成了目标化合物N－（2－氯苯基）－N^1-(1,2,4-三氮唑）脲，其产率为72％。对目标化合物经元素分析，IR和^1HNMR表征。 相似文献
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通过Witting-Horner反应合成化合物(E)-4,4’-二氯二苯乙烯(2a)和(E)-4-氯-4’-乙氧基二苯乙烯(2b).采用溶剂挥发法制备2a和2b的晶体,并使用单晶衍射仪表征晶体结构.分子结构分析表明CC键为反式构型.晶体2a为正交晶系,空间群为Pna21;晶体2b为单斜晶系,空间群为P21/c.在B3LYP/6-311++G(d,p)水平下优化2a和2b的电子结构. Hirshfeld表面和指纹图表明,2a和2b中有较强O—H,Cl—H氢键作用和π—π堆积作用.分子静电势分析表明:2a中的O和Cl原子及2b中的Cl原子有能量极小值,在反应过程中容易被亲电试剂进攻.前线分子轨道分析表明,2a和2b的ΔE_(LUMO-HOMO)分别为3. 85和3. 91 eV. 相似文献
9.
合成了新显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPDT),并研究了它与镉的显色反应。在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与镉生成2:1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于530 nm,表观摩尔吸光系数为2.48×105L.mol-1.cm-1。Cd2 浓度在0~480μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中微量镉。 相似文献
10.
在实验室条件下进行了合成6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的工艺研究,产品结构式经图谱分析得到确认证实;考察了原料配比、溶剂量及反应温度等对产率的影响,以寻求适宜反应条件。试验结果表明,以5-硝基-2-甲基苯酚为原料,在反应温度为10~15℃和盐酸的质量分数为5%等条件下,经氯化合成得到的产物6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚产率达到60%。 相似文献
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王玉环 《石家庄职业技术学院学报》2008,20(6):27-28
以去甲氨噻肟酸乙酯为原料,在碱性条件下与α-澳代异丁酸叔丁酯合成了头孢他啶侧链酸乙酯,分析了不同溶剂、碱的用量对反应收率的影响．较佳的反应条件为：溶剂DMF350mL,摩尔比为去甲氨噻肟酸乙酯：α-澳代异丁酸叔丁酯：无水碳酸钾=1：1．2：2,反应温度45℃,反应时间24h．在此条件下,反应收率达89．6％． 相似文献
12.
新型咪唑啉两性表面活性剂的合成 总被引：1，自引：0，他引：1
李明 《楚雄师范学院学报》2002,17(3):71-72
以十二醇双氧乙烯基乙酸为原料，与二乙三胺反应合成了咪唑啉环，进而合成了乙酸盐型咪唑啉两性表面活性剂，测定了其水溶液的表面张力，起泡性能，临界胶束浓度，讨论了反应条件对表面活性剂性能的影响。 相似文献
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回流条件下,以2-氯亚甲基-5-苯并呋喃-1,3,4-噁二唑为中间体,合成了一系列新的1,3,4-噁二唑类化合物。用元素分析、IR及^1HNMR确证了其结构。 相似文献
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以乙酰乙酸乙酯为原料,经肟化、溴化、环合反应制得（Z）-2（2-氨基-4噻唑）-2羟亚胺基乙酸乙酯（去甲氨噻肟酸乙酯）.经实验确定了最佳反应条件：5℃以下肟化、40℃溴化、25℃以下环合,各步中间体经萃取分液,收率可达54%. 相似文献
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使用密度泛函理论(DFT)和含时密度泛函理论TD-B3LYP方法,在B3LYP/6-311++G**水平上对(E)-2-[2-(2-硝基苯基)乙烯基]-8-乙酰氧基喹啉的分子结构、分子振动频率、电子吸收光谱及热力学性质进行理论研究.计算结果表明,标题化合物分子为E型反式非平面结构.分子在气相时的最低能量跃迁峰位于418nm处,对应S0→S1的电子跃迁,溶剂作用使其红移22—29nm,其红移程度随溶剂极性增强而增大.最强吸收峰位于289nm处,对应S0到S10的电子跃迁.在298.15K、标准大气压下,标题化合物分子的标准摩尔生成焓和标准摩尔生成自由能分别为-281.39和7.14kJ.mol-1. 相似文献
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王玉环 《石家庄职业技术学院学报》2009,21(2):33-35
头孢他啶侧链酸在碱性条件下与DM缩合生成头孢他啶侧链酸活性硫酯时,用价格低廉的亚磷酸三乙酯代替价格昂贵的三苯基膦,通过设计正交实验优选出的较佳反应条件为：固定头孢他啶侧链酸19．8g,反应物料n（头孢他啶侧链酸）：n（DM）：n（亚磷酸三乙酯）：n（三乙胺）=1：1．2：1．2：1．2,反应溶剂乙腈150mL,于5℃反应5h,收率86．8％． 相似文献