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《科学中国人》2015,(12)
目的建立罗库溴铵注射液含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为硅胶柱(0.25m×4.6mm),流动相为乙腈(900ml):四甲基氢氧化铵溶液100ml(4.53g/L,用磷酸调p H至7.4),检测波长为210nm,系统适用性为取杂质H,加乙腈制成约0.1mg/ml的溶液。取供试品溶液1ml于10容量瓶中,向其中加入1ml杂质H溶液,加乙腈稀释至刻度(重复配制6次),重复测定结果应符合规定。专属性试验结果表明辅料氯化钠及醋酸钠不干扰含量测定,准确度回收率为99.6%,相对标准偏差为1.2%,线性试验研究结果表明溶液浓度在0.8mg/ml至1.2 mg/ml的范围内,线性关系良好,重复性及中间精密度试验符合规定,定量限试验结果表明在信噪比约为10:1时溶液的浓度为2.1ug/ml。结果方法学试验符合规定,所建立含量测定方法可用于本品含量测定,系统适用性试验需考察杂质H与主峰分离度。 相似文献
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目的:建立盐酸伊立替康有关物质检查方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Allitima C18(5μm,4.6×250mm),流动相为水溶液(含0.05mol/L磷酸二氢钠和0.01mol/L庚烷磺酸钠):乙腈:甲醇(60∶15∶25),流速为1.2ml/min,检测波长为220nm,柱温为45℃。结果:盐酸伊立替康与起始物料及中间体均可有效分离,酸、碱、氧化、高温及强光试验破坏出杂质明显,杂质与主峰可有效分离,峰纯度符合规定,物料平衡。结论:建立的方法准确可行,适用于盐酸伊立替康原料的质量控制。 相似文献
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《科学中国人》2015,(12)
目的:建立奥硝唑片有关物质检查方法,使奥硝唑与各杂质峰可有效分离。方法采用高效液相色谱法,采用0.01mol/L的磷酸氢二钾溶液:甲醇(70:30)为流动相,采用Allitima C18(3.5μm,4.6×200mm)为检测色谱柱,流速为1.0ml/min,检测波长为318nm,柱温为30℃。结果奥硝唑与起始物料及中间体(2-甲基-5硝基咪唑,2-甲基-5-硝基-1-(2,3.二羟基丙基)咪唑)均可有效分离,主峰与各破坏条件下所产生杂质峰可有效分离,主峰纯度符合规定,物料平衡。结论:所建立的有关物质检查方法准确可行,可用于奥硝唑片的有关物质检查,可有效控制产品质量。 相似文献
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目的:头孢地尼有关物质方法验证。方法:采用HPLC法,流动相A为0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节p H值至5.5),每1000ml加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml,流动相B为0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节PH值至5.5)-乙腈-甲醇(500:300:200),每1000ml中加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml,梯度洗脱;流速1.0ml·ml-1;色谱柱温度40℃;检测波长254nm;进样量10μl。结果:头孢地尼最小检测浓度为0.161μg/ml;耐用性良好;空白辅料、空白稀释剂、空梯度均不干扰有关物质测定,复合物A与主峰分离度1.0符合要求。本品经酸、碱、氧化、高温及光照破坏后,降解产物与主峰均有较好的分离度(R)均1.0。酸碱空白、氧化空白均不干扰有关物质测定,专属性良好。结论本方法简便、准确、灵敏,适用于头孢地尼有关物质的测定。 相似文献
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建立了同时测定氧化槐果碱、槐定碱和苦参碱的HPLC(高效液相色谱)方法.用VP-ODS(维普C18柱)150mm×4.6 mm,5 μm色谱柱,柱温40℃,流动相为0.01mol/L pH 8.5 磷酸盐缓冲溶液-甲醇(40:60),流速1.0 mL/min,紫外检测器波长215 nm.结果表明,3种生物碱在确定的色谱条件下得到很好的分离,且在所选质量浓度范围20~200 mg/L内线性关系良好,回收率范围97.2%~102%. 相似文献
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目的:采用高效液相色谱法建立注射用更昔洛韦含量测定方法。方法:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相为甲醇-水(5:95);检测波长为252nm;流速为1.0ml/min。结果:本方法准确度试验、线性范围试验、重复性、中间精密度、进样精密度试验均符合方法学试验要求。供试品溶液在室温条件下5小时内稳定。定量限为12ng。结论:该测定方法操作简便、准确度高、精密度高,可作为注射用更昔洛韦的含量测定方法,以控制其制剂质量。 相似文献
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《西藏科技》2021,(3)
目的建立高效液相色谱法测定藏药美丽乌头、船盔乌头中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的含量。方法色谱柱:岛津C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(Acetonitrile)比四氢呋喃(25∶15)作为流动相A,0.1摩尔每升乙酸铵溶液(即1000mL乙酸铵溶液中加冰乙酸0.5mL)作为流动相B,用梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:235nm。结果在此色谱条件下,美丽乌头和船盔乌头中检测不到乌头类双酯型生物碱。结论供试品制备过程中加入混标溶液,其回收为95%以上,美丽乌头和船盔乌头中含新乌头碱、次乌头碱、乌头碱,该制备方法和色谱条件能检出。 相似文献
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目的:研究了高效液相色谱法(HPLC)测定环吡酮胺乳膏的有关物质。方法:色谱条件:色谱柱:C18柱,250mm×4.6 mm,5μm;流动相:乙腈-甲醇-水(10mmol/L磷酸二氢钾和0.5mmol/L乙二胺四乙酸二钠,磷酸调pH4.0)=50∶10∶40,流速1.0ml/min;检测波长:304nm。结果:此方法的专属性较强、溶液稳定性好。结论:此方法能够准确测定环吡酮胺乳膏样品中的有关物质。 相似文献
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目的:采用OPA和FMOC柱前衍生氨基酸分析法进行氨基酸比值的测定,并对其进行方法验证。方法:ZORBAX Eclipse AAA(4.6×150mm,5μm)色谱柱;以称取一水磷酸二氢钠5.5g,加水1000ml溶解,加10mol/L氢氧化钠溶液调节p H值至7.8作为流动相A;以乙腈:甲醇:水(45:45:10 V/V/V)为流动相B;检测波长为1-15min 338nm,15-26min 262nm;流速为2.0ml/min,进行梯度洗脱。结果:本方法专属性试验、定量限、耐用性试验均符合方法学试验要求。三批供试品氨基酸比值检查均符合规定。结论:该测定方法操作简便、准确度高、可靠、操作性强,可作为醋酸奥曲肽的氨基酸比值的检查方法,以控制其质量。 相似文献
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目的:建立辛伐他汀片中有关物质的检测方法。方法:采用Vision ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(40:60)为流动相A、0.1%磷酸乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为3.0 mL/min,检测波长为238 nm。结果:辛伐他汀与洛伐他汀及酸,碱,高温强制破坏产生的降解产物均分离度良好,洛伐他汀的进样量在10 ng～100ng范围内时,线性关系良好,回归方程y=3932.2×11559,R~2=0.9999;高,中,低浓度平均回收率分别为96.85%、95.95%、95.22%;RSD=0.89%(n=9);定量限为250 ng。结论:本方法准确度高,专属性强,重复性良好,高灵敏度,适用于辛伐他汀片中有关物质的检查。 相似文献
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本文建立高效液相色谱法对合成原料中二苯醚溶剂残留进行检查。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以甲醇：水（85：15）为流动相,检测波长为265nm,柱温为30℃。该方法专属性较好,最小检测限为0.85ng,定量限为16.76ng,在10.72μg/ml～268μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,耐用性良好。平均回收率为98.89%,RSD为0.49%。结论：本方法可有效检出合成原料中的二苯醚溶剂残留。 相似文献
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建立注射用盐酸头孢吡肟含量测定的RP-HPLC方法。ODS色谱柱250×4.6mm（i.d.）5μm;0.04mol/L醋酸铵（冰醋酸调节pH至5.0）-甲醇（92：8）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为256nm。流速为1.0ml/min。盐酸头孢吡肟在10.5～84.0μg/ml浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0.9993）,精密度RSD为0.5%。平均回收率为98.90%,RSD为0.34%,检测限为1.5ng。本法简便、快速、准确、专属性强,可用于注射用盐酸头孢吡肟的含量测定及有关物质检查。 相似文献
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建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定托拉塞米中的有关物质。方法:采用高效液相色谱,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充柱,以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相A,1%四氢呋喃甲醇溶液为流动相B,进行梯度洗脱,进样量10μL,检测波长291nm。结果:各有关物质与主成分均达到基线分离,对托来赛米中4-(3-甲基苯氨基)-3-吡啶磺酰胺的含量进行定量分析。结论:本法灵敏、专属,可有效分离有关物质及降解产物,可用于有关物质及降解产物检查。 相似文献
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本实验在抗骨髓炎片原有的质量标准上进行研究,增加地丁的薄层鉴别和白头翁皂苷B4的含量测定。白头翁皂苷B4的含量测定方法:采用安捷伦C18色谱柱(220mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(65∶35)为流动相,检测波长为201nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃;地丁鉴别方法:碱性硅胶G薄层板,以氯仿-乙醚-乙醇-氨水(18:2:1:0.05)为展开剂,改良碘化铋钾试剂为显色剂,供试品色谱与对照品色谱在相应位置显相同颜色斑点。结论:本法简便、准确,可作为抗骨髓炎片的质量标准。 相似文献
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本文采用聚酰胺复合膜和三种聚砜膜对土霉素提取夜进行纯化。并采用高效液相法测定土霉素含量C18色谱柱,以0.05ml/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液(75∶20∶5)为流动相,检测波长280nm。在对四种超滤膜进行土霉素的分离试验后,结果表明0.65聚砜膜的通量最大,并且透过效价最多。0.22聚砜膜超滤液结晶粉末颜色最好。 相似文献
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目的：建立注射用维库溴铵有关物质的检测方法。方法：采用反相HPLC法,色谱柱为Agilent EclipseXD（BC-18,250×4.6mm,5μm）,流动相为：pH为6.5的18.0g·L^-1的四甲基氢氧化铵的溶液-甲醇-乙腈（50：250：700）,流速1.5ml·min-1,柱温40℃,进样量20μL,检测波长为210nm。稀释剂：乙腈：0.01mol·L^-1盐酸溶液（1：1）;结果：杂质A、杂质C和杂质E的检测限都为0.007%、杂质D和维库溴铵的检测限为0.006%,定量限为0.02%,柱温、流速、流动相比例经过微小变化不影响检测结果。结论：本方法灵敏度高,准确度高,可用于注射用维库溴铵有关物质的检测。 相似文献