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在微波辐射下,以活性炭负载碘(I2/C)为催化剂,不用溶剂,合成了乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮和乙酰乙酸乙酯1,2-丙二醇缩酮。通过改变催化剂负载量、催化剂用量、微波辐射时间、微波辐射功率,研究了这四个因素对乙酰乙酸乙酯缩酮反应收率的影响。以乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,实验结果表明:I2/C是合成乙酰乙酸乙酯缩酮的良好催化剂,具有良好的催化促进作用。其优化条件是:负载量为10.9%的I2/C催化剂0.07g,乙酰乙酸乙酯5mL,乙二醇6mL,微波辐射功率400W,辐射时间2.5min,产率达100%。产物经过红外光谱表征。 相似文献
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以邻苯二胺、吡啶甲酸为原料,多聚磷酸为催化剂和溶剂,经微波辐射合成了2-(3-吡啶基)苯并咪唑、2-(2-吡啶基)苯并咪唑。通过熔点、元素分析、IR和1H NMR对其纯度和结构进行表征,探讨了目标化合物在微波辐射下合成的工艺条件及荧光特性。 相似文献
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以丁二酸(SA)和1,4-丁二醇(BD)为原料,采用双催化剂,通过本体熔融缩聚反应,合成得到聚丁二酸丁二醇酯(PBS).研究了催化剂的用量、助催化剂与主催化剂的摩尔比对相对分子量和反应时间的影响以及PBS在土壤培养液和堆肥培养液中的降解性能.通过GPC、1H-NMR对合成产物的相对分子质量、结构和热性质进行了研究.结果表明:采用双催化剂合成的PBS相对数均分子量较高,可达8万以上,分子量分布在2左右;催化剂用量0.115mmol,助催化剂与主催化剂的摩尔比为0.1时,反应条件为最佳;降解实验说明产物在堆肥中具有良好的降解性,在土壤培养液中具有降解性. 相似文献
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研究了SiO2担载的无机高分子金属络合物:聚钛氨烷——钯络合物(Ti-N-Pd)催化碘苯双羰化合成α-酮酰胺的反应。考察了反应温度、压力、催化剂用量和溶剂等因素对催化双羰化反应的影响。 相似文献
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采用热缩聚法以L-天冬氨酸为原料合成了聚天冬氨酸(PASP),并采用失重法与极化曲线法研究了在中性水体系中PASP对A3钢的缓蚀性能。实验结果表明,PASP对A3钢有较好的缓蚀作用,在该体系中是以抑制阳极为主的吸附型缓蚀剂,与抗坏血酸复配有协同作用,缓蚀效果最高达90%以上。 相似文献
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以硅藻土为载体,磷钨酸作催化剂,γ-丁内酯和苯胺为原料,采用微波辐射技术合成了1-苯基-2-吡咯烷酮(NPP).系统考察了催化剂负载量、催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间、原料摩尔比等因素对反应产率的影响.实验结果表明,硅藻土负载磷钨酸催化剂在NPP的合成中显示良好的催化效果,实验筛选的最佳工艺条件为:磷钨酸负载量17.6%、催化剂用量1.5%(质量分数)、微波功率325W、辐射时间14min、γ-丁内酯与苯胺摩尔比1.0∶1.25.在此条件下NPP产率达96%以上,反应速率提高近10倍. 相似文献
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微波法快速合成水杨酸异辛酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在微波辐射下,用对甲基苯磺酸作水杨酸和异辛醇的酯化催化剂合成水杨酸异辛酯.探索了影响反应的各种因素,得到较好的反应条件:醇酸比2∶1,辐射时间20~25min(40%P,560W),催化剂与酸比值1∶12,加带水剂.酯化率可达98.60%以上.与常规加热法相比具有醇酸比低,反应时间短,节约能源、操作简便、酯化率高等优点. 相似文献
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微波法合成乙酰水杨酸 总被引:1,自引:0,他引:1
以水杨酸和乙酸酐为原料,无水乙酸钠作催化剂微波辐射合成乙酰水杨酸,并通过L9(34)正交实验筛选出最佳合成条件:n(水杨酸):n(乙酸酐)=1:2.0,微波功率180W.辐射时间60s,n(催化剂):(水杨酸)=1:20,重结晶后产率可达85.5%。 相似文献
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王科军 《赣南师范学院学报》2005,26(6):51-53
利用正交设计法研究由丙烯酸和十八醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,采用微波加热法合成丙烯酸十八酯.通过方差分析,探讨了催化剂用量、微波功率和辐射时间以及它们之间的交互作用对合成丙烯酸十八酯产率的影响.结果表明,辐射时间的改变对产率的影响高度显著,催化剂用量和微波功率的改变对产率影响显著,而且这三个因素之间存在交互作用,当催化剂用量、微波功率和辐射时间分别为0.8 wt%、325 W和12 min时,合成丙烯酸十八酯的产率96%以上. 相似文献
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微波辐射全氟磺酸树脂催化合成柠檬酸三丁酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以柠檬酸和正丁醇为原料,废弃的全氟磺酸树脂为催化剂,在微波辐射条件下合成柠檬酸三丁酯,对影响合成柠檬酸三丁酯的因素进行研究。结果表明:微波辐射条件下,醇酸摩尔比为6:1、催化剂用量为0.315g、微波辐射时间为40min、微波辐射功率为500W,柠檬酸三丁酯的最高产率可达93.9%。该催化剂绿色环保且易于回收,重复使用六次以上产率仍可达到90%以上。 相似文献
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吴大旺 《黔南民族师范学院学报》2002,22(3):8-10
采用沉淀法结合徽波照射对硅酸溶液进行凝聚实验,发现在相同条件下利用微波照射可以大大加快硅酸溶胶的凝聚速度。通过物理参数的对比测定,得到了微波辐射下凝聚所产生的硅胶粒子具有更大的表面积和更强的吸附能力。 相似文献
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本文报导了利用微波技术,采用正交实验方法,用对甲苯磺酸为催化剂微波辐射合成对羟基苯甲酸甲酯。与常规加热法进行比较,微波合成对羟基苯甲酸酯类化合物具有反应时间短,产物易纯化的特点。 相似文献