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1.
微波催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 总被引：2，自引：0，他引：2
以固体超强酸为催化剂,采用微波辐射技术,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备香豆素衍生物7-羟基-4-甲基香豆素。结果表明,微波辐射固体超强酸催化合成香豆素衍生物最佳反应条件为:间苯二酚0.2mol,乙酰乙酸乙酯0.2mol,固体超强酸催化剂0.5g,微波功率210W,微波辐射时间6min,收率92.5％。 相似文献
2.
3.
在微波辐射下,以活性炭负载碘（I2/C）为催化剂,不用溶剂,合成了乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮和乙酰乙酸乙酯1,2-丙二醇缩酮。通过改变催化剂负载量、催化剂用量、微波辐射时间、微波辐射功率,研究了这四个因素对乙酰乙酸乙酯缩酮反应收率的影响。以乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,实验结果表明：I2/C是合成乙酰乙酸乙酯缩酮的良好催化剂,具有良好的催化促进作用。其优化条件是：负载量为10.9%的I2/C催化剂0.07g,乙酰乙酸乙酯5mL,乙二醇6mL,微波辐射功率400W,辐射时间2.5min,产率达100%。产物经过红外光谱表征。 相似文献
4.
自制了硅钨酸(H4SiW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H4SiW12O40／PAn．以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯．较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响．实验表明：最佳反应条件为n(乙酰乙酸乙酯)：n(乙二醇)=1：1．5。催化剂用量为反应物料总质量的0．5％。环己烷为带水剂，反应时间1．0h．上述条件下．苹果酯的收率为71．5％． 相似文献
5.
袁先友 《湖南科技学院学报》2003,24(5):19-20
以无水乙醚作溶剂,室温下金属钠与乙酰乙酸乙酯反应生成乙酰乙酸乙酯钠盐,再与三苯甲基氯反应生成三苯甲基乙酰乙酸乙酯,并经红外光谱表征. 相似文献
6.
以硫酸铝/离子液体[bmim][H2PO4]为复合催化剂,研究了乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇缩合反应制备了新型香料草莓酯.结果表明,复合催化剂对缩合反应具有良好的催化活性和选择性,在优化的反应条件：乙酰乙酸乙酯用量为11.4 mmol,1,2-丙二醇与乙酰乙酸乙酯的比为1.2∶1,催化剂用量为0.25 mmol,离子液体用量为1 mL,反应温度100℃,反应时间1.5 h,乙酰乙酸乙酯的转化率达到70%以上,选择性达到99.0%以上.同时,反应结束后,复合催化剂与有机物自动分层,催化剂的循环使用易于实现. 相似文献
7.
以固体超强酸Fe2O3-SO4^2-为催化剂合成苹果酯，考察了催化剂的活化温度、催化剂的用量、反应物摩尔比等因素对收率的影响。实验结果表明，合成苹果酯的最佳条件为：乙酰乙酸乙酯的用量在0．1mol的情况下，用固体超强酸Fe2O3-SO4^2-为催化剂，催化剂的活化温度500℃，用量1．75g，反应物乙酰乙酸乙酯与乙二醇的摩尔比1：2，苹甲酯的收率为89．7％。 相似文献
8.
以固体超强酸Fe2O3-SO4^2-为催化剂合成苹果酯，考察了催化剂的活化温度、催化剂的用量、反应物摩尔比等因素对收率的影响。实验结果表明，合成苹果酯的最佳条件为：乙酰乙酸乙酯的用量在0．1mol的情况下，用固体超强酸Fe2O3-SO4^2-为催化剂，催化剂的活化温度500℃，用量1．75g，反应物乙酰乙酸乙酯与乙二醇的摩尔比1：2，苹甲酯的收率为89．7％。 相似文献
9.
乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料,然而传统的大学有机化学实验教材中的制备方法,存在产品收率不高和制备钠砂的过程安全性差的缺点.改进制备方法,直接以醇钠（甲醇钠、乙醇钠和叔丁醇钠）代替钠砂作为催化剂,在较温和的条件下进行反应,并改进蒸馏的方法.结果显示乙酰乙酸乙酯的收率可达到55-74％,均优于教材的实验结果. 相似文献
10.
以无水乙醚作溶剂，室温下金属钠与乙酰乙酸乙酯反应生成乙酰乙酸乙酯钠盐，再与三苯甲基氯反应生成三苯甲基乙酰乙酸乙酯，并经红外光谱表征。 相似文献
11.
磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯-B 总被引：3，自引：0，他引：3
报道了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂H3PW12O40／PAn的制备，通过乙酰乙酸乙酯和1，2-丙二醇反应合成了苹果酯-B，探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了原料量比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响，实验表明：磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂是合成苹果酯-B的良好催化剂，在n(乙酰乙酸乙酯)：n(1，2-丙二醇)=1：1.5，催化刺用量为反应物料总质量的1．0％，环己烷为带水剂，反应时间50min的优化条件下，苹果酯-B的收率可达85．0％. 相似文献
12.
以H3 PW12 O40／TiO2－SiO2为催化剂,取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成3,4－二氢嘧啶－2（1H）－酮衍生物．探讨了原料物质的量比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响．实验表明：固定取代苯甲醛的用量为0．04 mol和无水乙醇的量为15 mL的情况下,n（取代苯甲醛）∶n（乙酰乙酸乙酯）∶n（尿素）＝1∶1．0∶1．5,催化剂的用量占反应物料总质量的1．5％,反应温度为90℃,反应时间为75 min,分别以对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛、茴香醛、4－氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛分别代替苯甲醛,产品收率为35.0％－89.2％．催化剂和合成产品分别采用IR, XRD和1 H NMR, IR, MS手段进行表征． 相似文献
13.
陶贤平 《南通职业大学学报》2002,16(3):47-49
AlCl3/D001为催化剂 ,催化乙酰乙酸乙酯和乙二醇的反应合成苹果酯。反应条件 :1.0mol乙酰乙酸乙酯 ,1.6mol乙二醇 ,150ml苯 ,7gAlCl3/D001 ,反应3h ,苹果酯收率82.3 %。 相似文献
14.
实用香料苹果酯B的催化合成研究 总被引：1，自引：0，他引：1
王建平 《洛阳师范学院学报》2000,19(2):69-71
研究了乙酰乙酸乙酯与 1 ,2 -丙二醇在四氯化锡作用下经过缩酮反应生成苹果酯 B的最佳条件 .实验结果表明 :乙酰乙酸乙酯∶1 ,2 -丙二醇 =1∶1 .2 (摩尔比 ) ;乙酰乙酸乙酯∶催化剂 =1∶0 .0 1 5(摩尔比 ) ,反应在 0 .5小时内完成 相似文献
15.
许同桃 《连云港职业技术学院学报》2002,15(4):8-9
以乙酸和乙醇为原料，通过酯化反应合成乙酸酯，乙酸乙酯在氢化钠的环已烷悬浮液中的通过Clais-en缩合反应合成乙酰乙酸乙酯，最后与苯肼环化、脱醇合成3－甲基－1－苯基－5－吡唑（啉）酮收率达到67％。 相似文献
16.
以L-脯氨酸离子液为催化剂,对乙酰乙酸乙酯和乙二醇合成苹果酯的催化工艺进行了系统研究.考察了酯醇比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类和用量及催化剂重复使用等因素对酯化率的影响.结果表明,n（乙酰乙酸乙酯）∶n（乙二醇）=1.0∶1.4,催化剂用量为2.0 g/mol乙酰乙酸乙酯,带水剂环己烷为40 mL,110℃下反应3.5 h,苹果酯收率达到88.9%.反应结束后,通过简单的萃取操作,可使催化剂回收和重复使用.循环使用4次,催化剂的催化活性无明显改变. 相似文献
17.
利用氨基磺酸作催化剂,在乙醇热条件下合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,优化了工艺条件．结果表明：当苯甲醛用量为10mmol,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素、氨基磺酸投料比为1：1．2：1．5：0．8,无水乙醇为10mL,温度为80％时,反应2h产物收率达93．6％．该工艺是一种简便有效的方法． 相似文献
18.
以固体超强酸Fe2O3-SO2-4为催化剂合成苹果酯,考察了催化剂的活化温度、催化剂的用量、反应物摩尔比等因素对收率的影响.实验结果表明,合成苹果酯的最佳条件为乙酰乙酸乙酯的用量在0.1mol的情况下,用固体超强酸Fe2O3-SO2-4为催化剂,催化剂的活化温度500℃,用量1.75g,反应物乙酰乙酸乙酯与乙二醇的摩尔比12,苹甲酯的收率为89.7%. 相似文献
19.
20.
以固体超强酸 Fe2 O3 —SO2 -4为催化剂合成苹果酯 ,考察了催化剂的活化温度、催化剂的用量、反应物摩尔比等因素对收率的影响。实验结果表明 ,合成苹果酯的最佳条件为 :乙酰乙酸乙酯的用量在 0 .1 mol的情况下 ,用固体超强酸 Fe2 O3 —SO2 -4为催化剂 ,催化剂的活化温度 5 0 0℃ ,用量 1 .75 g,反应物乙酰乙酸乙酯与乙二醇的摩尔比 1∶ 2 ,苹甲酯的收率为 89.7%。 相似文献