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1.
《河南职业技术师范学院学报(职业教育版)》2014,(3)
采用原位聚合法在石英毛细管内制备了甲基丙烯酸-己二醇二甲基丙烯酸酯(MAA-EDMA)纤维作为固相微萃取(SPME)的萃取头,与高效液相色谱联用测定了环境水样中的多环芳烃.系统考察了萃取时间、解吸时间、盐浓度等实验条件对萃取效率的影响,建立了测定环境水样中的多环芳烃的SPME-HPLC方法.实验结果表明:方法的柱内(n=6)和柱间(n=6)精密度(RSD)分别小于4.45%和5.97%,实际样品的加标回收率在100.8%~1089%之间;3种多环芳烃化合物的线性范围为10~4000μg/L线性相关系数R~209496检出限在1008μg/L~2.876μg/L之间.所制备的Poly(M从-EDMA)萃取头操作简便、稳定性好、成本低;方法快速、灵敏,适于测定环境水样中的多环芳烃. 相似文献
2.
建立固相萃取与UPLC—MS／MS检测食品中黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素B1的方法。样品经乙腈提取和SPE小柱萃取净化,提取液经氮气吹干后,用50％甲醇水溶液定容。超高效液相色谱一串联质谱（UPLC—MS／MS）测定,采用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测。流动相为0．1％甲酸水溶液和甲醇,流速0．4ml／min,使用ZORBAX Eclipse XDB—C18色谱柱（100mm×3．0mm×1．8μm）为分析柱。黄曲霉毒素AFM1在0．1～50μg／kg范围内线性关系良好、黄曲霉毒素AFB1在0．1～10ug／kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0．999;回收率在83．75％～97．8％之间;检出限AFMl为0．05μg／kg、AFBl0．02μg／kg。该法具有分析速度快,检测准确、灵敏度和回收率高等优点,适合食品中黄曲霉毒素M1、B1含量的检测。 相似文献
3.
结合科研课题和仪器分析实践教学经验，设计了一个应用化学专业和环境工程专业均适用的本科生仪器分析实验“固相微萃取—气相色谱检测环境水样中多环芳烃”。该实验对原有仪器分析实验进行了改进，采用了廉价易得的铅笔芯粉末作为涂层材料制备固相微萃取探针，用于气相色谱检测环境水样中的多环芳烃。实验内容主要包括固相微萃取探针的制备、萃取条件优化、气相色谱测定和环境水样检测等。该实验还引入了固相微萃取样品前处理技术，让学生了解样品前处理技术对于痕量分析的重要性，使学生深入掌握气相色谱仪器工作原理及操作技能，培养学生设计并构建一个完整、科学的仪器分析实验操作流程。 相似文献
4.
采用离子色谱电导检测法测定皮革制品中Cr（Ⅳ）,选用Metrohm86I型离子色谱仪,Metrosep A Supp5—150型阴离子分析柱,12．8mmol／LNa2C03＋4．0mmol／LNaHC03淋洗液．在10～100μg／L范围内,Cr（Ⅳ）的浓度与色谱峰面积呈线性关系,线性方程为C×100—2893．72×A＋200．136,相关系数为0．9990,最低检测浓度为4μg／L,低、中、高三个浓度的精密度分别为1．60％、1．05％、0．65％,样品加标回收率分别为91．5％、93．6％和92．3％,本方法可用于皮革中Cr（Ⅵ）的测定． 相似文献
5.
用固相萃取和气相色谱-质谱法对珠三角某条河流进行了多环芳烃的测定。结果表明水相中多环芳烃的浓度范围介于30.96～357.90 ng/L之间,平均为150.14ng/L。以2环（Nap）和3环（Ace,Acy,Flu,Phe,Ant）为主。说明低分子量的多环芳烃在水相中居于优势地位。颗粒相中多环芳烃的浓度范围介于292.54 ng/g和873.65 ng/g之间,平均为574.32 ng/g。以3环和4环（Fluo,Pyr,BaA,and Chry）为主,高分子量五、六环的多环芳烃比例远远高于水相中的比例。lgKoc与lgKow在本研究区具有良好的相关性（R2=0.554）。 相似文献
6.
建立高效液相色谱法测定广玉兰中小白菊内酯含量的方法．采用ZORBAXSB—C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱（0～10min,10％—48％A;10～20min,48％-80％A）,流速1．0mL／min,柱温30℃,检测波长210nm．结果表明,小白菊内酯的线性范围为0．188～2．820μg（r=0．9999）,平均回收率（n=9）为99．3％．证实该方法简便、准确、重复性好,可用于广玉兰中小白菊内酯的含量测定． 相似文献
7.
建立采用涡旋辅助浊点萃取滇重楼提取物中4个偏诺皂苷类成分,以非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚 AEO －9为萃取剂,V（乙腈）∶V（水）＝38∶62为流动相,对富集的偏诺皂苷进行高效液相色谱快速分离的方法．最优实验条件为,AEO －9用量为110μL,正戊酸用量为150μL,pH 为9,平衡温度为40℃,平衡时间为15 min．结果表明,检测出滇重楼中4个偏诺皂苷 VI,VII,Pa 及 H 的质量分数分别为0．9923％,1．3603％,3．3444％及1．6663％,检测限达3．2～4．0μg／L,RSD 低于0．5％,定量限为6．6～8．3μg／L,线性范围为10～500μg／L,萃取的富集倍数达到23倍,萃取的回收率为98．68％～102．46％． 相似文献
8.
建立了 HPLC 法同时测定舒泌通胶囊中绿原酸和蒙花苷的质量分数,采用 SunfireTM-C18柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）,柱温为30℃,流动相 A 为甲醇、B 为0．5％冰醋酸,梯度洗脱,流速为1．0 mL／min,检测波长为328 nm．结果表明,二者的线性范围分别为1．0804～216．0804μg／mL 和1．0804～81．7200μg／mL．平均回收率分别为101．0％和9．3％,RSD 分别为3．4％和3．3％（n ＝9）．该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于舒泌通胶囊中绿原酸和蒙苷花的质量分数测定． 相似文献
9.
建立了高效液相色谱法检测鳗鱼中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、净化、浓缩,用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星。各标准曲线线性范围0．05—1．20μg／ml,线性相关系数r=0．9911—0．9943,实验回收率为55．0％～85．9％,RSD在5．58％～7．38％（n=5）,检坝4低限分别为1μg／kg,2μg／kg,2μg／kg。 相似文献
10.
建立了水中苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的高效液相色谱-荧光分析方法。样品过0．45μm滤膜后直接进样,以甲醇-水（体积比30：70）为流动相经反相色谱柱分离后．采用荧光检测器检测。通过时间分组改变检测器的激发和发射波长,从而实现同时检测苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚。外标法定量。空白样品及其添加实验结果表明．特征激发和发射波长基线稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量。苯酚、邻苯二酚、间苯二酚的方法检出限为5μg／L（S／N=3）,对苯二酚的方法检出限为10μg／L（S／N=3）。空白样本添加水平在10-50μg／L时,平均回收率为83．5％-93．6％,相对偏差（n=6）为4．3％～7．3％。 相似文献
11.
自制碳纳米管涂层萃取探头,顶空固相微萃取测定水样中苯胺类化合物,优化了影响萃取效率的因素：萃取时间和温度、离子强度、搅拌速度等.在0.1～50 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.995 5～0.998 7之间,方法的检出限为0.074～0.018 mg/L.该方法用于水样品的测定,加标回收率为78%～112%,相对标准偏差小于11.28%. 相似文献
12.
建立HPLC法同时测定珠芽蓼中没食子酸、绿原酸和槲皮素的方法.采用phenomenex Luna C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,以1%冰醋酸水溶液-1%冰醋酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长分别为272 nm(检测没食子酸)、350 nm(检测绿原酸、槲皮素),流速为0.8 mL·min-1.结果表明没食子酸、绿原酸及槲皮素分别在0.2568μg~1.712μg(r=0.9992)、0.2898μg~1.932μg(r=0.9995)、0.01772μg~0.1181μg(r=0.9993)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为98.2%(RSD为2.28%)、101.6%(RSD为2.39%)、100.6%(RSD为1.02%).本方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,适用于珠芽蓼药材中3个有效成分的含量测定. 相似文献
13.
以邻氨基酚(OAP)为单体,三聚氰胺为印迹分子,在玻碳电极上电化学聚合制备了三聚氰胺分子印迹敏感膜.分子印迹传感器敏感膜洗脱前和洗脱后在电化学特性方面有明显的不同.以K3[Fe(CN)6]为电化学探针,利用差分脉冲法(DPV)研究了传感器的响应性能,在三聚氰胺浓度0.4~1.0μg/kg和2.0~10μg/kg范围内,传感器峰电流变化(Δi)与三聚氰胺浓度c成线性关系,线性方程分别为:Δi=281200c-0.1059,R=0.997;Δi=13410c+0.1735,R=0.999.定量检测下限为0.4μg/kg.该传感器的响应时间为5 min,测定相对标准偏差为3.46%(n=7),有较好的选择性,用于实际样品测定,加标回收率为88.3%~110%. 相似文献
14.
采用火焰原子吸收光谱法对云冈石窟岩缝结晶物中Mg的含量进行了测定。样品研细过筛后,采用3 mol/L HNO3溶解,用锶溶液做干扰抑制剂,标准曲线法测定。Mg的浓度在0.00～0.60μg/mL之间与吸光度有良好的线性关系,线性回归方程为A=1.282 2 c-0.001 4,相关系数r=0.998 9。相对标准偏差为1.36%（n=10）,方法的检出限为0.002 3μg/mL（3σ）,加标回收率为96.4%～100.2%。 相似文献
15.
以环氧氯丙烷作为交联剂,合成了聚乙二醇交联壳聚糖.用红外光谱（FI-IR）对交联壳聚糖进行了结构表征.研究了不同条件下交联壳聚糖对铅离子吸附性能.结果表明,当溶液pH为6、吸附时间为60 min、吸附温度为40℃、吸附剂用量为30 mg时,交联壳聚糖对溶液中Pb2＋的吸附效率较高,吸附在交联壳聚糖上的铅离子可用1 mol/L的稀HCl洗脱.用火焰原子吸收光谱测定,该法对Pb2＋的检出限为0.72μg/mL（3σ,n=8）,相对标准偏差为2.1%（n=5,ρ=5μg/mL）,线性范围为0-20.00μg/mL,加标回收率在97.8%-102.6%之间.该方法用于奶制品中铅的测定结果令人满意. 相似文献
16.
以葛根（radix puerariae）生产葛粉后的葛渣为材料,采用乙醇回流法通过正交实验对异黄酮提取条件进行优化,同时对葛根异黄酮对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌的抑菌作用进行研究.结果表明：以乙醇作为提取溶剂,最佳提取条件为乙醇浓度95％,提取温度70℃,料液比1∶15,提取时间120 min,葛根异黄酮的得率为1.59％;葛根异黄酮对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的生长都具有抑制作用,最低抑菌浓度分别为125 μg/mL、62.5 μg/mL、250μg/mL,最低杀菌浓度分别为250 μg/mL、125 μg/mL、500 μg/mL. 相似文献
17.
采用HPLC法检测盐酸莫西沙星注射液杂质含量,色谱柱是苯基硅烷键和硅胶色谱柱,以V甲醇∶V混合液=28∶72为流动相,检测流速是1.3 mL/min,波长是293 nm,柱温是45℃.混合液为0.5g/L四丁基硫酸氢铵,1.0g/L磷酸二氢钾和3.4g/L磷酸等体积混合.在已建立的色谱状况中,当所含杂质浓度处在0.6,0.8,1.0,1.2,1.4 μg/mL的范围时,其分别和对应峰面积可以保持良好的线性关系.对于1 μg/L的杂质溶液,在室温下放置8h,稳定性良好,满足盐酸莫西沙星注射液对杂质的稳定性要求.建立起的方法易操作,能够满足莫西沙星供试样测定使用. 相似文献
18.
采用富集微囊藻毒素的黑色大头鲢鱼为样品,对微囊藻毒素（microcystin-RR-,-LR）的提取、纯化和HPLC检测方法进行研究.实验建立了固相萃取（SPE）结合高效液相色谱（HPLC）分析水产品中痕量微囊藻毒素的方法,利用二极管阵列检测器在238nm进行检测.其中,微囊藻毒素的提取溶剂分别为5%乙酸、75%甲醇和正丁醇-甲醇-水溶液（1∶4∶15）,80%甲醇为洗脱溶剂.HPLC检测中的流动相为含微量三氟乙酸的55%甲醇溶液.研究结果表明,MC-RR的回收率为84.1%,MC-LR的回收率为89.9%.该法具有操作简便、灵敏度高、方法稳定的特点,适用于快速分析环境产品中的两种常见微囊藻毒素MC-LR和MC-RR. 相似文献