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1.
以易制备的2-（1,2-亚乙／1,3-亚丙二硫）亚甲基-3-羰基丁酸1为原料,经与氯化亚砜的氯化反应后,与胺反应成功地以较好产率（40．5％-72．0％）合成重要的有机合成中间体2-（1,2-亚乙／1,3一亚丙二硫）亚甲基-3-羰基-N-芳（烷）基丁酰胺3． 相似文献
2.
本文采用荧光熄灭法研究了席夫碱试剂1－（4－羟基水杨醛缩氨基）－8－羟基－3,6－萘二磺酸钠（HSHND）测定Cr（VI）的方法和条件。在pH＝4．2的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,该试剂的激发波长为λex＝361nm,荧光发射波长为λem＝420nm,铬（VI）浓度在5．0－20．0μg／10mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2．0μg／10mL。本法的灵敏度及选择性好,操作简单快速,无需加热。用于环境煤飞灰中痕量总铬的测定,结果满意。 相似文献
3.
严进 《南通职业大学学报》2010,24(1):99-101
研究了在硫酸介质中,痕量铁（Ⅲ）对过氧化氢氧化甲酚红褪色反应的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。铁（Ⅲ）的测定线性范围为0．2-1．6μg／25mL,检出限为2．6×10^-9g／mL。试验考察了20多种共存离子的影响,表明该方法具有较好的选择性,且用该方法测定人发中的痕量铁,其相对标准偏差小于3．2％,试样加标回收率为96．3％-105．0％。 相似文献
4.
采用荧光光度法测定了鸡肉和鱼肉肌肉中洛美沙星药物的残留量．样品用酸性乙腈提取,正己烷脱脂,水相在B—R（pH3．0）缓冲溶液中,激发波长λex=275nm,荧光波长λem=450nm下用荧光光度法测定其中的洛美沙星含量,洛美沙星线性范围是10~120μg／mL,相关系数r=0．9958,检出限为0．005μg／mL．样品回收率为76．0％-94．5％,日内变异系数为2．14％~6．50％,日间变异系数为3．02％～9．78％． 相似文献
5.
目的：建立测定苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱含量、5-羟甲基糠醛及有关物质的方法．方法：采用HPLC,在以氨基硅烷键合硅胶为柱填充剂、乙腈-0．02mol／L磷酸二氢钠溶液（75：25）为流动相、检测波长为210nm的条件下分3批样品进行测定,理论板数以苦参碱计≥5000．结果：苦参碱浓度在21．966Mg／ml-109．83μg／ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均回收率为100．43％,RSD为2．02％（n=9）,对有关物质与5-羟甲基糠醛的测定均取得满意结果．结论：本法准确、灵敏、重现性好,可以用于苦参碱葡萄糖注射液的质量控制． 相似文献
6.
采用5％Pd／C作为转移氢催化剂,原料3,5-二甲基-2-环己烯酮为氢给予剂,以工业双戊烯作为氢接受剂和溶剂,合成了3,5-二甲基苯酚。考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成3,5-二甲基苯酚的最佳反应条件：原料与5％Pd／C的配比为10：0．8（质量比）、反应时间30min、在回流温度下,在此条件下,3,5-二甲基苯酚的收率可达79％。对催化剂的重复使用次数进行了考察,使用5次后催化剂活性是原来的86．1％。 相似文献
7.
建立了水中苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的高效液相色谱-荧光分析方法。样品过0．45μm滤膜后直接进样,以甲醇-水（体积比30：70）为流动相经反相色谱柱分离后．采用荧光检测器检测。通过时间分组改变检测器的激发和发射波长,从而实现同时检测苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚。外标法定量。空白样品及其添加实验结果表明．特征激发和发射波长基线稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量。苯酚、邻苯二酚、间苯二酚的方法检出限为5μg／L（S／N=3）,对苯二酚的方法检出限为10μg／L（S／N=3）。空白样本添加水平在10-50μg／L时,平均回收率为83．5％-93．6％,相对偏差（n=6）为4．3％～7．3％。 相似文献
8.
在过硫酸钾存在下的近中性介质中,头孢噻肟钠能够增强荧光桃红的荧光强度,从而建立了荧光法测定头孢噻肟钠含量的新方法。头孢噻肟钠的质量浓度与荧光强度的变化在0．6～3．0μg/mL范围内呈良好的线性关系（1=0．9984）,对浓度为1．0μg／mL的头孢噻肟钠试液连续测定11次,相对标准偏差（RSD）为1．25％,检出限为0．0376μg／mL。该法简便、快速,结果可靠,并应用于药物制剂中头孢噻肟钠含量的测定,结果令人满意。 相似文献
9.
以Cu（OAc）2·H2O和草酸、1,4-双（咪唑基-1-甲基）苯（bix）为原料,采用水热法合成了一维链状配位聚合物[Cu^I（bix）1．5（CH3COO）]n·（0．5nbix）·（5nH2O）,并对其进行了元素分析、红外光谱表征和x-射线单晶衍射测定．该配合物属于三斜晶系,P-1空间群,α=12．1092（19）,6=12．5078（19）,c=13．021（4）A,α=104．213（3）,β=97．859（4）,7117．917（2）,V=1614．8（6）A3,Z=2,Dc=1．397g/cm^3,μ=0．734mm^-1,F（000）=704,R1=0．0655,wR2=0．1859． 相似文献
10.
5-氯-3-甲基-1-苯基-4-吡唑甲醛的合成和晶体结构 总被引：1，自引：0，他引：1
合成了吡唑类化合物5-氯-3-甲基-1-苯基-4-吡唑甲醛,用X-单晶衍射测定了晶体结构。结果表明,晶体属单斜晶系,P2（1）／C空间群,晶胞参数a=0．6345（7）nm,b=0．68432（7）nm,c=2．2331（2）nm,α=90°,β=93．816（2）°,γ=90°;晶胞体积V=1．02685（19）nm^3;晶体密度Dm=1．427Mg／m^3,Z=4,吸收系数μ=0．344mm^-1,F（000）=456．分子间依靠C（8）-H（8B）…0（1）和C（2）-H（2）…0（1）#1氢键形成晶体结构堆积。 相似文献
11.
赵丹华 《广东教育学院学报》2011,(5):51-55
研究有机染料茜素红S（alizarin red S,ARS）与牛血清白蛋白（bovine serum albumin,BSA）、人血清白蛋白（human serum albumin,HSA）的结合反应,选择实验的最佳条件：PH=5．10的B—R缓冲溶液3．00mL,4．00mL5．0×10-4mol／L茜素红S溶液．反应20min后,体系的吸光度很稳定,在入λ=420nm处有最大吸收峰,并且随着牛血清白蛋白（BSA）,人血清白蛋白（HSA）的加入,茜素红S的吸收峰下降．因此以茜素红S为标记物,根据其在波长420nm处吸收峰下降的程度,可用于定量测定BSA和HSA．测量BSA的线性响应范围为0～32．0μg／mL,相关系数为0．9987,测量BSA的线性响应范围为0～28．0μg／mL,相关系数为0．9968．该方法具有较高的灵敏度和选择性,用于实际试样分析,实验结果令人满意． 相似文献
12.
目的：建立同时测定盐酸特比萘芬压敏胶贴剂中酮康唑和盐酸特比萘芬含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱为Thermo ODS-2 Hypersil柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0.03mol·L-1醋酸铵溶液（84：16）,流速为1.0m L·min-1,检测波长为244nm,柱温为室温。结果：酮康唑和盐酸特比萘芬的浓度分别在8.160~81.60μg·m L-1（r=0.9996）和31.30~313.0μg·m L-1（r=0.9997）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.0%和99.3%,RSD分别为2.2%和2.5%。结论：本方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为盐酸特比萘芬压敏胶贴剂的质量控制方法之一。 相似文献
13.
以邻氨基酚(OAP)为单体,三聚氰胺为印迹分子,在玻碳电极上电化学聚合制备了三聚氰胺分子印迹敏感膜.分子印迹传感器敏感膜洗脱前和洗脱后在电化学特性方面有明显的不同.以K3[Fe(CN)6]为电化学探针,利用差分脉冲法(DPV)研究了传感器的响应性能,在三聚氰胺浓度0.4~1.0μg/kg和2.0~10μg/kg范围内,传感器峰电流变化(Δi)与三聚氰胺浓度c成线性关系,线性方程分别为:Δi=281200c-0.1059,R=0.997;Δi=13410c+0.1735,R=0.999.定量检测下限为0.4μg/kg.该传感器的响应时间为5 min,测定相对标准偏差为3.46%(n=7),有较好的选择性,用于实际样品测定,加标回收率为88.3%~110%. 相似文献
14.
本文建立了同时测定工业废水中微量的萘、α-萘酚及蒽的毛细管气相色谱方法。以二氯乙烷和氯化钠的混合液萃取水样,利用毛细管柱气相色谱-FID进行检测,以外标法定量。该方法测定的萘、α-萘酚、蒽的标准工作曲线方程分别为y=23.091x＋0.688（r=0.9996）,y=17.788x-13.136（r=0.9992）,y=25.123x-10.756（r=0.9991）,检出限（S/N=3）分别是5.3×10-4μg.mL^-1,6.9×10-4μg.mL^-1,4.9×10-4μg.m^L-1,线性范围分别是1.8×10^-3 - 40μg.mL^-1、2.3×10^-3 - 60μg.mL^-1、1.6×10^-3 - 50μg.mL^-1。对此多环芳烃体系标准混合物溶液进行了3个不同水平的添加,每个水平重复6次进样,萘、α-萘酚、蒽的平均加标回收率分别为89%-104%、97%-113%、90%-106%,相对标准偏差分别为1.7%-2.6%、1.9%-3.7%、1.8%-3.5%。相同条件下,实际工业废水样品经富集后检测,萘,α-萘酚,蒽的平均浓度分别为196.7μg.mL^-1、20.65μg.mL^-1、100.8μg.mL^-1。实验结果表明：本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、线性范围较宽,测定结果令人满意。 相似文献
15.
在pH=5．32的Bhtton—Robinson缓冲介质中,四羧基铝酞菁（AlC4Pc）与牛血清白蛋白（BSA）发生结合反应,引起AlC4Pc吸光度降低,降低的吸光度值△A与蛋白质的浓度在一定范围内成正比。基于此,建立了AlC4Pc为光谱探针,分光光度法测定蛋白质含量的新方法。该方法灵敏度较高,线性关系好,BSA的含量在3．7～32．5μg.mL^-1范围内与体系的吸光度降低值呈现良好的线性关系;表观摩尔吸收系数ε691=4．55×10^5L.mol^-1．cm^-1,检测限为3．0μgmL^-1。方法用于人血清样品中总蛋白的测定,实验结果与考马斯亮蓝G-250法一致。 相似文献
16.
徐金明 《黄山高等专科学校学报》2012,(5):24-26
建立了用十六烷基三甲基溴化铵做增敏剂,使双酚A的荧光强度增强,从而定量检测食品包装材料中双酚A含量的方法。在缓冲溶液的pH=6,在波长λex／hem=240／335nm时,测定双酚A的荧光强度。检出限为10．1μg／L,线性范围为0．1—6mg／L。该法检测灵敏、准确、快速简便。 相似文献
17.
赵晓辉 《山东教育学院学报》2008,23(2):89-91
本文建立了用1,3-环己二酮-甲醛作为荧光衍生试剂测定多巴胺的方法。多巴胺与1,3-环已二酮-甲醛反应生成一种强荧光物质。其最大激发波长是393nm,最大发射波长是450nm。多巴胺浓度在10～40μg/ml范围内与相对荧光强度存在线性关系,线性方程为C=0．1732F-29．6873,线性相关系数为0．9993,相对标准偏差为2．5％,检出限为18ng/ml,回收率为97．9-101．7％。实验了pH值,温度,放置时间,干扰离子等对测定的影响。此法可用于注射液中多巴胺含量的测定。 相似文献
18.
β-环糊精增敏荧光猝灭法测定水中微量银离子 总被引：1，自引：0，他引：1
银离子和盐酸萘乙二胺(NNE)的活性氨基有很好的配位络合作用,在pH=5.80的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中可形成金属配合物NNE-Ag导致荧光强度发生猝灭,因其降低NNE分子的极性,有利于分子中的萘环进入β-环糊精的疏水空腔中,使体系的荧光强度猝灭更加明显。据此建立β-环糊精增敏NNE荧光猝灭测定银离子的方法。考察了pH值、反应介质、反应时间和β-环糊精用量等条件对体系的荧光强度影响。结果表明,在β-环糊精存在条件下,银离子可以使NNE的荧光强度发生较明显的猝灭,荧光猝灭程度与Ag离子的浓度在0-28μmol/L范围内呈良好线性,回归方程为I0/I=0.99363+0.01108C(C的单位为μmol/L),r=0.9985,检出限为2.35×10-4mol/L。将该方法用于水样中银离子的测定,得到较满意的结果。 相似文献
19.
[目的]应用牛血清白蛋白荧光猝灭法建立一种测定药物中头孢他美酯含量的新方法。[方法]牛血清白蛋白（BSA）具有很强的内源荧光性,而头孢他美酯溶液本身不产生荧光。当头孢他美酯与BSA结合后,会导致其荧光强度下降。BSA在λex=342nm处的荧光猝灭程度与头孢他美酯的量在一定浓度范围内呈良好的线性关系,据此建立测定药品中头孢他美酯含量的新方法。[结果]该结合物的最大发射波长为λmax=342nm,与头孢他美酯摩尔浓度在2．07×10^-6-2．58×10—5mol·L^-1范围内线性关系良好。其线性回归方程为△F=1．9684×10^7Ccp＋25．6288,相关系数r=0．9958,检出限为1．01×10^-7mol·L^-1,RSD为0．66％,加标回收率为85．0％-100．99／6。[结论]本方法操作简便、快速,用于实际样本的测定,结果满意。 相似文献
20.
傅丽 《廊坊师范学院学报(自然科学版)》2009,9(6):69-71
提出了测定加替沙星的胶束增敏荧光光度法,并对影响加替沙星荧光性质的各种因素进行了研究。加替沙星浓度在2×10^-6～1．8×10^-5mol／L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为65．64μg／L。加标回收率为90％-105％。该方法简便,快速,可直接用于药物制剂中加替沙星含量的测定。 相似文献