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81.
以β-溴甲基为原料,在相转移催化条件下与乙酰替氨基丙二酸二乙酯反应得相应二酯化合物,进一步水解、脱羧、酶解拆分得标题化合物。该法克服了采用乙醇钠为缩合剂反应需无水条件,反应时间较长且操作不便等缺点,改进后的收率由拓法的75%提高到78%。  相似文献   
82.
报道了水溶性新显色剂1-(5-硝基-2-吡啶偶氮-2,7-二酚-6磺酸(5-NO2-PADN-S)的制备方法;并初步探讨了5-NO2-PADN-S的性质及其与金属离子显色反应的光度特性。结果表明,该试剂在pH6.2的HAc-NaAc缓冲溶液中可与Fe^2 、Co^2+、Ni^2 、Pd^2 等金属离子在水溶液中直接发生显色反应,生成稳定的有色配合物。  相似文献   
83.
The process of synthesis of dimethyl-2,6-naphthalene dicaboxylate from esterification of 2,6-naphthalene dicarboxylic acid (2,6-NDCA) by methanol using sodium tungstate as catalyst was investigated. The orthogonal tests method was used for optimizing the process factors. The effects of reaction temperature, mass percentage of catalyst, reaction time and mass ratio of methanol to 2,6-NDCA on the 2,6-NDCA conversion were investigated. It was found that all the four factors had significant effect on the conversion. The optimum reaction conditions were reaction temperature 215℃ ,mass percentage of catalyst 356, reaction time 3 h, mass ratio of methanol to 2,6-NDCA 6: 1. The 2,6-NDCA conversion at above condition was 92. 80%.  相似文献   
84.
提出了平行催化氢波测定普生的新方法.在KH2PO4-Na2HPO4(pH6.24±0.1)支持电解质中,普生产生一催化氢波,峰电位Ep=-1.36V(vs.SCE).加入K2SO8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约20倍,峰电位基本不变,产生一较灵敏的平行催化氢波.其二阶导数峰峰电流ip″与普生浓度在1.0×10-7~3.2×10-5mol.L-1范围内呈线性关系(r=0.9992,n=8),检出限为5.0×10-8mol.L-1.该方法可用于药物制剂中普生含量的测定.  相似文献   
85.
报道了 8 -喹啉偶氮显色剂 7-(8-喹啉偶氮 ) -8-羟基 -1 -氨基 -3 ,6-二磺酸 (7-QAH)的合成。研究了其与Co(Ⅱ )的显色反应。在pH4.7的缓冲体系中 ,试剂与Co(Ⅱ )形成绿色配合物 ,其最大吸收波长位于 648nm ,表观摩尔吸光系数为 3 .6× 1 0 4L·mol-1·cm-1,钴量在 0~ 1 2 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。  相似文献   
86.
和乙酰氯为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应生成中间体α-乙酮,然后该中间体与羟胺盐酸盐发生肟化反应制得α-乙酮肟.研究了三氯化铝的用量、反应温度、乙酰氯加入方式对酰化反应的影响以及水用量、羟胺盐酸盐用量、碱用量对肟化反应的影响.适宜的反应条件为:酰化反应的乙酰氯与三氯化铝的摩尔比为1∶1.5,反应温度为(25±2)℃,乙酰氯以0.3 mL/min的速度加入;肟化反应的α-乙酮∶羟胺盐酸盐∶水∶碱(摩尔比)为1∶1.5~2.0∶4.30~34.0∶5.0.在此反应条件下,产物总收率达87.0%.改进后的实验具有合成过程操作方便、分离提纯程序简单、安全等优点,对工业生产及实验教学有积极的指导意义.  相似文献   
87.
1,8-萘酰胺衍生物的合成及光谱学性质研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
合成了四种具有推拉电子结构的1,8-酰胺衍生物.测定了它们在氯仿溶液中的吸收光谱和荧光发射光谱,发现改变1,8-酰胺衍生物中酰亚胺基团上的取代基,其吸收光谱和荧光发射光谱的峰位变化不大,但其荧光强度随着取代基推拉电子能力的不同而表现出很大的差别.  相似文献   
88.
根据分子拓扑学原理,用距离矩阵表征分子中碳原子之间的连接性,探讨了烷基的折学指数与其分子结构之间的关系,提出一个既能合理表征烷基的结构性能关系、又能预测折光指数的定量关系式。对60种烷基(C10-C22)的计算结果表明,烷基折光指数的预测值与实验值之间的一致性令人满意,平均绝对误差0.0043,平均相对误差0.27%。  相似文献   
89.
研究了以甲苯磺酸为催化剂,由β-酚和甲醇直接醚化合成β-甲醚,在最佳反应条件下醚收率达86%。  相似文献   
90.
凝固点降低法测萘摩尔质量实验条件的探讨   总被引:1,自引:0,他引:1  
针对"凝固点降低法测摩尔质量"实验中-苯溶液过冷温度很难找准的问题,进行了反复实验,结果表明:纯苯的凝固点温度为5.4℃,与教材一致.25 mL苯中分别加1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5 g溶液进行过冷,则最低温度为4.91~4.69℃,呈依次下降势态;回升最高温度在5.30~4.93℃之间,过冷温差为0.37~0.24℃.通过控制加冰量和速度的方法控制过冷温度,以每分钟降低0.2℃比较合适,所测的摩尔质量为117.62 g·mol-1,与标准值相比误差为-8.23%.该实验条件为在有限的时间内达到良好的实验效果提供了参考.  相似文献   
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