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为了提高抗肿瘤药物vismodegib合成反应的产率并控制反应成本,制备了合成目标化合物所需的中间体,并对Negishi偶联反应条件进行了考察.通过单因素分析法,研究了不同的摩尔比、催化剂用量和回流时间对反应的影响.结果表明,在反应混合物2-溴吡啶、2-氯-N-(4-氯-3-碘苯基)-4-(甲磺酰)苯甲酰胺、氯化锌、正丁基锂和四(三苯基膦)钯的摩尔比为1.0∶0.5∶1.5∶1.1∶0.05及回流时间为24 h的条件下,反应收率提高到了72%.该反应条件明显提高了合成效率,避免了原料/催化剂的过多消耗,同时避免了过长的反应时间.反应体系配比和反应时间的优化在合成vismodegib的过程中对提高效率和经济性有重要作用. 相似文献
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