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相似文献
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1.
目的改进重要的医药化工中间体4-氨基-1萘甲腈的合成路线。方法以萘胺为原料,通过氨基保护、亲核取代、氨基去保护等步骤合成了该化合物,最终产率为81.6%。结果产物结构经过元素分析、IR和1HNMR表征,证实为目标分子。结论在分子结构中引入氰基-步中,采用L-脯氨酸为催化剂,CuCN为氰基化试剂,提高了氰基化效率,降低了对环境的危害。  相似文献   

2.
研究了1-(2,6-二甲基-4-溴苯基)咪唑的合成工艺. 结果表明:通过改进的Debus-Radziszewsk法,2,6-二甲基-4-溴-苯胺与乙二醛、甲醛、氯化铵反应制备出目标产物,收率34%. 产品结构通过1H NMR表征.  相似文献   

3.
根据绿色化学理念,设计水相Barbier-Grignard反应微型实验制备1-苯基-3-丁烯-1-醇,并应用于基础有机化学实验教学。采用预先活化的锌粉作试剂、大试管作反应容器、制备薄层色谱法为提纯手段,应用折射率和红外光谱对所合成产品进行了表征。结果表明,微型化实验有效地降低了实验成本、节省了实验室空间、培养了学生的环保意识,并且获得了比常量实验更高的产率和纯度,提高了实验教学效果。  相似文献   

4.
以化合物1(2,3-二甲基-5-氯甲基吡啶-N-氧化物)为原料,经化合物1与硝酸在90℃下经硝化得到化合物2,化合物2与无水乙酸钠在95℃下发生亲核取代反应得到化合物3,化合物3在75℃下发生水解同时与甲醇钠反应得到化合物5(2,3-二甲基-5-羟甲基4甲氧基吡啶)共4步反应,最终成功合成目标化合物并进行表征确认。  相似文献   

5.
N-(2-氯苯基)-N1-(1,2,4-三氮唑)脲的合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
以2-氯苯甲酸为原料,经过Curtius重排反应制得2-氯苯异氰酸酯,再进一步与3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑发生亲核加成反应,合成了目标化合物N-(2-氯苯基)-N^1-(1,2,4-三氮唑)脲,其产率为72%。对目标化合物经元素分析,IR和^1HNMR表征。  相似文献   

6.
2,6-吡啶二甲酸经酯化和肼解后制得2,6-吡啶二酰肼,再与芳酰氯反应得到2,6-吡啶四酰肼,最后在SOCl_2存在下发生脱水环化反应,合成了2个2,6-二(2′-芳基-1′,3′,4′-噁二唑基)吡啶化合物,用~1HNMR、FT-IR、MS对其结构进行了表征.  相似文献   

7.
乙酸(1-二茂铁基乙基)酯1与二甲胺反应制备出N,N-二甲基-1-二茂铁乙胺2,收率74%.在正丁基锂/乙醚的反应体系中,化合物2进一步与二苯基氯化磷反应,制备出N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺3,收率18%.化合物3的结构经1H NMR和31P NMR进行了表征,并进一步研究了其合成机理.  相似文献   

8.
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应,得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c.通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,质谱等手段对其结构进行了表征.  相似文献   

9.
以乙醇为溶剂,4′-乙酰基苯并-15-冠-5和酰肼为反应物,在回流条件下合成了八个新型冠醚化的酰腙,采用红外、核磁、元素分析对所合成的目标化合物进行了表征,确定了结构。探讨了电子效应对反应产率的影响,并对该类化合物1HNMR图谱中R-CH_2CONHN=基团中CH_2和NH质子峰的出峰情况进行了初步分析。  相似文献   

10.
以1,4,7,10-四氮杂环十二烷(Cyclen)为原料合成了一种新型四氮杂大环化合物,目标化合物经^1H NMR、质谱、元素分析等表征.  相似文献   

11.
从分子角度分析了两类取代基咔唑衍生物在有机电致发光材料中的不同作用原理,通过SN1反应机理,采用不同的实验条件,合成了5种N-取代基咔唑衍生物,获得较好的收率.物质结构经^1H NMR,IR,MS和元素分析进行表征.  相似文献   

12.
工序质量是构成工程产品质量的最小单元,是形成工程质量的基本环节,是现场质量控制的关键.监理工程师在工序质量控制时,必须对4M1E1C进行全面系统的控制.  相似文献   

13.
报道了显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(甲基苯)-三氮烯化合物(NPMT)的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应.在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH的缓冲介质中,该试剂能与镉(Ⅱ)与发生显色反应,形成摩尔比为4∶1的橙黄色配合物,配合物在波长465 nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为2.13×106 L·mol-1·cm-1,镉(Ⅱ)浓度在0.08-0.48μg/ml范围内遵守比尔定律.用拟定方法可有效测出不同废水中的镉(Ⅱ).  相似文献   

14.
目的:探讨Cyclin D1和CDK4在正常宫颈上皮、CIN和宫颈鳞癌中表达状况。方法:收集子宫颈活检及手术标本118例,其中正常鳞状上皮14例,CIN25例,宫颈鳞癌79例。采用SP免疫组织化学方法,检测Cyclin D1和CDK4蛋白的表达情况。结果:Cyclin D1和CDK4在正常宫颈上皮、CIN和宫颈鳞癌的中表达水平存在显著性差异(P〈0.05),在不同分化程度的宫颈鳞癌间无显著性差异(P〉0.05)。结论:在宫颈鳞癌发生过程中伴右Cyclin D1和CDK4表达水平的增高.检测其含量改变有助于宫颈鳞癌诊断。  相似文献   

15.
以吡嗪作为内标物,采用1 H NMR方法对葛根素的含量进行测定。对葛根素的1 H NMR谱进行分析,考察了脉冲宽度、延迟时间、扫描次数等对测定结果的影响,确定了特征峰峰面积截取范围,根据峰面积积分值计算样品含量。葛根素定量分析最佳参数为:室温,匀场3次,脉冲宽度18μs,延迟时间1.5μs,扫描次数48。计算含量的特征峰选择为C7-H或C4-H峰。  相似文献   

16.
以马来酸酐和对氨基酚为原料,采用两步法合成N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺,并采用正交实验方法研究了原料配比、反应时间、催化剂用量等对产率的影响,确定了优化合成条件。  相似文献   

17.
对4-溴三联苯的制备进行了探索与讨论。通过无氧操作制备4-溴三联苯,采用实验检测与结果分析相结合的方法培养学生的综合实验能力。  相似文献   

18.
用希夫碱(Ⅰ)在无水三氯化铝(AlCl_3)或二异丙胺锂(LDA)与氯化锌乙醚溶液(ZnCl_2·OEt_2)存在下加成于腈类化合物,制备了一些新的4-氨基-1-氮杂-1,3-丁二烯(Ⅱ)。用N-氯琥珀酰亚胺(NCS)和N-溴琥珀酰亚胺(NBS)与带有3-位烯胺氢原子的化合物Ⅱ合成了3-氯(Ⅲ)和3-溴(Ⅳ)衍生物。全部化合物Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ都经MS、~1H和~(13)C NMR定性,文中给出了其MS、~1H和~(13)C NMR数据。  相似文献   

19.
lintroductionThesetypesofcompoundsareofinterestbecauseoftheoccull.enceofthebenzopyranringsystemintheactiveconstituentsofseveralplantsusedasinsecticides[I]andnaturaldyesl'1.Previouspreparationshavebeedaccomplished(l)bytheintramolecularcyclizationofpheny]pr…  相似文献   

20.
在常温下对羟乙基氧苯乙酮与苯甲醛合成了对羟乙基氧苯乙酮缩苯甲醛。在同样的条件甚至更高温度下,对羟基苯乙酮等类似结构的酮不与苯甲醛发生缩合反应。  相似文献   

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