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探索用环己烷作带水剂,草酸和正丁醇作原料,硫酸氢钠作催化剂合成草酸二丁酯的工艺,在单因素实验的基础上,进行了二次回归正交试验,建立了回归方程数学模型,同时得出最优反应条件为：催化剂用量为反应物总质量的1.41％,n（环己烷）∶n（草酸）=1.5∶1,正丁醇和草酸比例为3.01∶1（物质的量比）,温度115℃,回流反应45m in,减压蒸馏,酯收率达83.97％.产物通过阿贝折光仪和红外光谱仪分析,折光率与文献值接近,红外谱图显示有丁酯特征峰,表明产物为草酸二丁酯. 相似文献
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以戊二酸和正丁醇为原料,环己烷为带水剂,硫酸铁铵为催化剂,来合成戊二酸二丁酯.其最佳反应条件为:醇酸物质的量比为5:1,催化剂用量为1.5 g,反应时间为2 h,酯化率可达98.9%. 相似文献
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己二酸二甲酯的合成工艺研究 总被引：1，自引：0，他引：1
以固体超强酸树脂为酯化催化剂合成了己二酸二甲酯,研究了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量对酯化反应的影响,确定了合成己二酸二甲酯的优化反应条件：以0．1mol己二酸为基准,醇酸摩尔比为3．5,催化剂用量为3％,带水剂环己烷15ml,反应时间为70min,己二酸二甲酯收率可达98％以上。与其它催化剂的比较结果表明,超强固体酸树脂为酯化催化剂具有催化活性高、易与反心液分离、可重复使用等优点。 相似文献
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TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2的合成、表征及催化性能研究 总被引：4，自引：0，他引：4
本文报道了非均相固载型杂多酸盐催化剂ＴｉＳｉＷ１２Ｏ４０／ＴｉＯ２的制备方法,并用ＩＲ、ＸＲＤ谱对该催化剂进行了表征,研究了该催化剂催化酯化合成邻苯二甲酸二丁的醇酸比、催化剂用量、带水剂等因素对酯收率的影响。实验表明,在以苯为带水剂时,催化剂的用量为反应液的１．１％,醇酸摩尔比为３．５∶１,酯化反应时间为２．５ｈ,邻苯二甲酸二丁酯的收率达９８．８％,超过硫酸、磷钨酸的催化水平 相似文献
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活性炭吸附PMo12催化合成乙酸环己酯 总被引：3，自引：0，他引：3
余天桃 《临沂师范学院学报》2004,26(3):51-53
本实验以乙酸和环己醇为原料，用活性炭吸附12-磷钼酸作催化剂合成了乙酸环已酯，探讨了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对酯化产率的影响，考察了催化剂重复使用效果，确定了最佳实验条件． 相似文献
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以低廉的膨润土为载体原料,采用浸渍法制备了固体超强酸SO42-/TiO2/膨润土;再以氯乙酸和异丁醇为原料,SO42-/TiO2/膨润土为催化剂,催化合成了氯乙酸异丁酯。探讨了SO42-/TiO2/膨润土对酯化反应的催化活性,研究了原料醇酸摩尔比、反应时间、带水剂选择、带水剂用量、催化剂用量、催化剂重复使用性等反应条件对酯化反应的影响。结果表明:在氯乙酸用量为0.20mol,醇酸摩尔比为1.2∶1,催化剂用量为0.5g,反应时间为3h,带水剂环己烷用量为5mL时,酯化率可达99.27%,催化剂重复使用6次后仍具有较高活性。表明SO42-/TiO2/膨润土催化剂具有稳定的催化活性。 相似文献
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TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成邻苯二甲酸二丁酯 总被引：1，自引：0，他引：1
报道了新型催化剂ＴｉＳｉＷ１２Ｏ４０／ＴｉＯ２催化酯化合成邻苯二甲酸二丁酯的醇酸比、催化剂用量、带水剂等因素对酯收率的影响．实验表明，在以苯作带水剂，催化剂的用量为反应液的１．１％，醇酸摩尔比为３．５：１，酯化反应时间为２．５ｈ，邻苯二甲酸二丁酯的收率达９８．８％，超过硫酸、磷钨酸、ＳｎＳｉＷ１２Ｏ４０／ＳｎＯ２的催化水平． 相似文献
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以H3 PW12 O40/ZrO2-WO3为催化剂,以正戊醇和冰乙酸为原料合成乙酸正戊酯．探讨H3 PW12 O40/ZrO2-WO3对酯化反应催化活性的影响．采用正交实验法研究了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷用量、反应时间等因素对实验结果的影响．结果表明：在醇酸摩尔比为1．3∶1,催化剂用量为反应物总质量的1．5％,带水剂环己烷用量为8 mL,反应时间为75 min的优化条件下,乙酸正戊酯的收率达95．4％． 相似文献
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硫酸氢钠催化合成癸二酸二丁酯 总被引：3，自引：0，他引：3
张丽君 《宁夏师范学院学报》2002,23(3):19-21
研究了以硫酸氢钠为催化剂，癸二酸和正丁醇为原料合成癸二酸二丁酯。并考察了影响反应的因素．结果表明，醇酸摩尔比为3：1，催化剂用量为0．2g(癸二酸为0．05mol的情况下)，带水剂甲苯为5mL，反应温度为110。140℃，反应时间为1．0h是最适宜的反应条件，酯化率这98．6％． 相似文献
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制备固体超强酸催化剂S2O82-/TiO2-ZrO2,用于合成乙二酸二丁酯,较系统地研究了该催化剂焙烧温度、用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度和带水剂用量对酯化反应的影响.实验表明:S2O82-/ZrO2-TiO2是合成乙二酸二丁酯的良好催化剂.在催化剂焙烧温度为500℃,乙二酸为0.2mol时,酸醇的物质的量比为1:4,反应温度为130-135℃,反应时间为90min,催化剂用量为2.0g的优化条件下,乙二酸二丁酯的酯化率达95%. 相似文献
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以乙酸和异戊醇为原料,环己烷为带水剂,用732阳离子交换树脂催化合成乙酸异戊酯。探讨了催化剂用量、原料配比、反应时间、反应温度对合成乙酸异戊酯的影响。结果表明,合成较佳工艺条件：异戊醇0.1 mol、醇酸摩尔比1：1.7、环己烷6 mL、催化剂0.9 g,保温回流2 h,乙酸异戊酯的平均产率为54.6%。该催化剂重复使用6次后其催化活性开始降低。 相似文献
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以L-脯氨酸离子液为催化剂,对乙酰乙酸乙酯和乙二醇合成苹果酯的催化工艺进行了系统研究.考察了酯醇比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类和用量及催化剂重复使用等因素对酯化率的影响.结果表明,n（乙酰乙酸乙酯）∶n（乙二醇）=1.0∶1.4,催化剂用量为2.0 g/mol乙酰乙酸乙酯,带水剂环己烷为40 mL,110℃下反应3.5 h,苹果酯收率达到88.9%.反应结束后,通过简单的萃取操作,可使催化剂回收和重复使用.循环使用4次,催化剂的催化活性无明显改变. 相似文献
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利用新型催化剂杂多酸H3PMo12O40合成了维生素E乙酸酯,研究了催化剂用量、反应物配比、反应时间、反应温度等因素对合成的影响,通过模糊数学模型确定了最佳合成条件,最优合成工艺：温度40℃,时间3 h,乙酸酐与维生素E摩尔比1.0,杂多酸H3PMo12O40催化剂用量1.2 g,反应酯化率为97.6%.利用IR、元素分析和1HNMR对产物结构进行了表征,证明了得到的产物为维生素E乙酸酯. 相似文献
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Polyoxymethylene dimethyl ethers(DMM_n) are promising diesel additives. The synthesis of DMM_n from methylal(DMM) and paraformaldehyde over the NKC-9 acidic ion-exchange resin catalyst was investigated. Many unrecyclable by-products such as methyl formate, dimethyl ether and formic acid were produced in the reaction. To increase the selectivity of the desired products DMM_(3-6) and reduce the amount of unrecyclable by-products, the effects of reaction temperature, time, pressure and the molar ratio of the raw materials were evaluated through a series of single factor experiments. Experiments revealed that trace amount of water could suppress the formation of unrecyclable by-products, and the optimum initial water content(less than 2 wt%) was investigated. In addition, the synthetic process needs to go through the polyoxymethylene hemiformals intermediate stage, and then the DMM_n were obtained when polyoxymethylene hemiformals reacted with methanol. Ultimately, a possible mechanism is proposed to describe the formation of DMM_n from polyoxymethylene hemiformals in detail, in which it is revealed that the formation of carbocation intermediates is important in the reaction processes. 相似文献