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扎来普隆是新型非苯二氮卓类镇静催眠药,由美国惠氏公司研究开发。它是苯二氮卓(BZ)1ω1型受体的完全激动剂,作用于GABAA-受体复合物,产生中枢抑制作用。N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛是合成扎来普隆的重要中间体。本文经两步反应合成了N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛,采用由硫酸二甲酯与N,N-二甲基甲酰胺反应形成亚胺络合物,再和甲醇钠反应得到N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛。 相似文献
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《黑龙江科技信息》2020,(20)
本文以2,3-二甲氟苯为生产原料,通过溴代反应、甲氧基化、水解反应等流程得到4-氟-2,3-二甲基苯酚的合成工艺进行了研究。结果表明通过三氯化铝可使得溴素与2,3-二甲基氟苯充分反应,生成的中间产物3-溴-6-氟邻二甲苯的纯度高于93%;通过反应参数的控制,可使在N,N-二甲基甲酰胺和甲醇作用下甲氧基化反应得到的3-甲氧基-6-氟邻二甲苯。转化率高于90%;最后通过水解3-甲氧基-6-氟邻二甲苯,经酸碱提纯、二氯甲烷萃取得到纯度高于98%的4-氟-2,3-二甲基苯酚。该工艺具有原料利用率高、反应温和、生成中间物纯度高等优点,特别适合大规模的工业化应用。 相似文献
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《黑龙江科技信息》2018,(31)
采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)进行了N, N-二甲基甲酰胺(DMF)和N, N-二甲基乙酰胺(DMAC)测定条件的优化研究。结果表明:两种方法对DMF和DMAC均有较好的分离效果,HPLC法测定DMF和DMAC的线性范围为0.01 mg/L~50 mg/L,方法检出限分别为0.007 mg/m~3和0.014 mg/m~3(以采集30 L空气计),均优于GC法。采样介质对比研究结果表明,采用多孔玻板吸附管和硅胶吸附管测定DMF和DMAC的加标回收率均高于90%,精密度均小于7.0%;两种采样介质采集的环境空气样品相对偏差为0.0%~7.7%,说明两种介质均适用于环境空气中DMF和DMAC采集。 相似文献
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文章研究了羟乙基纤维素基高吸水性材料的合成及其性能.以过硫酸钾-亚硫酸氧钠为引发荆,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用溶液聚合法合成了聚丙烯酸/羟乙基纤维素吸水树脂.研究了交联剂、引发剂、羟乙基纤维素用量及丙烯酸中和度等因素对吸水树脂吸液率的影响.实验结果表明,最佳反应条件是:羟乙基纤维素质量含量为8%,丙烯酸中和度为60%,交联剂和引发荆质量含量分别为0.2%和0.70%.高吸水性树脂吸蒸馏水和生理盐水分别为556倍和64倍. 相似文献
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《华夏星火》1997,(5)
几丁质又名壳多糖、甲壳质、甲壳素。昆虫、甲壳类(虾、蟹)等动物的外骨骼主要由壳多糖与碳酸钙组成,在虾壳等软壳中,含几丁质15%~40%,碳酸钙30%~40%;在蟹壳类等硬壳中,含几丁质15%~20%,碳酸钙约75%;蛆壳是纯度极好的几丁质含量达95%以上;一些霉菌的细咆壁成分中,也有几丁质。壳多糖是N-乙酰-2-氨基葡萄糖以β—1,4苷键连接而成的多糖,基本结构单位是壳二糖单位。在通常的条件下,几丁质不能被生物降解,不溶于水和稀酸,也不溶于一般的有机溶剂。将甲壳用碱脱去乙酰基后,就生成几丁质。食品工业及水产加工地区有大量虾皮、蟹壳等下脚料,可以利用来提取几 相似文献
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以活性炭为载体、贵金属Pd为活性组分,采用浸渍法制备了5.0 wt.% Pd/C催化剂,用N2吸附和TEM技术对催化剂进行了表征。以合成维生素过程中重要中间体2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)加氢生产2,3,5-三甲基苯醌(TMHQ)为目标反应,在反应温度为40~80℃范围内,在间歇式高压反应釜中考察了该催化剂的催化加氢动力学。结果表明,在消除内外扩散的影响下,该反应对TMBQ的反应级数为1,活化能为47.7 kJ·mol-1。经核实,建立的TMBQ催化加氢反应动力学方程预测结果与实验值吻合良好。 相似文献
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周长玉 《内蒙古科技与经济》2012,(4):76-77
论述了采用氯化亚锡还原硫氰酸钾分光光度法测定矿石中钼的含量的方法.实验中矿样经高温处理,溶解过滤配成溶液后,用氯化亚锡、硫氰酸钾、磷酸盐处理标样和矿样溶液,其中氯化亚锡为还原剂,硫氰酸钾为显色络合剂,磷酸盐为稳定剂.在此条件下得到标准曲线方程为A=0.9997c-0.0008,其相关系数为0.9997,说明在此条件下,吸光度和浓度间有很好的线性关系.利用该关系式对矿样中钼含量进行了分析测定,测定结果的相对平均偏差分别为0和1.52%,说明在此条件下,测定结果的精密度高,符合测定要求. 相似文献
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以咪唑为起始原料,和氯乙酸乙酯经N-烷基化、水解成盐得2-(1-咪唑基)乙酸盐酸盐(2),2再与亚磷酸、三氯化磷的氯苯溶液反应得唑来膦酸。收率48.1%。唑来膦酸的结构经元素分析、IR、^1H—NMR、^13C—NMR和MS得以确证。 相似文献
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以阳离子磁性表面活性剂(CTAFe)、水杨酸钠(NaSal)和N,N-二甲基环己胺(DMCHA)复配,制备了一种具有磁性和CO_2响应性的蠕虫状胶束体系(WLMs),并利用流变仪,冷冻透射电镜(Cryo-TEM)等仪器对其响应机理进行了系统的研究。研究表明,体系能够对CO_2产生响应,从而在蠕虫状胶束和水样溶液之间发生可逆转换。由振动样品磁强计(VSM)测试证明了该蠕虫状胶束还具有微弱的磁性,可以在磁场作用下发生磁迁移。 相似文献
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7-氨基头孢烷酸作为一种重要的医药中间体,其质量被越来越多的制药企业所重视,特别是在合成过程中残留的微量N,N-二甲基苯胺更是一项重要的检验指标,通过采用高效液相色谱的外标方法,用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇:水(80:20)为流动相,在波长为254nm的检测条件下,分离测定7-氨基头孢烷酸中残余溶媒N,N-二甲基苯胺的含量,经验证本方法的线性相关系数为0.9992,可准确用于7-氨基头孢烷酸成品中残余溶媒N,N-二甲基苯胺的分析测定。 相似文献
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以己二酸二甲酯为原料,在甲醇钠作用下关环,然后经过硫酸二甲酯甲基化作用,再经过脱脂反应得到中间体2-甲基环戊酮,最后在硫酸二甲酯甲基化作用下得到2,2-二甲基环戊酮。在2,2-二甲基环戊酮合成过程中考察了溶剂种类、反应温度、甲基化试剂种类及用量对甲基化作用的影响,得到以甲苯为溶剂、反应温度为35℃、硫酸二甲酯为甲基化试剂、2-甲基环戊酮与硫酸二甲酯比例为1∶1的最优甲基化工艺条件。 相似文献
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高效液相色谱法测定饲料中色氨酸含量 总被引:3,自引:0,他引:3
样品用淀粉-氢氧化钡溶液110℃封管水解24h水解物用4mol/LHCl溶液调节pH至5~6以含15%甲醇的0.02mol/LNaAc缓冲溶液(pH=4.5)为流动相,经高效液相色谱C18柱分离,UV280nm检测,测定了饲料样品中色氨酸含量,方法简便,重现性好,回收率在97.7%~104.1%之间。 相似文献
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目的:建立2,4-二硝基氟苯柱前衍生-高效液相色谱法测定双嘧达莫原料药中的哌啶含量.方法:供试品用甲醇溶解后,经2,4-二硝基氟苯衍生,乙腈定容,采用高效液相色谱仪测定.结果:哌啶含量在0.03981 μg/mL~0.1493 μg/mL线性关系良好,相关系数r=0.9966,检出限为0.02%.在精密度实验中,其RSD%为3.6%~5.5%.在限度50%、限度100%、限度200%的添加水平下,加标回收率为93.4%~106.0%.结论:该方法专属性良好、灵敏度高、测定结果准确可靠,可用于测定双嘧达莫原料药中的哌啶残留. 相似文献
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<正>根据油田增产的需要,近年来运用有机—无机纳米复合材料成为了油田增产的一项重要的措施。本文选用耐温耐盐的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和无机土填充物作为原料,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸铵为引发剂,采用物理插层方法合成出耐温耐盐的纳米复合型材料。实验表明:在反应温度为60℃条件下,丙烯酰胺加量为7%,AMPS加量为3.5%时,所制备的凝胶颗粒效果最好。室内性能评价结果表 相似文献