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相似文献
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1.
用希夫碱(Ⅰ)在无水三氯化铝(AlCl_3)或二异丙胺锂(LDA)与氯化锌乙醚溶液(ZnCl_2·OEt_2)存在下加成于腈类化合物,制备了一些新的4-氨基-1-氮杂-1,3-丁二烯(Ⅱ)。用N-氯琥珀酰亚胺(NCS)和N-溴琥珀酰亚胺(NBS)与带有3-位烯胺氢原子的化合物Ⅱ合成了3-氯(Ⅲ)和3-溴(Ⅳ)衍生物。全部化合物Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ都经MS、~1H和~(13)C NMR定性,文中给出了其MS、~1H和~(13)C NMR数据。  相似文献   

2.
双核配合物[Hg(bpmi)Cl_2]_2的结构及光谱性能分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
金属盐HgCl2与有机分子1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-丙基咪唑)(bpmi)在甲醇中的自组装反应,生成了一个金属-有机配合物[Hg(bpmi)Cl2]2。X射线单晶衍射、元素分析及红外光谱分析表明该化合物是一个双核结构。另外,紫外-可见吸收光谱测试显示其在200~290 nm处有一个较宽的吸收带。  相似文献   

3.
报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯的合成。在pH11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TX-100表面活性剂存在下,1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯与铜发生显色反应,生成3:1的红色配合物。配合物的最大吸收波长位于540nm处,表观摩尔吸光系数为8.13×104L.mol-1.cm-1,Cu2 的浓度在0~12.0μg/25mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定石乳花茶和大米样品中微量铜,结果令人满意。  相似文献   

4.
合成了新显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPDT),并研究了它与镉的显色反应。在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与镉生成2:1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于530 nm,表观摩尔吸光系数为2.48×105L.mol-1.cm-1。Cd2 浓度在0~480μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中微量镉。  相似文献   

5.
采用ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6mmi.d.×150mm,5μm)色谱柱,乙腈流动相,流速0.70mL.min-1,检测波长406nm,建立了测定1-(对偶氮苯)-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯的反相高效液相色谱法。该方法线性范围是0.5~8.0μg.mL-1,相对标准偏差为2.5%(C=5.0μg.mL-1,n=5),回收率在98.4%~101.8%之间。  相似文献   

6.
用作者合成的7-(8-喹啉偶氮)-1-氨基-8-羟基萘-3,6-二磺酸(7-QAH)作显色剂,系统研究了其 与Co(Ⅱ)的显色反应。在pH4.7的缓冲体系中,试剂与Co(Ⅱ)形成绿色配合物,其最大吸收波长位于648nm,表观 摩尔吸光系数为3.6×10~4 L·mol-1·cm-1,钴量在0~12μg/25mL范围内符合比尔定律。  相似文献   

7.
室温下,在水相中以Zn粉为媒介,苯甲醛和烯丙基溴为底物快速、高效地合成1-苯基-3-丁烯-1-醇。同时,也给出了可能的反应机理。  相似文献   

8.
研究了新试剂1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(HD-NPAPT),在NaOH介质中,非离子表面活性剂TritonX-100存在下,与银离子的显色反应.研究结果表明,HDNPAPT试剂与银离子形成2:1的红色配合物,配合物的λmax=540nm,表观摩尔吸光系数为5.41×104L·mol-1·cm-1,银离子浓度在0~0.32mg/L范围内符合比耳定律.方法应用于合成水样及粗铅矿中微量银的测定,结果满意.  相似文献   

9.
2,6-吡啶二甲酸经酯化和肼解后制得2,6-吡啶二酰肼,再与芳酰氯反应得到2,6-吡啶四酰肼,最后在SOCl_2存在下发生脱水环化反应,合成了2个2,6-二(2′-芳基-1′,3′,4′-噁二唑基)吡啶化合物,用~1HNMR、FT-IR、MS对其结构进行了表征.  相似文献   

10.
新显色剂CTZAPN与铜显色反应的研究   总被引:2,自引:1,他引:1  
研究了新显色剂2-(5-羟基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚(简称CTZAPN)与Cu(Ⅱ)的显色反应的条件。Cu(Ⅱ)在pH7.0的NH_4Ac缓冲溶液中与CTZAPN形成稳定的组成比为1:2的紫红色络合物,λ_(max)=540nm,其表观摩尔吸光系数为5.46×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Cu(Ⅱ)在0~0.8mg/L范围内服从比耳定律。所拟方法直接用于镁合金和铝合金样品中微量铜的测定,结果满意。  相似文献   

11.
研究了以 1-十八醇和丙二酸二乙酯为原料合成二五十八烷基丙二酸二乙酯,然后用 LiAlH4还原得到 2, 2-二正 十八烷基-1,3-丙二醇,再在对甲苯磺酸催化下与β-溴丙醛结合得5,5-二五十八烷基-2-(2-溴乙基)-1,3-二氧 六环。并对产物的重结晶条件进行了研究,产物经元素分析、IR和1 HNMR光谱表征。  相似文献   

12.
研究了邻二—(二氯甲基)苯在冰乙酸条件下,滴加少量浓硫酸,酸解合成邻苯二甲醛各反应条件的影响;实验结果表明:邻二—(二氯甲基)苯与浓硫酸摩尔比为1:4,反应温度在90—100℃,反应时间为90min,邻苯二甲醛的收率可达92.3%.  相似文献   

13.
研究表明,在K与p成正比的极限结果就是Σ-1和Σs-am1性能大致相同,当K=o(p)时,Σ-1的性能优于Σs-am1。  相似文献   

14.
在固体碳酸钾作用下,氯代丙酮和三氮唑的亲核取代反应得到1-(1H-1,2,4-三氮哇-1-基)丙酮1-在三乙胺存在下,由氰乙酸乙酯、硫磺和1的Gewald反应制得2-氨基-4-甲基-5-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)噻吩-3-甲酸乙酯2.再用三苯基膦、六氯乙烷、2和三乙胺的反应合成了新型辟亚胺中间体3.探讨反应进行的条件,并用元素分析、MS和’HNMR对2和3进行了结构表征.  相似文献   

15.
首先利用醛酮缩合制得二烯酮(1),然后利用1与甲胺溶液作用制得哌啶酮(2),最后利用Gewald反应使2、氰乙酸乙酯与硫磺在吗啡啉催化下,得到未见文献报道的2-氨基四氢吡啶并噻吩衍生物3,产率60%~80%。所得产物的结构由元素分析,IR,1H NMR和MS所确证。  相似文献   

16.
镉试剂是光度法测定镉、汞、银、铜等金属离子的优良显色剂,为了改善其分析性能,对其分子结构进行了改造,将其分子中的强吸电子基-NO2换成强给电子基-N(CH3)2,合成了一种新的三氮烯试剂1-(p-N,N-二甲基氨基苯基)-3-(p-苯基偶氮苯)三氮烯,其结构经红外光谱得到了证实.  相似文献   

17.
从“1—3—1”前场端线掷界外球掩护进攻法的战术要求、战术落位入手,阐述了在比赛中的应用;明确了队员的选用及责任;同时,提出了此战术的不足及解决办法.  相似文献   

18.
采用液相合成出2-(1-((2-胺基苯基)亚胺基)乙基)-5-甲氧基苯酚,通过IR,H1-NMR表征其结构,进一步合成其5种金属配合物(M=Cu^2+,Mn^2+,Ni^2+,Zn^2+,CO^2+),大肠杆菌的生物活性实验表明:配体与锰形成的配合物对大肠杆菌的抑菌活性比配体强.  相似文献   

19.
2,2——二羟甲基—1,3——丙二醇与醛缩合制备了2,2——二羟甲基—1,3——丙二醇单缩醛,其产物通过~1HNMR,IR和元素分析表征。  相似文献   

20.
为进一步研究延长因子-1(elongationfactor-1α,E-1α)在调控心脏发育和果蝇心脏功能中发挥的作用,制备延长因子-1的抗体.利用生物信息学选择果蝇EF-1α基因抗原亲水区,并设计出特异性引物,PCR扩增出的片段克隆到原核表达pET-28a载体中,转入E.coli中后通过IPTG诱导融合蛋白表达,将His—EF-1α融合蛋白免疫新西兰大白兔制备多克隆抗体,再用WesternBlot检测抗体的效价和特异性.研究结果表明,获得了EF-1α原核表达重组融合蛋白以及高效价的、特异性兔抗EF-1α多克隆抗体.EF-1α多克隆抗体的效价可以达到1比1500,并且有很强的特异性,为后续研究EF-1α基因在心脏发育和心脏功能中的作用奠定了基础.  相似文献   

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