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相似文献
 共查询到19条相似文献,搜索用时 328 毫秒
1.
以爽身粉中的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的高效液相色谱分析方法,用甲醇直接提取样品中的目标物,经0.45μm滤膜过滤,以甲醇和水为流动相经反相色谱柱梯度洗脱后,采用二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明:在5.0~20.0 mg/kg的添加水平,回收率在82.5%~89.2%之间,变异系数在3.7%~6.2%之间。  相似文献   

2.
建立了鲜榨甘蔗汁中多菌灵和莠去津残留量测定的高效液相色谱法。方法以甲醇为萃取溶剂,过0.45μm滤膜过滤后,采用二极管阵列检测器检测,外标法定量。在1.0~20.0 mg/kg的添加水平,回收率在82.6%~88.2%之间,变异系数在4.5%~7.0%之间。  相似文献   

3.
卤制品中人工合成着色剂检测方法的探讨   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:探讨卤制品中人工合成着色剂的检测方法。方法:卤制品经石油醚脱脂,乙醇氨水解析,超声波振荡提取,水浴挥干后进行聚酰胺粉吸附,分别用甲醇-甲酸洗脱,乙醇-氨解析后,水浴近干定容,采用C18色谱柱(250nm×46nm,5μm),流动相为0.02mol/L乙酸铵-甲醇梯度洗脱,254nm波长下检测,保留时间定性,峰面积定量。结果:测定的合成着色剂峰面积与含量在1.0~50.0μg/ml浓度范围内成良好线性关系,相关系数γ均大于0.999,相对标准偏差在1.18%~3.35%之间。回收率在87.5%~97.1%之间。结论:该方法操作简便,准确可靠,适用卤制品中人工合成着色剂的测定。  相似文献   

4.
针对水相中痕量甲醇的检测,建立了离子排斥-脉冲安培法检测水相中痕量甲醇的方法。实验中比较了TOSOH TSK-GEL Oapak-A和SHODEX Rspak KC-811两种排斥柱检测甲醇的效果,考察了3种不同酸(H2SO4、HCl O4、H3PO4)在不同浓度下作为淋洗液时对甲醇的分离效果,同时进行了杂质分离度测试。结果表明,色谱条件的选择对分析结果的优劣具有显著影响,尤其是色谱柱和流动相的影响最为明显;使用TOSOH TSK-GEL Oapak-A色谱柱,20 mmol/L H2SO4流动相(检出限:3.30 mg/L,加标回收率:97%~107%)或30 mmol/LHCl O4为流动相(检出限0.791 mg/L,加标回收率:99%~102%)具有最佳的分离效果,能满足一般分析检测的要求;离子色谱法还能够有效地避开乙醇的干扰,做到甲醇和乙醇等其他醇类的同步分析检测。该方法简便、准确,有良好重现性,可用于水相中痕量甲醇检测。  相似文献   

5.
目的:建立了盐酸拉贝洛尔中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、二氧六环残留量的测定方法.方法:使用DB-WAX柱(30 m×0.32 mm,0.5 μm),以高纯氮气为载气,以岛津2010气相色谱仪为检测器;程序升温,初始温度40 ℃,保持5 min,以5 ℃/min升温至80 ℃;50 ℃/min升温至200 ℃,保持5.5 min.进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃.结果:丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、二氧六环具有良好的线性;相对标准偏差均小于7.5%,平均回收率99.53%~106.77%.结论:此方法简单、准确,灵敏度高,可用于检测盐酸拉贝洛尔中的丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和二氧六环的残留量的测定.  相似文献   

6.
建立了电导检测离子色谱法测定白砂糖中亚硫酸盐的方法.以3.0mmol/L(添加8%色谱级甲醇)Na2CO3为淋洗液,分析柱Shodex IC SI-52 4E,检测器为抑制型电导检测器.此方法的线性相关性好,相关系数为0.9998,检出限为0.04mg/L,相对标准偏差为1.25~2.03%,加标回收率为98%~100.1%.  相似文献   

7.
以土霉素碱为原料,试制盐酸土霉素,在相同的工艺条件下,选用甲醇 乙腈,甲醇 乙酸乙酯,甲醇 异丙醇为结晶溶媒,所得到的产品视密度相近,分别为0.57g/ml、0.56g/ml、0.55g/ml,收率不同,分别为79.2%、74.3%、87.7%。  相似文献   

8.
采用3,5-二硝基水杨酸法和苯酚-硫酸法分别对溶剂法提取分离的金钱草叶的粗多糖进行分析,考察两种分析方法的可靠性和准确性.实验结果表明,多糖含量测定结果分别为11.70%和11.36%.平行测定6次,3,5-二硝基水杨酸法测定样品加标回收率在92.52%~104.49%之间,RSD%=3.98%,检出限为0.022 mg/mL;苯酚-硫酸法测定样品加标回收率在93.29%~114.82%之间,RSD%=3.36%,检出限为0.018 mg/mL.两种方法都比较灵敏、可靠.  相似文献   

9.
考察了碱土金属镁、钙、锶和钡浸渍改性的HZSM-5分子筛在甲醇制烯烃反应中的催化性能,并在此基础上对Mg/HZSM-5催化反应条件进行了优化实验。结果表明,Mg/HZSM-5的催化性能最好,在反应温度为480℃,甲醇的质量空速为5h-1,V(甲醇)∶V(水)=1.5∶1,Mg/HZSM-5质量分数为4%左右(镁含量以MgO计)的条件下,甲醇转化率在96%以上,乙烯和丙烯的选择性分别为29.23%、43.06%。  相似文献   

10.
建立了测定赣南脐橙中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)的UPLC-Q-TOF-MS分析方法.样品通过超声水提取,选取AccQ·Tag(TM)氨基酸色谱柱(3.9 mm×150 mm),以水-甲醇(90∶10)为流动相进行分离,经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)和外标法定量.实验结果表明,SeCys_2、MeSeCys、SeMet在5 ng/mL~100 ng/mL范围线性良好,相关系数R(TM)氨基酸色谱柱(3.9 mm×150 mm),以水-甲醇(90∶10)为流动相进行分离,经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)和外标法定量.实验结果表明,SeCys_2、MeSeCys、SeMet在5 ng/mL~100 ng/mL范围线性良好,相关系数R2≥0.997;3种硒代氨基酸的加标回收率在78.8%~92.2%之间,相对标准偏差在2.1%~7.5%之间;SeCys_2、MeSeCys、SeMet的检出限分别为6 ng/mL、10 ng/mL、1 ng/mL.因此,该方法可以用于富硒脐橙中3种硒代氨基酸的准确和高效检测.  相似文献   

11.
建立了香菇中亚硫酸盐的离子色谱检测方法。样品经过超纯水浸提后,过滤进样分析。选用IonPacAsl9型分离柱,4mmol/LNaOH为淋洗液。此方法的线性相关性好,相关系数为0.9994,相对标准偏差为0.9%~2.1%,样品的加标回收率在97.O%~102.0%之间。  相似文献   

12.
应用薄层扫描法测定孩儿茶中消旋儿茶素的含量,方法简便,重现性好,结果准确。在4.0-8.0μg/ml范围内呈线性关系,r=0.9992。回收率为99.6%-102.8%,RSD为1.2%-4.2%。  相似文献   

13.
采用微波消解法处理样品,运用电感耦合等离子体质谱法对茶树上槲寄生中18种微量元素进行分析.对样品前处理方法进行了研究,从消解体系、酸用量、消解程序等方面对微波消解条件进行了优化.结果表明:在优化实验条件下,方法检出限为0.033 63~26.59μg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.54%~7.57%,加标回收率为90.17%~109.7%.该方法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好和同时测定多种元素等优点.  相似文献   

14.
甲亚胺-H酸分光光度法测定水中硼   总被引:1,自引:0,他引:1  
在酸性条件下,硼与甲亚胺-H酸生成可溶于水的甲亚胺H-硼酸黄色化合物,其浓度可在波长420nm用分光光度法测定。本法适宜测定0.20-5.0mg/L浓度范围的硼。加标回收率为96.4%-102.1%。  相似文献   

15.
采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸体系溶解、蒸干古炉渣样品,用10%(V/V)盐酸溶液溶解残渣至清亮,定容于100 mL容量瓶中,分取10 mL样品溶液,在2%(V/V)盐酸介质溶液中连续测定铜、铅、锌。试验优化了仪器工作条件,探讨了试样的溶解体系、待测溶液酸度、共存元素干扰对测定的影响,建立了火焰原子吸收光谱法测定古炉渣样品中铜、铅、锌的分析方法,对方法标准曲线及其检出限进行了研究。方法检出限为0.66~2.78μg/L,回收率为97%~105%,相对标准偏差(RSD,n=9)1.4%~5.0%。通过标准加入法和方法对照试验,其准确度能满足分析测试要求。方法简便快捷,易于掌握,适合古炉渣样品的快速测定。  相似文献   

16.
采用超声波法从仙人掌中提取黄酮类化合物,并用流动注射化学发光法测定了仙人掌的抗氧化性能.结果:方法的回收率为94.0%~109.0%,变异系数小于0.30%.测得仙人掌中黄酮化合物的含量为1.53 mg/g,仙人掌的IC50为1.38 mg/mL.结果表明,仙人掌的黄酮含量较高且具有较强的抗氧化性能.  相似文献   

17.
为了探索一种婴儿营养玉米粉的加工方法,对其辊筒干燥工艺参数进行了研究。研究表明本产品的最佳干燥参数为:物料浓度40%~45%,辊筒转速4 r/min,干燥温度130~135℃,产品湿含量5.0%~6.0%。产品通过成片性、复水性和冲调性等指标的检测,表明应用辊筒干燥技术生产婴儿营养玉米粉是可行的。  相似文献   

18.
鸡冠花花、叶、茎中黄酮类化合物提取工艺的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用超声波法从鸡冠花的花、叶、茎中提取黄酮类化合物,并通过实验研究了最佳提取条件,建立了鸡冠花的花、叶、茎中总黄酮的光谱分析方法.本法的回收率为98.0%-103.0%,相对标准偏差小于0.39%.  相似文献   

19.
研究了对溴苯基重氮氨基偶氮苯与镍(Ⅱ)的显色反应.在pH10.0的氢氧化钠-硼砂缓冲溶液中,在表面活性剂Triton X-100存在条件下,镍(Ⅱ)与对溴苯基重氮氨基偶氮苯形成稳定的红色络合物,在525 nm处有最大吸收波长,镍的含量在0~0.5μg/mL范围内符合朗伯-比尔定律,表观摩尔吸收系数为1.2×105 L·mol-1·cm-1. 该方法用于测定水样中的镍含量,回收率为96.4%~104.6%,相对标准偏差为1.5%~3.1%. 该方法简便、快速,结果满意.  相似文献   

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