降冰片烯类化合物的合成及其表征研究     

刘保霞  谢冰  马啸华  刘瑛  丁秀云 《邢台职业技术学院学报》2007,24(1):46-47,76

本文研究了以环戊二烯和其它含有碳碳双键的化合物为原料，通过Diels-Aider反应，合成了降冰片烯类化合物：5-苯基-2-降冰片烯、5-腈基-2-降冰片烯、5-羧基-2-降冰片烯。实验应用了气相色谱仪（GC）、傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）、气相色谱-盾谱联用仪（GC-MS）对产物进行了表征，取得了满意的结果。  相似文献   

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其酰胺、二酰亚胺的合成     

杨芝萍 《Journal of Zhangzhou Technical Institute》2005,7(2):1-4

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应,得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c.通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,质谱等手段对其结构进行了表征.  相似文献   

反相高效液相色谱法测定1-(对偶氮苯)-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯     

王良贵  麻威武 《丽水学院学报》2006,28(5):42-44

采用ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6mmi.d.×150mm,5μm)色谱柱,乙腈流动相,流速0.70mL.min-1,检测波长406nm,建立了测定1-(对偶氮苯)-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯的反相高效液相色谱法。该方法线性范围是0.5~8.0μg.mL-1,相对标准偏差为2.5%(C=5.0μg.mL-1,n=5),回收率在98.4%~101.8%之间。  相似文献   

两种β-环糊精与冰片包结过程的动力学模拟     

詹伟宏 《顺德职业技术学院学报》2012,10(1):14-16

为研究冰片与β-环糊精(β-CD)或羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包结机理,并解释冰片与两者的相溶解度关系,利用Accelrys公司开发的Materials Studio 4.0进行分子动力学模拟实验。在Compass力场下建立晶胞模型并进行恒温恒容(NVT)和恒温恒压(NPT)模拟得出能量图。两个能量图均显示发生包结作用的范德华力远大于氢键与疏水作用力之和,这证明冰片与环糊精发生包结作用的主要驱动力是范德华力。能量图显示:冰片与β-环糊精包结物的结合能低,而冰片与羟丙基-β-环糊精包结物的结合能高;故冰片与β-环糊精形成不溶性包结物,冰片与羟丙基-β-环糊精形成可溶性包结物。  相似文献   

1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应     

张春牛  顾勇冰 《丽水学院学报》2005,27(5):54-56,76

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯的合成。在pH11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TX-100表面活性剂存在下,1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯与铜发生显色反应,生成3:1的红色配合物。配合物的最大吸收波长位于540nm处,表观摩尔吸光系数为8.13×104L.mol-1.cm-1,Cu2 的浓度在0~12.0μg/25mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定石乳花茶和大米样品中微量铜,结果令人满意。  相似文献   

5-丁基-2，3-二甲吡嗪合成新方法     

向纪明 《安康学院学报》1999,11(4):42-44

本报道了用2,3二甲吡嗪和正丁酸在自由基引发剂引发下合成5-丁基-2,3-二甲呲嗪的新合成方法研究．并对合成条件进行了探索。实验表明：该方法具有产率高,路线短、分离精制简单等优点,是合成5-丁基-2,3-二甲吡嗪的有效方法。  相似文献   

新显色剂5-(5,7-二溴-8-喹啉偶氮)-2,3-二羟基吡啶光度法测定痕量钴     

朱彬 《遵义师范学院学报》2006,8(6):46-46

研究了新显色剂5-(5,7-二溴-8-喹啉偶氮)-2,3-二羟基吡啶(DBQADHP)与钴(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明:在pH9.0的缓冲体系中,显色剂与钴(Ⅱ)发生灵敏显色反应,形成绿色配合物,其最大吸收波长位于670nm,表观摩尔吸光系数为7.6×104L·mol-1·cm-1,钴量在0～6μg/25mL范围内遵守比尔定律。方法应用于维生素B12中痕量钴的测定,结果满意。  相似文献   

金钱草化学成分的分析(Ⅰ)   总被引：1，自引：0，他引：1  

侯冬岩  回瑞华  李铁纯  杨梅  朱永强  刘晓媛 《鞍山师范学院学报》2004,6(2):36-38

报道了用水蒸汽蒸馏-萃取法提取金钱草中挥发性物质,测得金钱草挥发油的含量为1.45%;用GC/MS法从金钱草挥发油中,分离并确定出22种化学成分;用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统,得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量,其中主要成分为α-蒎烯(19.6 %)、樟脑(5.07%)、乙酸冰片酯(3.53%)、石竹烯氧化物(7.82%)、桉油烯醇(2.26%)、山奈素(3.67%)、山奈酚(6.22%)等.  相似文献   

新显色剂5-(8-喹啉偶氮)-2,3-二羟基吡啶分光光度法测定微量钴     

朱彬 《遵义师范学院学报》2000,(1)

用作者合成的嘶试剂5-(8-喳啉偶氮)-2,3-二羟基吡啶作显色剂,以分光光度法测定微量钴,在PH9.3的硼砂缓冲溶液中,配合物的最大吸收波长在624nm处,钴量在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为9.0×10~4L·10mol(-1)·cm(-1)。方法简便、快速,应用于维生素B_(12)和镍盐中钴的测定,获得满意结果。  相似文献   

1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应     

郑云法  张春牛 《丽水学院学报》2006,28(5):39-41,105

合成了新显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPDT),并研究了它与镉的显色反应。在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与镉生成2:1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于530 nm,表观摩尔吸光系数为2.48×105L.mol-1.cm-1。Cd2 浓度在0~480μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中微量镉。  相似文献   

2，3—二甲基—5—乙基吡嗪的合成     

张承志  王磊  许云  桑正林  罗家刚 《昭通师范高等专科学校学报》2001,23(3):56-57

2，3－二甲基－5，6－二氢吡嗪在氢氧化钠的乙醇溶液中与乙醛反应，合成了2，3－二甲基－5－乙基吡嗪。  相似文献   

乙醇酸生产技术的研究进展     

黄燕  梁朝林 《茂名学院学报》2013,(3):8-11

首先概述现有的几种工业生产乙醇酸的方法,即氯乙酸水解法、羟基乙氰水解法、甲醛羰基化法、草酸电解法等,虽然能生产乙醇酸,但不符合安全环保理念;综合分析了当前改进乙醇酸生产技术路线的研究方向,如乙二醛氧化法、甲醛与甲酸或甲酸甲酯偶联法、草酸二甲酯加氢法、乙二醇选择性氧化法、微生物法;最后指出,乙醇酸工业生产的最佳发展方向,应当是以乙二醇为原料选择性氧化生产乙醇酸。  相似文献   

一维链状钴配位聚合物[Co（tdc）（phen）（H_2O）]_n的水热合成及晶体结构     

李秀梅  刘博  王志涛 《通化师范学院学报》2011,(2):24-25,86

采用水热法合成了一个新的分子式为[Co（tdc）（phen）（H2O）]n的金属-有机配位聚合物（H2tdc=2,5-噻吩二羧酸,phen=1,10-邻啡啰啉）1,并对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该配合物属于单斜晶系,空间群P21/n,晶体学数据：a=1.0916（2）,b=1.5713（3）,c=1.1333（3）nm,β=115.943（4）°,V=1.7480（7）nm3,C18H12CoN2O5S,Mr=427.29,Dc=1.624g/,μ（MoKα）=1.135mm-1,F（000）=868,Z=4最终R=0.0458,wR=.0941（2445个可观测点）.该配合物是一维链状结构.  相似文献   

微波辐射下3,5-二（2′-苯并咪唑）吡啶的合成     

程洪见石建东  左永章袁荣鑫 《常熟理工学院学报》2007,21(10):70-73

以3,5-吡啶二甲酸,邻苯二胺为原料,多聚磷酸(PPA)为溶剂,经微波辐射一步得到3,5-二(2′-苯并咪唑)吡啶.正交实验结果表明最佳反应条件是:反应时间为1min,反应功率为400W,PPA用量为8ml,收率为17%.产物通过红外光谱、紫外光谱和熔点分析等进行了表征.  相似文献   

功能性咔唑二羧酸配体的合成、表征和光学性质研究     

王敏  王冬梅  顾泉  程乐华 《巢湖学院学报》2009,(3):86-88

报道一种新型的功能性咔唑二羧酸配体--9-乙基-3,6-咔唑二甲酸(L1)的合成,用元素分析、红外光谱、质谱和核磁共振谱进行了表征,测定其紫外吸收光谱和单光子荧光光谱.研究表明.该化合物具有好的紫外吸收和单光子吸收荧光效应.  相似文献   

由吡嗪-2,3-二甲酸构筑的镉的配位聚合物的水热合成及晶体结构     

纪建业  李秀梅  牛艳玲  王志涛 《通化师范学院学报》2011,32(10):35-36

采用水热法合成了一维配位聚合物[Cd（pzdc）（H2O）3]n（H2pzdc=吡嗪-2,3-二甲酸）.并对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该配合物属于正交晶系,空间群P 2（1）2（1）2（1）,晶胞参数a=5.7341（4）,b=10.8279（7）,c=15.3484（10）,V=952.96（11）3,C6H8CdN2O7,Mr=332.54,Dc=2.318g/cm3,μ（MoKα）=2.317mm-1,F（000）=648,Z=4,R1=0.0162,wR2=0.0449.  相似文献   

Application of density-functional theory to studying methylation with dimethyl carbonate and dimethyl sulfate   总被引：1，自引：0，他引：1  

ZHANG Ding-lin WEI Xi-wen WANG Xiang-zhi 《重庆大学学报(英文版)》2007,6(3):161-165

The activities of dimethyl carbonate and dimethyl sulfate as a methylation reagent were studied by density-functional theory (DFT). B3LYP/6-31G(d, p) methods were used to optimize the structures of dimethyl carbonate and dimethyl sulfate and calculate theirs charge densities. Dimethyl sulfate is easier than dimethyl carbonate to react with a nucleophilic reagent. In dimethyl sulfate, the alkoxy carbons are the only reactive atomic nucleus because of steric hindrance. A nucleophilic reagent is more likely to react with carbonyl carbons than alkoxy carbons of dimethyl carbonate;in the presence of a Lewis acid, the phenyl nucleophilic reagent reacts with the Lewis acid first. Lewis acid increases the negative charge density of a nucleophilic reagent in polar solvent, and also incurs an accretion of steric hindrance. Polar solvent avails to ionize dimethyl carbonate and thus enables the reaction of methylation. The frequencies of transition state calculated by Gaussion 03 confirm the inferred reaction mechanism. The harvest rates of 4-methoxyphenol in the experiments of methylation reactions of hydroquinone with respectively dimethyl carbonate and dimethyl sulfate support the foregoing theortical conclusions.  相似文献   

TisiW_(12)O_(40)/TiO_2的合成、表征及催化活性   总被引：1，自引：0，他引：1  

杨水金  余新武  陈彦国 《商丘师范学院学报》1996,(Z1)

本文报道了非均相固载型杂多酸盐催化剂ＴｉＳｉＷ１２Ｏ４０／ＴｉＯ２的制备方法，并用ＩＲ、ＸＲＤ谱对该催化剂进行了表征，研究了该催化剂的催化活性．实验表明，在以苯为带水剂时，催化剂的用量为反应液的０．５％，醇酸摩尔比为１．２０∶１，酯化反应时间为２ｈ，乙酸正丁酯的收率达７６．８％，超过硫酸、磷钨酸催化水平．  相似文献