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相似文献
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1.
建立了固相萃取净化技术结合高效液相色谱-质谱法同时测定洗衣粉和洗衣液等洗涤用品中的壬基苯酚聚氧乙烯醚和辛基苯酚聚氧乙烯醚的分析方法。样品经甲醇提取后,经HLB固相萃取小柱净化后,采用Inertsil ODS-SPC18(5μm,4.6*150mmi.d.)色谱柱,以甲醇和0.05mmol/L乙酸铵溶液为流动相,电喷雾质谱在Q1检测模式下分析目标化合物,采用外标法定量。结果表明:壬基苯酚聚氧乙烯醚和辛基苯酚聚氧乙烯醚的平均加标回收率为88.8%~98.6%,相对标准偏差在3.1%~6.4%;方法检出限为2mg/L。将本方法用于市售的洗衣粉和洗衣液的检测发现,洗衣粉样品中壬基苯酚聚氧乙烯醚的检出率为16%,洗衣液中暂时未有检出。  相似文献   

2.
探讨了高效液相色谱法同时测定关白化妆品中熊果苷和氢醌含量的方法,先对样品进行预处理,处理液为氯仿-饱和氯化钠溶液(体积比2:1),再选用ApolloC18柱,以甲醇-磷酸缓冲液-冰醋酸(体积比25475:1)混合液为流动相,紫外检测,波长为254nm。实验结果表明,该方法在0.01~0.2g/L时具有良好的线性;平均回收率范围为97%~98.5%;熊果苷的检出限为21μg/kg,氢醌的检出限24μg/kg。  相似文献   

3.
对饲料中硝基呋喃类药物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林的超高效液相色谱检测方法进行了研究。采用0.1%甲酸水-乙腈超声提取样品中的待测物,经MCX固相萃取小柱净化后用超高效液相色谱法测定,检测波长为365nm。呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因在0.1~25mg/L均与对应峰面积呈良好线性关系。对饲料进行硝基呋喃类药物的添加回收实验.添加质量浓度为0.25mg/kg、5mg/kg和100mg/kg时,回收率在79.6%-85.5%之间,变异系数在3.9%~5.2%,方法检出限为0.25mg/kg。结果表明.该法操作简便、灵敏、准确,适用于饲料中硝基呋喃类药物含量的测定。  相似文献   

4.
笔者采用火焰原子吸收光谱法测定了长江起点水域中的微量元素镉、铬、锰、锌、铜、镍6种元素,考察了不同种酸及酸度对硝化作用的影响和在体系中共存离子的相互干扰情况。用NH4H2PO4-Mg(NO3)2作为测定镉、铬的基体改进剂,得到了良好的测定结果,其标准加入回收率为96.5%-105%,相对标准偏差为1.1%-2.0%,检测限镉为0.040mg/L;铬为0.018mg/L;锰为0.020mg/L;锌0.096mg/mL;铜为0.064mg/mL;镍为0.035mg/mL。  相似文献   

5.
竹笋中10种农药的多残留分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
对竹笋上常用的有机磷和拟除虫菊酯种杀虫剂采用乙腈提取其农药残留,用SPE弗罗里硅柱净化,气相色谱法进行测定.测得10种杀虫荆农药的线性相关系数为0.9982~0.9992,添加浓度为0.01mg/kg~0.1mg/kg时其回收率在80.6%-124.4%之间,变异系数1.16%~18.2%,竹笋中农药的最低捡出限为0.01mg/kg.该方法可一次性处理样品,同时检测多种农药的残留.  相似文献   

6.
分别采用湿法消解和微波消解处理了7月、9月和11月3个收获时期鬼针草样品,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP—AES)检测样品中硒的含量.结果表明:鬼针草的硒含量分别为1.312mg/kg,1.999mg/kg,0.187mg/kg,随季节有所变化,以9月份硒含量最高.ICP—AES测定硒元素的相对标准偏差(RSD)为0.15%-1.76%,回收率在98.23%~101.2%.  相似文献   

7.
在超声波作用下,用甲醇浸提,从云南大花红景天中提取红景天苷和酪醇,以红景天苷和酪醇的转移率为评价指标,利用正交试验L16(4^5)筛选出最佳的提取条件为:提取温度65℃,提取时间15min,90%甲醇或无水甲醇和1:20料液比,按最佳提取条件,实验6次,红景天苷和酪醇的质量分数分别达到0.56g/mg和0.15g/mg,相对标准偏差为2.56%和3.52%.  相似文献   

8.
目的:测定苦瓜酒中皂苷的含量。方法:以人参皂苷和β-谷甾醇为对照品,香草醛一高氯酸分光度法测定皂苷含量。结果:人参皂苷在0.030-0.240mg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均加样回收率为99.6%,RSD=2.5%(n=6),样品含量在0.1511-0.5630rag;β-谷甾醇在0.015-0.116mg范围内线性关系良好(r=0.9993),平均加样回收率为100.9%,RSD=2.6%(n=6),样品含量在0.0656-0.2479mg。结论:β-谷甾醇和人参皂苷均可作为测定苦瓜皂苷含量的对照品,方法准确可靠,可用于苦瓜酒的质量控制。  相似文献   

9.
间苯三酚分光光度法测定小麦戊聚糖新方法及其应用   总被引:5,自引:0,他引:5  
水溶性戊聚糖能满意地进行间苯三酚分光光度测定。但小麦中的戊聚糖以非水溶性为主,不同于水溶性戊聚糖,因此用测定水溶性戊聚糖的方法不适合用来测定小麦戊聚糖。本文以小麦作为实际样品,在优化其测定条件下建立起间苯三酚光度测定小麦戊聚糖的新方法。方法的线性范围为15.4~34.6mg/L,线性方程为y=-226.0 989.8x(吸光差),r=0.9915,样品添加标准木糖溶液测定的回收率为92.1%~102.6%,方法的检出限为0.03mg/L,对戊聚糖含量为4.76%的小麦样品进行6次平行测定,测得方法的精密度RSD为2.18%。方法应用与于260多个小麦实际样品的测定,在研究小麦品质及小麦育种等方面结果满意。  相似文献   

10.
对2-羟基-4-甲氧基苯乙图的高效液相色谱分析方法进行了研究。结果表明,在Spherisorb-ODS柱上,以甲醇-水(80:20,v/v)为流动相,在268mm波长下能很好地分离和检测题示物质。在药物浓度5~80mg/L范围内具有良好的线性关系,Y=8.345X—0.018,r=0.9998,检测限为0.3mg/L,平均回收率为99.7%,精密度RSD=1.3%。  相似文献   

11.
双吡啶分光光度法测定小麦植酸含量研究   总被引:2,自引:1,他引:1  
本文建立了用硫酸铁铵-双吡啶比色法定量测定小麦植酸含量的一种新方法.在所述试验条件下,样品重为25mg,加热时间为30min能较好的测定出籽粒中的植酸含量,5次重复测定3个样品的相对标准偏差在0.92%~2.68%之间.内标试验表明,植酸的平均回收率约为97.3%,测定结果与三氯化铁比色法进行相关分析达极显著水平.因此,该方法可用于小麦籽粒中植酸含量的快速测定.  相似文献   

12.
应用紫外分光光度法测定饮用水中硝酸盐氮,具有操作简单、方便、快捷,干扰少,测定结果准确可靠,适用于饮用水中硝酸盐氮的测定,值得推广使用.本方法最低检测质量浓度为0.2mg/L,硝酸盐氮浓度在0~7mg/L的范围内有较好的线性关系,实际样品的回收率达到95.4%~95.6%.  相似文献   

13.
火焰原子吸收法测定海带中的铁、钙和钴   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的研究测定海带中对人体有益的微量元素含量的新方法.方法用灰化法溶解试样,配制标准系列溶液,采用空气-乙炔火焰原子吸收法测定海带中铁、钙和钴三种微量元素含量.结果海带中含Ca为1.77mg/g,Fe为538μg/g,Co为22μg/g,加标回收率在97%-103%,同一样本平行测定7次的相对标准差小于5%.结论利用火焰原子吸收测定海带中的铁、钙和钴的分析方法准确可靠.  相似文献   

14.
SBR法处理模拟印染废水的实验研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用实验室规模的序批式活性污泥曝气反应器(SBR)工艺处理模拟的印染废水.通过实验分析了不同曝气时间、进水浓度、静沉时间与SBR处理效果之间的关系,确定了SBR法处理中低浓度的印染废水的最佳运行参数.实验结果表明,在SBR的曝气时间为8h,沉淀时间为1h的条件下,且废水进水pH值为7.5~8.6,COD—cr为8901080mg/L、氨氮为13~20mg/L、色度为350倍左右时,该工艺对CODcr、氨氮、色度等均有很好的去除效果,经处理的印染废水COD、氨氮、色度去除率分别为50%~70%、40%~67%、20%.该法具有投资少、运行费用低、操作简单的特点.  相似文献   

15.
火焰原子吸收光谱法测定不同种类茶叶中的微量元素   总被引:7,自引:0,他引:7  
用HNO3 HClO4对样品进行湿法消解,采用火焰原子吸收光谱法测定不同种类茶叶中Zn、Ca、Cu、Mn、Mg、Fe等的含量,测定时无需富集萃取.操作简便,回收率为95%~103%.相对标准偏差不超过5.8%,结果令人满意.  相似文献   

16.
将TC11钛合金试样经盐酸-硝酸在加热的条件下滴加氢氟酸溶解后,加入锶盐以消除基体钛及其它元素对铁的干扰,采用原子吸收分光光度法对其中铁元素含量进行了测定.结果显示,其RSD为0.7%,加标回收率为99.99%~100.05%,微量Fe的质量百分含量为0.020%.该方法测定速度快,灵敏度高,干扰小,测定结果可靠.  相似文献   

17.
对鱼糜制品中硼砂/硼酸盐的前处理及分析技术进行研究,并确立离子色谱定性定量分析的检验方法。样品超声后加入乙腈,离心分离后取上清液稀释并经尼龙滤膜和OnGuardRP柱过滤。待测液以甲基磺酸与甘露醇为淋洗液,四丁基氢氧化铵与甘露醇为再生液,经Dionex Ion PacTM ICE Borate柱色谱分离。在优化后的色谱条件下,目标物在0~20.0 mg/L的浓度范围内线性关系良好,检出限为0.03 mg/L。样品中目标物的加标回收率为81.0%~98.6%,RSD为4.1%~10.4%。该方法前处理简单,重现性好,能满足鱼糜制品中硼砂/硼酸盐的测定。  相似文献   

18.
采用微波消解—火焰原子吸收光谱法测定了3种抗癌中药中的Fe、Cu、Zn、Mn和Mg。探讨了微波消解试剂和消解条件。5种金属元素的检出限(3S/N)为0.006~0.048mg·L-1;线性关系良好,相关系数均大于0.9990;回收率在94.6%~101.7%之间;相对标准偏差(n=5)小于2%。  相似文献   

19.
茶叶、土壤中吡虫啉的残留分析   总被引:2,自引:0,他引:2  
比较3种吡虫啉的残留提取方法,筛选出一种适合于毗虫啉在土壤和茶叶中的残留的提取方法.用高压液相色谱测定茶叶和土壤中吡虫啉残留量:样品经甲醇超声提取,二氯甲烷萃取,用硅胶层析柱净化提取物.此方法经高压液相色谱测定(HPLC),其最小检出量为1.0×10^-9,最低检出浓度为0.01mg·kg^-1,平均添加回收率为80.56%~90.01%,变异系数为0.37%~3.71%.  相似文献   

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