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1.
以无水乙醇作溶剂,采用氨基磺酸作催化剂,脲、乙酰丙酮和对二甲氨基苯甲醛在搅拌加热条件下回流反应3 h,合成了6-甲基-4-(4-二甲氨基)苯基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,产率76.6%. 相似文献
2.
利用2-氨基-5-(4-甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑和取代苯甲酰氯的酰化反应,合成了6个5-(4-甲氧基苯基)-2-芳酰胺基-1,3,4-噻二唑类化合物2a～2f,其结构用IR加以证实. 相似文献
3.
以4-甲氧基苯甲醛和硝基甲烷为原料，经缩合和锌粉、盐酸还原合成4-甲氧基-β-苯乙胺，4-甲氧基-β-硝基苯乙烯合成收率达81．2％，4-甲氧基-β-苯乙胺合成收率达82．8％，两步反应总收率67％。 相似文献
4.
为研究4,4'-二羟基-2-甲氧基-二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷的构效关系,合成生物活性更高的化合物,以4,4'-二羟基-2-甲氧基-二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷为先导化合物,通过对其进行选择性保护,酸水解,设计合成了9个衍生物,并通过IR,NMR和MS等谱图数据对其化学结构进行了结构表征,发现了4,4'-二羟基-2-甲氧基-二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷衍生物的合成的一条捷径. 相似文献
5.
报道了以固体超强酸SO2-4/TiO2-WO3为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛,探讨了SO2-4/TiO2-WO3对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:SO2-4/TiO2-WO3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在n(醇)∶n(醛)=1.25∶1,催化剂用量为反应物料总质量的0 50%,环己烷为带水剂,反应时间50min的优化条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达77 3%. 相似文献
6.
以氰基乙酸乙酯为原料,在乙醇溶剂中与二硫化碳、硫酸二甲酯反应合成2-氰基-3,3-二硫甲基丙烯酸乙酯,然后在其结构中引入2-氟-苯乙氨基,合成了新型有机中间体2-氰基-3-硫甲基-3-(N-2-氟-苯乙氨基)丙烯酸乙酯.结构经1H NMR, IR及元素分析签定. 相似文献
7.
利用重氮化和偶合反应研究了乙酰水杨酸和对氨基苯磺酸的重氮盐反应生成了2-乙酰氧基-5-(4-磺酸基-偶氮苯)-苯甲酸的合成过程.并利用分光光度法对产物进行分析. 相似文献
8.
以H4Si W12O40/Ti O2-Si O2为催化剂,用苯甲醛和1,2-丙二醇为原料催化合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,正交实验法探讨得出的适宜反应条件为:固定苯甲醛用量0.2 mol,苯甲醛与乙二醇的物质的量之比为1.0∶1.6,催化剂用量占反应物料总质量的1.2%,反应时间45 min,带水剂环己烷的用量9 m L.在该反应条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达88.9%. 相似文献
9.
综述了国内外近年来农药中间体2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究进展.介绍了以丙二睛、硝酸胍与丙二酸二乙酯为原料的合成工艺路线和研究水平.分析比较了各种合成方法的优缺点,展望了合成2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶的工业化发展前景. 相似文献
10.
目的研究2,4-二甲氧基苯甲醛的合成.方法以间苯二酚为原料,用Gatternann-Adams法合成2,4-二羟基苯甲醛,再经硫酸二甲酯甲基化.结果总收率65.6%.结论在2,4-二羟基苯甲醛的甲基化的反应中,我们改变了传统的以氢氧化钠为碱,以水为溶剂的方法,收率有较大提高. 相似文献
11.
利用氨基磺酸作催化剂,在乙醇热条件下合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,优化了工艺条件．结果表明：当苯甲醛用量为10mmol,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素、氨基磺酸投料比为1：1．2：1．5：0．8,无水乙醇为10mL,温度为80％时,反应2h产物收率达93．6％．该工艺是一种简便有效的方法． 相似文献
12.
以2-氨基苯腈为起始原料,制备靶向抗肿瘤药物拉帕替尼重要中间体N-(3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯基)-6-溴喹唑啉-4-胺。2-氯-4硝基苯酚和间氟苄氯通过Williamson缩合在Zn/NH4Cl还原体系下制备3-氯-4-(3-氟苯甲氧基)苯胺; 2-氨基苯氰通过碘代反应制备2-氨基-5碘苯腈; 2-氨基-5碘苯腈在DMF-DME体系下进行胺-醛缩合得到N'-(4-碘-2-氰基苯基)-N,N-二甲基甲酰胺; N'-(4-碘-2-氰基苯基)-N,N-二甲基甲酰胺与3-氯-4-(3-氟苯甲氧基)苯胺经Dimroth重排得到目标产物;通过熔点测定、LC-MS、1H-NMR确定产物。为提高碘化效率,对3种碘化体系进行评价,其中NH_2I/H_2O_2碘化体系虽反应耗时较长,但产物转化率和选择性较为理想,反应90 h,2-氨基苯腈转化率63%,选择性91. 2%,较为符合绿色化学的要求。 相似文献
13.
合成了3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的消旋体,对所合成到的消旋体化合物进行了手性拆分实验研究,找到了以焦谷氨酸为手性拆分结晶试剂,5-硝基水杨醛为不对称结晶诱导催化剂,乙醇-水溶液为溶剂的实验条件.反应条件温和,所得手性化合物的光学纯度高,其中R（＋）-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为74%,[!]D＋446＂（c=1.0,CH3OH）;S（-）-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为71%,[!]D-443＂（c=1.0,CH3OH）. 相似文献
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15.
《滁州学院学报》2018,(5):54-56
为解决PHC生产过程中由2-甲基-3-甲氧基吡啶酮与三氯氧磷反应生成2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的收率低、污染大、成本高的问题,本研究以偶极矩大的1,2-二氯乙烷(D=6.20)替代偶极矩小的二氯甲烷(D=3.80)作溶剂,并将三氯氧磷改为一定速度的滴加。实验结果表明:1,2-二氯乙烷与2-甲基-3-甲氧基吡啶酮的最佳质量比为7.5、三氯氧磷的滴加速率为40g/h,在85℃下反应10h,通过减压旋蒸和萃取,得到的产物2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的收率为98.02%,含量97.59%。说明大极性溶剂1,2-二氯乙烷更有利于烯醇式结构体(2-甲基-3-甲氧基-4-羟基吡啶)的存在和含量的提升,从而促进了2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的生成。 相似文献
16.
2-氨基-2-甲基丙醇(2-Amion-2-methy-1-propanol,AMP)是新型的脂肪酸衍生化试剂,根据生成的脂肪酸衍生物2-烷(烯)基-4,4-二甲基恶唑可以确定脂肪酸中碳碳双键的位置.本文进行了脂肪酸AMP衍生化反应条件的研究.应用气相色谱法,通过优化色谱条件,得到了棕榈酸AMP衍生化适宜反应温度、适宜反应时间和AMP的适宜用量.研究表明,在反应温度为170℃,反应时间为1.5h,AMP与棕榈酸的摩尔数之比为2:1时,产物2-十五烷基-4,4-二甲基恶唑的含量最高.本研究结果为脂肪酸AMP衍生化提供了优化的反应条件. 相似文献
17.
4-苯基-2-丁酮及其加成物的合成 总被引：1，自引：0，他引：1
4-苯基-2-丁酮是重要的医药中间体.本合成在乙醇、乙酸、氯化苄为原料,在强酸的催化下,羧酸与醇作用生成酯,乙酸乙酯通过克莱森缩合,酸碱反应、亲核加成反应、消除反应、CH3COOH酸化得到乙酰乙酸乙酯,再与氯化苄合成4-苯基-2-丁酮,最后与焦亚硫酸钠合成2-羟基4-苯基2-磺硫钠. 相似文献
18.
将2-氨基丙醇用氯甲酸乙酯对氨基进行保护,然后与乙酰氯生成DL-2-[N-(乙氧羰基)氨基]-1-丙醇的乙酸酯,在胰酶的催化作用下,进行酯的水解,依据(R)-型体与(S)-型体水解速度的差异,将两种对映异构体分开.酶活性高低对光学异构体拆分至关重要,确定最佳水解条件使两种异构体都能得到较好的收率(35%),较高的光学纯度(≥95%). 相似文献
19.
从3-硝基-4-氯苯甲酸,通过碱性水解、催化加氢及脱盐三步反应,合成得到3-氨基-4-羟基苯甲酸.结果表明,最佳NaOH水解量为5.0～5.5eq,时间为3.5h;正交试验催化加氢较佳条件为：H2压力为0.25Mpa,pH在5.4～5.6,反应温度为100℃,催化剂5%Pd-C的用量为2.5%（3-硝基-4-羟基苯甲酸）.氢化后粗品经重结晶得白色结晶体3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐,调pH至2,得3-氨基-4-羟基苯甲酸,纯度（HPLC）≥99.5%,反应总得率为84.3%. 相似文献
20.
以H3 PW12 O40／TiO2－SiO2为催化剂,取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成3,4－二氢嘧啶－2（1H）－酮衍生物．探讨了原料物质的量比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响．实验表明：固定取代苯甲醛的用量为0．04 mol和无水乙醇的量为15 mL的情况下,n（取代苯甲醛）∶n（乙酰乙酸乙酯）∶n（尿素）＝1∶1．0∶1．5,催化剂的用量占反应物料总质量的1．5％,反应温度为90℃,反应时间为75 min,分别以对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛、茴香醛、4－氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛分别代替苯甲醛,产品收率为35.0％－89.2％．催化剂和合成产品分别采用IR, XRD和1 H NMR, IR, MS手段进行表征． 相似文献