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相似文献
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1.
通过对顶空进样平衡时间、温度以及色谱条件的考察,建立了对包装材料中甲苯、异丙醇、丁酮、乙酸乙酯等多种有机溶剂的顶空气相色谱检测方法。该方法可完全分离和同时检测12种溶剂,所有溶剂组分的回收率为92.0-98.2%,具有操作简单、快速、灵敏度高的特点。  相似文献   

2.
首先使用纯水为吸收液,吸收空气中的甲醇,再采用顶空气相色谱法分析吸收液中甲醇浓度,由此建立了自动顶空毛细管气相色谱法测定空气和废气中甲醇的方法,并对自动顶空进样条件进行了优化。结果表明,当采样体积为24 L、吸收液体积5 mL时,该方法的最低检出浓度为0.1 mg/m3,相对标准偏差为2.1%~5.3%,加标回收率为95%~108%。该法操作简单,具有较好的灵敏度和可靠的准确度,自动化程度高,可连续完成样品的前处理、样品进样和色谱分析。  相似文献   

3.
气相色谱法测定,头孢克肟中乙酸乙酯有机溶剂残留量.测定方法:选正丙醇作用内标物,在TPA改性聚乙=醇毛细管柱上进行组分分离,效果良好,检测器为FID:载气为氨气进样口温度200℃;柱温100℃;检测器温度250℃;结果平均回收率乙酸乙酯100.47%.该方法克服了进样量不准确的特点,重现性好,精确度高.  相似文献   

4.
目的:建立一种气相色谱法同时测定注射用头孢替唑钠中有机溶剂甲醇、乙醇残留量的方法.方法:采用标准加入法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作.  相似文献   

5.
目的:建立了盐酸拉贝洛尔中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、二氧六环残留量的测定方法.方法:使用DB-WAX柱(30 m×0.32 mm,0.5 μm),以高纯氮气为载气,以岛津2010气相色谱仪为检测器;程序升温,初始温度40 ℃,保持5 min,以5 ℃/min升温至80 ℃;50 ℃/min升温至200 ℃,保持5.5 min.进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃.结果:丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、二氧六环具有良好的线性;相对标准偏差均小于7.5%,平均回收率99.53%~106.77%.结论:此方法简单、准确,灵敏度高,可用于检测盐酸拉贝洛尔中的丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和二氧六环的残留量的测定.  相似文献   

6.
顶空进样—毛细管柱气相色谱法分析啤酒的香味组分   总被引:1,自引:0,他引:1  
介绍了采用毛细管柱气相色谱法分析测定啤酒中的微量挥发性香味组分.以高纯N2(99.999%)作为载气,并结合自动顶空进样技术,对啤酒中的12种微量挥发性香味组分进行定性和定量分析.结果表明:变异系数除乙醛与辛酸乙酯外均小于5%,回收率均在90%以上.该法具有较好的重现性和准确度.  相似文献   

7.
采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.5 μm);柱温(程序升温):60℃维持16 min,再以每分钟20℃的升温速率升至200 ℃,维持2 min;进样口温度:240℃;FID检测器温度:300℃;25%N,N-二甲基乙酰胺为溶解介质,载气为氮气,测定三七总皂苷中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯7种大孔树脂有机溶剂残留量.结果本法线性关系良好,r=0.9957~0.9999,精密度RSDs均小于7.0%.7种溶剂的平均回收率为95.59%~101.34%,其RSDs在1.10~1.91%.该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为三七总皂苷中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法.  相似文献   

8.
目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢拉定中有机溶剂丙酮、二氯甲烷残留量的方法.方法采用标准加入法法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好.结论方法重现性好,定量准确,便于操作.  相似文献   

9.
目的:通过工艺改进,提高乙酸乙酯的收率.方法:将乙酸乙酯的下层萃取液进行回收套用.结果:收率较原工艺提高近10.8%.结论:在不影响质量的前提下,乙酸乙酯的收率是可以提高的.  相似文献   

10.
静态顶空-气质联用法快速测定油漆中苯系物   总被引:4,自引:0,他引:4  
采用静态顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC/MS),对不同油漆中苯及同系物进行含量测定。在样品分散剂DMSO、平衡温度120℃、平衡时间60 min等优化的静态顶空进样条件下,进行了方法学的考察。苯及同系物的线性良好,回归方程相关系数大于0.99,3个不同浓度水平的加标回收率大于70%。实验结果表明,样品中苯及同系物含量的相对标准偏差(RSD)10%,数据准确、重复性好。同时,HS-GC/MS快速、简便、可靠,是检测油漆等化工品中苯及同系物含量的有效方法。  相似文献   

11.
建立了静态顶空气相色谱峰面积A与顶空加热温度T、顶空加热时间t的二元函数方程。运用热力学原理推导出ln A=-k1/T+b1,并从动力学角度定性讨论了A与t的关系。对实验数据进行回归后发现:在气、液两相的挥发和冷凝速度相等前,各有机物A=k2ln t+b2;速度相等后A与t无关。据此建立了速度相等前A与t、T的二元函数方程A=[a1ln t-a2]/T+a3ln t+a4,并预测了水相中四氢呋喃、甲醇和非水体系中丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯在不同T、t时的A。结果与实验测定数据吻合,建立的二元函数方程正确。  相似文献   

12.
目的:建立一种气相色谱法同时测定注射用头孢唑肟钠中有机溶剂乙醇、丙酮残留量的方法.方法:采用标准加入法法顶空[1]自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作.  相似文献   

13.
采用美国热电公司生产的气相色谱-质谱仪,测定三层/五层共挤输液用袋中苯乙烯单体的残留量。具体过程中使用Agilent毛细管柱DB-624(30m×0.32mm×1.8μm),采取程序升温、顶空进样方法,由电子轰击源(EI)选择离子监测(SIM)模式进行检测。测试结果表明苯乙烯在50~500ng/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为96.1%,RSD为0.6%(n=9)。该方法灵敏、快速、准确、重复性好,可用于多层共挤输液用袋中苯乙烯单体残留量的测定。  相似文献   

14.
目的:采用高效液相色谱法测定利胆消炎颗粒中黄芩苷的含量.方法:色谱柱为Waters C18柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(47:53),检测波长为280nm,流速为1.0mL/min.结果:黄芩苷进样量线性范围是10.0μg/mL~100μg/mL(r=0.9999),平均加样回收率98.80%,RSD=1.70%(n=6).结论:该方法简便、灵敏,可用于制剂的质量控制.  相似文献   

15.
《考试周刊》2016,(34):195-196
本文以顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中的溶剂残留含量,考察色谱分析条件柱温、柱压,顶空分析条件平衡温度、平衡时间、气液相体积比、盐析剂等因素对测定的影响。该分析方法简单、快捷、准确、灵敏,色谱分离效果好,对测定头孢唑肟钠中有机溶剂的残留具有重要的意义。  相似文献   

16.
首次建立了气相色谱法与磁力搅拌器、顶空相结合,测定底泥中CO2的方法.取适量的底泥与磁力搅拌子放在100mL顶空瓶中密封.将顶空瓶放在集热式磁力搅拌器中,打开磁力搅拌系统,转动10min,停止,45℃平衡25min,抽取项空气体1mL注入气相色谱仪配转化炉和FID检测器进行测定.基质加标回收率:99.71%,线性范围:0.06~8.0%,方法精密度:5.38%,方法检出限:0.08ug/kg.本方法简单、灵敏度高、线性范围宽,值得推广和实践.  相似文献   

17.
建立了食用菌中10种农药残留量的气相色谱分析方法.样品用乙酸乙酯-正己烷(体积比1∶1)溶液提取,经HP-5石英毛细管柱分离后,采用GC-FPD同时测定10种农药残留量.10种农药在0.1~5 mg/L范围内,均有良好线性关系.相关系数r大于0.997,样品在3个添加水平时的回收率为82%~110%,相对标准偏差为4.1%~12.9%.检出限为0.02~0.03 mg/kg.方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足进、出口食用菌中多种农药残留量的检测需要.  相似文献   

18.
本文以淄博车站新建工程中行包地道顶进工程为实例,在不影响铁路既有线路运营的情况下,对行包地道采用顶进法进行施工,整个施工流程包括施工前准备、既有线路加固、地道预制、顶进施工、恢复线路等工作,阐述了行包地道顶进过程中的关键技术及施工控制要求,从而在短时间内不影响既有线运营的影响下完成地道顶进工作,可为今后类似工程提供借鉴...  相似文献   

19.
目的:采用高效液相法测定众生片中黄芩苷的含量。方法:色谱柱为HypersilC18(4.6mm×200mm,5μm;流动相为甲醇-水-磷酸(45:55:0.2);流速为:1ml.min-1;检测波长为278nm.。结果:黄芩苷进样量在0.0150.15ug之间,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为96.57%,RSD=1.3%(n=5)。结论:本方法操作简单,快捷,可用于测定众生片中黄芩苷的含量。  相似文献   

20.
实验了一种测试食品级丁苯橡胶干胶中残留苯乙烯的新方法,该方法使用二硫化碳作溶剂,将干胶溶解后,用甲醇凝聚溶于二硫化碳中的丁苯橡胶及聚合物,有效地分离苯乙烯单体和丁苯橡胶,以α-甲基苯乙烯做内标物,用FFAP毛细管柱对二硫化碳中的有机单体进行色谱分离,用内标法计算残留苯乙烯的含量.  相似文献   

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