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1.
讨论了以乙炔和乙腈为原料合成2-甲基吡啶的方法。采用正交试验设计确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件为:反应温度为180℃,乙炔压力为1.2MPa,反应时间为16h,催化剂用量为200mg。实验结果表明,在最佳工艺条件下,催化剂和被分离出2-甲基吡啶的溶液可以在合成过程中循环使用。2-甲基吡啶的平均产率为77%,经分离得到的2-甲基吡啶的含量≥99.5%。 相似文献
2.
讨论了以乙炔和乙腈为原料合成2-甲基吡啶的方法。采用正交试验设计确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件为：反应温度为180℃,乙炔压力为1．2M Pa ,反应时间为16h ,催化剂用量为200mg。实验结果表明,在最佳工艺条件下,催化剂和被分离出2-甲基吡啶的溶液可以在合成过程中循环使用。2-甲基吡啶的平均产率为77％,经分离得到的2-甲基吡啶的含量≥99．5％。 相似文献
3.
目的:优化N-甲基咪唑合成工艺。方法:以乙二醛、甲胺、氨水、多聚甲醛为原料,"一锅法"合成N-甲基咪唑,对N-甲基咪唑转化率的影响因素-投料顺序、反应温度、反应时间等进行条件优化,通过N-甲基咪唑的标准折光率曲线法准确、快速检测反应过程中N-甲基咪唑含量。所得产品N-甲基咪唑分别用氢谱、碳谱以及气质联用GC-MS进行表征。结果:以当量的多聚甲醛、氨水、甲胺、乙二醛的投料顺序,反应温度为60℃,反应时间为4小时,N-甲基咪唑的转化率高达98%。通过减压蒸馏除水,共沸剂环己烷精制,最后减压蒸馏得到的产品N-甲基咪唑纯度可达到99.5%。结论:该合成工艺具有产品转化率高,污水处理量少,检测方法快速高效的优点,适合于大规模工业生产。 相似文献
4.
应用解离萃取分离合成吡啶产生的3-甲基吡啶(3-MPD)与4-甲基吡啶(4-MPD)的混合物(φ(3-MPD)＝68.472 2%;φ(4-MPD)＝26.517 6%),对影响解离萃取分离的6个因素萃取剂、萃取剂的浓度及投料量、有机溶剂及投料量,以及分离温度进行了研究.选取了各因素的不同水平进行了六因素五水平的正交试验,以有机相两甲基吡啶的体积比为主要考查对象,筛选出了解离萃取分离甲基吡啶混合物的最佳工艺条件:当甲基吡啶的混合物为24 mL时,以浓度为2 mol/L的对甲基苯磺酸为萃取剂,用量为40 mL,正庚烷为溶剂,用量为48 mL,温度为0 ℃时分离效果最好.通过重复性实验,分离效果得到明显提高,说明此法具有工业化潜力. 相似文献
5.
在实验室条件下进行了合成6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的工艺研究,产品结构式经图谱分析得到确认证实;考察了原料配比、溶剂量及反应温度等对产率的影响,以寻求适宜反应条件。试验结果表明,以5-硝基-2-甲基苯酚为原料,在反应温度为10~15℃和盐酸的质量分数为5%等条件下,经氯化合成得到的产物6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚产率达到60%。 相似文献
6.
以邻苯二胺和醋酸为原料合成2-甲基幕并咪唑,探究了反应摩尔比、反应时间及少量还原锌粉对产率的影响,找出了最佳反应条件,并用红外光谱和质谱对产物结构进行分析.实验结果表明,醋酸与邻苯二胺的摩尔比为1.8:1,反应时间为4h,加入适量锌粉,2-甲基苯并咪唑的产率可达87.6%. 相似文献
7.
针对传统合成工艺存在转化率低、过氧化物使用量大等问题,采用催化合成的方法,以过氧化氢为氧化剂,自制催化剂催化氧化3-甲基吡啶,考察了催化剂及其用量、反应时间、物料比、反应温度等因素对3-甲基吡啶转化率的影响。结果表明,采用自制的新型催化剂催化效果明显;在相对于3-甲基吡啶的催化剂用量为4.5%,反应时间为2 h,3-甲基吡啶与H2O2及醋酸的量的比在1∶1.5∶1.5-1∶1.6∶1.6,反应温度为80℃时,反应效果最佳,3-甲基吡啶的转化率可达98.1%。 相似文献
8.
研究了以乙酸酐和2-羟基苯甲酸为原料,以对甲基苯磺酸为催化剂合成2-乙酰氧基苯甲酸的清洁合成工艺,考察了影响合成反应的诸多因素。最佳工艺条件是:物质的量n的比为n(2-羟基苯甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(对甲基苯磺酸)=1.0∶2.0∶0.025,反应温度为80～85℃,反应时间为60min,2-乙酰氧基苯甲酸的收率为88.35%。该工艺具有原料价廉易得、不腐蚀设备和无环境污染等优点,可实现清洁化生产。 相似文献
9.
以邻苯二胺和乙二酸为原料，在酸性条件下经过缩合反应一步合成了目标产物2，2＇-联苯并咪唑，并合成了它的Zn（Ⅱ）配合物.同时采用熔点测定，红外光谱（IR），核磁共振（1^HNMR）对其结构进行表征.本文还研究了合成2，2＇-联苯并咪唑的最佳反应条件，产率达到82%.该合成方法简单，条件容易控制. 相似文献
10.
1-(β-氰乙基)-2-甲基咪唑的合成及性能研究 总被引：2，自引：0，他引：2
2-甲基咪唑与丙烯腈在乙醇中反应合成1-(β-氰乙基)-2-甲基咪唑，产率95.3％，对其结构和物理性质进行了表征、测定。研究表明，以1-(β-氰乙基)-2-甲基咪唑为环氧树脂固化促进剂，其性能优于咪唑和2-甲基咪唑。 相似文献
11.
南光明 《伊犁师范学院学报》2003,(3):103-103,105
以糠醛、乙炔等为原料，合成了吡啶环及甲基吡啶，然后采用化学氧化的方法，对2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶进行氧化，生成各自所对应的吡啶羧酸，讨论了各种氧化方法的优缺点。 相似文献
12.
利用手性配体交换毛细管电泳模式,以手性离子液体（1-乙基-3-甲基咪唑L-酒石酸盐,EMIML-Tar）为手性配体拆分色氨酸对映体.考察了背景电解质类型及pH值、分离电压、检测波长、进样时间、手性离子液体与镍离子比例及浓度、SDS浓度等因素对色氨酸对映体手性拆分的影响,得到优化后的分离条件.在最佳拆分条件下,色氨酸对映体能够在12 min内达到基线分离. 相似文献
13.
主要探讨了除草剂噻吩磺隆的合成工艺,以丙烯腈为原料经氯化反应得1,2-二氯丙腈,以巯基乙酸为原料在催化剂作用下跟甲醇反应生成巯基乙酸甲酯,1,2-二氯丙腈、巯基乙酸甲酯在甲醇钠作用下环合制得氨基噻吩,氨基噻吩经重氮化、氯磺化、氨化制得3-氨基磺酰基噻吩-2-甲酸甲酯,3-氨基磺酰基噻吩-2-甲酸甲酯跟光气反应生成异氰酸酯后与均三嗪缩合,经处理制得噻吩磺隆。实验结果表明,该工艺路线反应收率高,可达90%左右（以三嗪计）,含量为96%,易于控制和处理且三废少。 相似文献
14.
研究了一种苯并二氧六环类木脂素骨架的新合成方法——在AC2O／Py体系下邻苯二酚类化合物和烯烃的偶联反应。 相似文献
15.
林伟忠 《广东轻工职业技术学院学报》2007,6(2):14-15
苯并咪唑类化合物可以通过邻芳香二胺与羧酸反应而得,反应的方法多种多样.本文采用微波反应合成得到了二(苯并咪唑-2-基)乙烷,与其他方法相比,微波反应方法简便,反应时间缩短. 相似文献
16.
在聚乙二醇2000支载磺酸的作用下,以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,合成了7-羟基-4-甲基香豆素.通过实验发现:此方法反应条件温和,操作简单,催化剂可以循环利用,其催化活性通过6次使用后没有明显降低. 相似文献
17.
研究了正戊醇和水形成的两相体系混合溶剂中,蔗糖和乙酸乙烯酯在游离态脂肪酶的催化作用下,发生转酯化反应合成蔗糖酯,确定了合成反应的各工艺参数。即当蔗糖为1.0g,水体积含量为60%,温度在40℃,缓冲液的pH值为8.0,脂肪酶用量为0.3g,蔗糖与乙酸乙烯酯的比例为1∶4,反应时间24h时,蔗糖的转化率为54.8%。通过红外光谱确定了生成主要的产物是蔗糖-6-乙酸酯。 相似文献
18.
4-苯基-2-丁酮及其加成物的合成 总被引：1，自引：0，他引：1
4-苯基-2-丁酮是重要的医药中间体.本合成在乙醇、乙酸、氯化苄为原料,在强酸的催化下,羧酸与醇作用生成酯,乙酸乙酯通过克莱森缩合,酸碱反应、亲核加成反应、消除反应、CH3COOH酸化得到乙酰乙酸乙酯,再与氯化苄合成4-苯基-2-丁酮,最后与焦亚硫酸钠合成2-羟基4-苯基2-磺硫钠. 相似文献
19.
微波催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 总被引：2，自引：0，他引：2
以固体超强酸为催化剂,采用微波辐射技术,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备香豆素衍生物7-羟基-4-甲基香豆素。结果表明,微波辐射固体超强酸催化合成香豆素衍生物最佳反应条件为:间苯二酚0.2mol,乙酰乙酸乙酯0.2mol,固体超强酸催化剂0.5g,微波功率210W,微波辐射时间6min,收率92.5％。 相似文献
20.
High-temperature coal tar was extracted with petroleum ether(PE) under ultrasonic irradiation and the extracts were analyzed with gas chromatograph/mass spectrometer.The acearylene fractions including acenaphthylene,aceanthrylene and cyclopentapyrene were enriched together and named E,which was then transferred to a cartridge in Isolera-One flash chromatography.Three groups of compounds were eluted out with ethyl acetate/PE mixed solvent(volume ratio 1:9) and named E 1,E 2 and E 3 according to their main components.Acenaphthylene accounted for 78.2% in E 1,aceanthrylene 71.6% in E 2 and cyclopentapyrene 75.9% in E 3,respectively.The three groups of acearylenes were purified by Sephadex LH-20 column chromatography with ethanol/cyclohexane mixed solvent(volume ratio 1:4),and then confirmed with nuclear magnetic resonance spectrometer.This method indicates that flash chromatography has a good effect on separating the compounds with a similar structure after extraction under ultrasonic irradiation. 相似文献