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相似文献
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1.
测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中甲醇、异丙醇、乙酸丁酯有机溶剂残留量。采用顶空气相色谱法,在大口径弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求,柱温:80℃;进样口温度:200℃;检测器温度250℃。顶空瓶平衡温度80℃平衡时间30min。平均回收率:甲醇100.8%;异丙醇101.2%;乙酸丁酯100.5%。该方法利用顶空气相色谱法克服了各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。  相似文献   

2.
目的:用气相色谱法测定单硝酸酸异山梨酯缓释胶囊中二氯甲烷、二甲基乙酰胺、冰乙酸有机溶剂残留量。方法:利用程序升温气相色谱法,在弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求。柱温:65℃保持2分钟,以20℃/min升温至120℃保持2分钟.;以15℃/min升温至180℃保持2分钟;进样口温度:200℃;检测器温度250℃。结果:平均回收率:二氯甲烷100.3%二甲基乙酰胺99.9%冰乙酸99.4%。结论:该方法利用色谱柱程序升温克服了各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。  相似文献   

3.
目的:建立一种气相色谱法测定原料药头孢曲松钠中甲醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温900C保留5分钟。进样口温度200。C,检测器温度250°C,分流比70:1。载气:高纯氮气;流速:2Oml/min;结果:平均回收率;甲醇997%;丙酮1010%:结论:该方法克服了进样量不准确的缺点,重现性好,精度高。  相似文献   

4.
目的建立一种气相色谱法测定原料药格列吡嗪中乙醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物,以N,N二甲基甲酰胺为溶剂在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好(采用程序升温)柱温70℃保留2。5分钟。以20℃/min的速率升150℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比70:1。载气:高绝氮气,流速:2。0ml/min,结果:平均回收率,乙醇100。6%丙醇101。7%,结论:该方法克服了进样量不准确的缺点,重现性好,精度高.  相似文献   

5.
目的:建立一种气相色谱法测定原料药头孢罗齐中异丙醇残留量。方法:内标物为正丙醇,色谱柱为TPA改性聚乙二醇毛细管柱,分离效果良好。检测器为FID;载气为氮气;进样口温度220℃;柱温80℃;检测器温度250℃;结果:异丙醇平均回收率为99.7%。结论:该方法重现性好,精度高,克服了进样量不准确的特点。  相似文献   

6.
建立一种气相色谱法测定原料药头孢曲松钠中甲醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温90℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比70:1。载气:高纯氮气。流速:2.0ml/min。结果:平均回收率、甲醇99.7%、丙酮101.0%。结论:该方法进样量准确、重现性好、精度高。  相似文献   

7.
建立一种气相色谱法测定原料药盐酸头孢甲肟中异丙醇残留量。方法:选正丙醇作内标物,在TPA改性聚乙二醇毛细管柱上进行组分分离,效果良好。检测器为FID;载气为氮气;进样口温度200℃;柱温100%;检测器温度250℃结果:平均回收率异丙醇100.02%。结论:该方法克服了进样量不准确的特点,重现性好,精度高。  相似文献   

8.
利用气相色谱法测定了硫酸头孢匹罗中丙酮的含量;以DB-624毛细管柱为色谱柱,进样口温度200℃,检测器温度250℃,柱温100℃,氮气(99.999%)为载气,顶空进样。结果表明气相色谱法方法简便,快速,是高精度测定硫酸头孢匹罗中丙酮的实用方法。  相似文献   

9.
建立一种气相色谱法测定原料药头孢沙定中异丙醇残留量.方法:选正丙醇作内标物,在TPA改性聚乙二醇毛细管柱上进行组分分离,效果良好.检测器为FID;载气为氮气;进样口温度200℃;柱温100℃;检测器温度250℃;结果:平均回收率异丙醇100.88%.结论:该方法克服了进样量不准确的特点,重现性好,精度高.  相似文献   

10.
目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢他啶中丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯有机溶剂残留量的。方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性石英毛细柱[1]上进行各组分分离,效果良好。结果:平均回收率丙酮98.6%~102.3%;二氯甲烷99.3%~102.6%;乙酸乙酯97.6%~99.5%;变异系数丙酮2.6%;二氯甲烷2.5%;乙酸乙酯3.2%。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。  相似文献   

11.
建立一种气相色谱法测定原料药头孢沙定中异丙醇残留量。方法:选正丙醇作内标物,在TPA改性聚乙二醇毛细管柱上进行组分分离,效果良好。检测器为FID;载气为氮气;进样口温度200℃;柱温100℃;检测器温度250℃;结果:平均回收率异丙醇100.88%。结论:该方法克服了进样量不准确的特点,重现性好.精度高。  相似文献   

12.
目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢他啶中丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯有机溶剂残留量的。方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性石英毛细柱^[1]上进行各组分分离,效果良好。结果:平均回收率丙酮98.6%~102.3%;二氯甲烷99.3%~102.6%;乙酸乙酯97.6%~99.5%;变异系数丙酮2.6%;二氯甲烷2.5%;乙酸乙酯3.2%。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。  相似文献   

13.
目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢噻肟钠中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃有机溶剂残留量的方法.采用外标法顶空自动进样,在中极性弹性石英毛细柱[1]上进行各组分分离,效果良好.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作.结果:平均回收率:甲醇98.6%~102.3%;乙醇99.3%~102.6%;丙酮97.6%~99.5%;二氯甲烷98.4%~103.6%;四氢呋喃97.2%~100.2%.变异系数甲醇2.6%;乙醇3.1%;丙酮2.3%;二氯甲烷2.5%;四氢呋喃3.2%.  相似文献   

14.
《内江科技》2018,(4):26-27
目的:建立了测定注射用头孢西酮钠中残留溶剂甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈和二氯甲烷的顶空气相色谱方法。方法:采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺和水(1:1)为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-264毛细管柱为分析柱、检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以丁酮为内标对照的残留溶剂测定方法。结果:5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系(r~2=0.9991~0.9998,n=7),最低检出限范围为0.3655μg/mL~0.7422μg/mL;平均加样回收率为98.1%~100.8%,RSD为1.9%~2.6%,n=3。结论:该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对注射用头孢西酮钠质量的控制要求。  相似文献   

15.
顶空气相色谱法快速测定头孢噻肟钠中残留溶媒的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立一种气相色谱法测定原料药头孢噻肟钠中甲醇、乙酸乙酯二有机溶剂残留量.方法:选正丙醇、四甲基二戊酮作内标物,采用顶空进样方法在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好.结论:该方法采用双内标、克服了外标法进样量不准确的缺点,采用顶空进样避免对进样口的污染,重现性好,精度高.结果:平均回收率、甲醇100.2%、乙酸乙酯100.1%、相对标准偏差、甲醇1.07%、乙酸乙酯0.83%.  相似文献   

16.
目的。建立一种气相色谱法测定原料药头孢曲松钠中甲醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温90℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比70:1  相似文献   

17.
目的:建立一种气相色谱法同时测定盐酸头孢替安中有机溶剂丙酮、二氯甲烷、乙酸甲酯残留量的方法。方法:采用内标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。结果:平均回收率;丙酮98.0%;-103.8%;二氯甲烷96.7%-102.O%;乙酸甲酯108.0%-102.5%;变异系数;丙酮1.5%,二氯甲烷2-2%,乙酸甲酯1.9%。  相似文献   

18.
目的:建立生活饮用水源地中4种氯苯类化合物的顶空气相色谱质谱联用测定方法。方法:将水样经顶空自动进样后进行气相色谱质谱分析,采用DB-5ms毛细管色谱柱分离,选择性离子扫描模式检测,外标法定量。结果:方法最低检出浓度为0.008~0.04μg/L,标准曲线相关系数大于0.998,响应因子的相对标准偏差小于8.76%,样品加标回收率在75.8%~102.4%之间。结论 :方法干扰小,分离度好,灵敏度高,结果准确,操作简便,对多种水样适应性好,适合于生活饮用水源地中四种氯苯类化合物的同时检测分析。  相似文献   

19.
建立一种气相色谱法测定盐酸头孢替安中有机溶剂丙酮、二氯甲烷、乙酸甲酯残留量。采用内标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。结果平均回收率丙酮98.0%-103.8%;二氯甲烷96.7%-102.0%;乙酸甲酯108.0%-102.5%;变异系数;丙酮1.5%,二氯甲烷2.2%,乙酸甲酯1.9%。  相似文献   

20.
目的。建立一种气相色谱法测定原料药盐酸林可霉素中的丙酮有机溶剂残留量的方法。选乙醇作内标物,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温40℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比50。  相似文献   

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