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目的：建立一种气相色谱法同时测定头孢他啶中丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯有机溶剂残留量的。方法：采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性石英毛细柱^[1]上进行各组分分离,效果良好。结果：平均回收率丙酮98．6％～102．3％;二氯甲烷99．3％～102．6％;乙酸乙酯97．6％～99．5％;变异系数丙酮2．6％;二氯甲烷2．5％;乙酸乙酯3．2％。结论：方法重现性好,定量准确,便于操作。 相似文献
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目的：建立一种气相色谱法同时测定头孢拉定中有机溶剂丙酮、甲醇、残留量的方法。方法：采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论：方法重现性好,定量准确,便于操作。结果：平均回收率丙酮97-1％-99．9％;甲醇98．8％-101．6％变异系数丙酮2．6％,甲醇2．5％。 相似文献
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目的：建立一种气相色谱法同时测定头孢噻肟钠中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃有机溶剂残留量的方法。采用外标法预空自动进样,在中极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。结论：方法重现性好,定量准确,便于操作。结果：平均回收率：甲醇98.6％～102.3％;乙醇99.3％～102.6％;丙酮97．6％～99.5％;二氯甲炕98.4％～103.6％;四氢呋喃97.2％～100．2％。变异系数甲醇2．6％;乙醇3.1％;丙酮2．3％;二氟甲烷2.5％;四氢呋喃3．2％。 相似文献
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探讨了用微波消化罐消化样品,以火焰原子吸收光谱法在同一系列体系中测定果汁饮料中微量铜、锌、铁、锰的方法。考察了硝酸、过氧化氢的不同用量以及消化时间长短的影响和在同一体系中铜、锌、铁、锰的彼此干扰情况。在选定的条件下,检出限铜为O．0048ug／ml,锌为0．0062ug／ml,铁为0．0045ug／ml,锰为0．0081ug／ml,相对标准偏差2．0％-4．5％,回收率在99．2％-102．5％。 相似文献
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探讨了用微波消化罐消化样品,以火焰原子吸收光谱法在同一系列体系中测定果汁饮料中微量铜、锌、铁、锰的方法。考察了硝酸、过氧化氢的不同用量以及消化时间长短的影响和在同一体系中铜、锌、铁、锰的彼此干扰情况。在选定的条件下,检出限铜为O．0048ug／ml,锌为0．0062ug／ml,铁为0．0045ug／ml,锰为0．0081ug／ml,相对标准偏差2．0％-4．5％,回收率在99．2％-102．5％。 相似文献
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试样经硝酸＋氯化钠＋高锰酸钾＋氟化氢铵溶解样体系封闭冷浸,用泡沫塑料富集金,用丙酮进行解脱,在pH=4．5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,有表面活性剂存在下,用金试剂显色、测量金;再在富集金的溶液里,用测银泡塑吸附银,在pH=4．5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,用金试剂显色、测量银。 相似文献
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目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢他啶中丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯有机溶剂残留量的。方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性石英毛细柱[1]上进行各组分分离,效果良好。结果:平均回收率丙酮98.6%~102.3%;二氯甲烷99.3%~102.6%;乙酸乙酯97.6%~99.5%;变异系数丙酮2.6%;二氯甲烷2.5%;乙酸乙酯3.2%。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。 相似文献
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目的：用高效液相色谱法同时测定复合制剂铃兰欣成分注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量。方法：本法以外标法为基础，色谱条件：以ODS-3反相柱作为分析柱，流动相组成为0．005mmol／L四丁基氢氧化铵-乙腈（825：175，V／V），磷酸调整PH=5．0，流速为1．2ml／min，再自外检测器272nm进行检测。结果：本法注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的最低检出浓度分别为10mg／L和5mg／L，在20-1000mg／L范围内呈线形，注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的绝对回收率分别为99．4％-102．9％和95．0％～105.3％，批内和批间RSD分别为1.4％1．5％和1.8％1．9％，结论：此方法简便、快速、准确，可作为测定复合制剂铃兰欣含量方法. 相似文献
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建立反相高效液相色谱法测非布司他片中非布司他的含量。方法：采用奥泰公司C18色谱柱（220mm×4．6mm,5μm）,水-乙腈-乙酸（60：40：0．03）为流动相,检测波长为230nm,流速为1．0ml／min,柱温为30℃。非布司他在2～12mgmL-1范围内呈良好的线性关系（r=0．99995o非布司他平均回收率分别为99．5％。结论：本法简便、准确,可用于非布司他片中非布司他的含量测定。 相似文献
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目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢噻肟钠中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃有机溶剂残留量的方法.采用外标法顶空自动进样,在中极性弹性石英毛细柱[1]上进行各组分分离,效果良好.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作.结果:平均回收率:甲醇98.6%～102.3%;乙醇99.3%～102.6%;丙酮97.6%～99.5%;二氯甲烷98.4%～103.6%;四氢呋喃97.2%～100.2%.变异系数甲醇2.6%;乙醇3.1%;丙酮2.3%;二氯甲烷2.5%;四氢呋喃3.2%. 相似文献
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以硫酰氯对苯基丙酮进行氯代反应得到1-氯苯基丙酮，直接与苯进行Friedel-Crafts反应得到1，1-二苯基丙酮，总收率71．6％。 相似文献
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用甲醇二次提取蓄禽肉及内脏中己烯雌酚,以C-18柱分离,紫外检测器,高效液相色谱法测定。结果5g试样最小检出浓度为0．18r11g／k;加标回收率为98．9％-102．8％。r=0．9998用HPLC测定畜禽肉中己烯雌酚方法简便,有较好的精密度和准确度度,适合畜禽肉及内脏中己烯雌酚的测定。 相似文献
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目的：用高效液相色谱法测定甲硝唑芬布芬胶囊的含量。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水（40：60：40）（用磷酸调节pH值至3．0）为流动相;检测波长为300nm;流速为1．0ml／min。结果：该方法在0．04080-0．2040mg／ml范围内,甲硝唑峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。线性方程为y=3．8114E-08x-1．4259E-04,线性相关系数r=0．99999,在0．03024～0．1512mg／ml范围内,芬布芬峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。线性方程为y=2．5272E-08x—1．7078E-03,线性相关系数r=-0．9999,回收率为99．2％和99．6％,重复性实验RSD=0．18％、RSD=0．23％（n=5）。结论：方法简便,快速,准确,适用于该产品质量控制。 相似文献
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采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分别对松香改性反应和酯化反应副产物的树脂油进行分析,所得质谱图直接与该机中的NIST和Wiley 7数据库的标准图谱作对照.结果 表明,松香改性反应副产物树脂油共分离出36个峰,鉴定出29种化合物;松香酯化反应副产物树脂油共分离出61个峰,鉴定出54种化合物.松香树脂油主要化学成分为甲酯类和烯烃类化合物,还有较少量的萜品醇酮类和烷烃类等化合物.甲酯类的主要化学成分为脱氢枞酸甲酯、枞酸甲酯、异海松酸甲酯和二氢异海松酸甲酯等,色谱含量分别为24.94％、21.03％、8.07％和4.92％;烯烃类的主要化学成分苧烯、长叶烯、异长环烯和莰烯等,色谱含量分别为27.79％、24.23％、14.86％和3.47％;萜品醇酮类的主要化学成分为Z-β-萜品醇、α-松油醇、α-芳樟醇和α-异甲基紫罗兰酮等,色谱含量分别为4.63％、2.55％、0.29％和0.16％;烷烃类的主要化学成分为(E)-2,3-环氧蒈烷、蒈烷和2-甲基-1-亚甲基-3-(1-甲基乙基)-环戊烷等,色谱含量分别为4.29％、1.23％和0.22％. 相似文献
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高效液相色谱法分析鱼制品中的生物胺 总被引：1，自引：0，他引：1
以丹磺酰氯为衍生试剂，建立了反相高效液相色谱法同时测定腐胺、尸胺、酪胺、组胺和精胺5种生物胺的方法．色谱条件为：C18（4．6mmI．D．×150mm，5μm）色谱柱分离，柱温25℃，甲醇和0．1％乙酸溶液为流动相，梯度洗脱，流速0．8mL／min，DAD检测器，检测波长254nm。5种生物胺得到了较好的分离，浓度在0．8μg／mL到80μg／mL时线性相关性良好（r〉0．999），检测限为0．8μg／mL。检测方法平均回收率为84％～103％．相对标准偏差小于5％。鱼肉在储存过程中生物胺含量呈现逐渐增加的趋势，以腐胺、尸胺、组胺和酪胺为主。 相似文献