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相似文献
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1.
杨光 《大连大学学报》2014,(3):40-42,50
离子液体为反应溶剂的条件下,以吗啉、浓盐酸、双氰胺为原料通过缩合反应合成盐酸吗啉双胍。考察离子液体的用量、反应时间、反应物摩尔比、反应温度等影响因素对收率的影响。研究盐酸吗啉双胍与离子液体分离和纯化的方法。研究结果表明:在离子液体为反应溶剂的条件下以吗啉、浓盐酸、双氰胺为原料通过缩合反应合成盐酸吗啉双胍的方法简单,产品易于分离。通过对影响因素的考察,找到了最佳合成条件:物料配比为1:1.1;最佳反应时间为3 h;缩合反应温度为135℃。  相似文献   

2.
以托美丁钠为起始原料.与氯甲酸异丁酯、甘氨酸反应生成中间体托美丁甘氨酰胺,再与氯甲酸异丁酯、愈创木酚反应制得呱氨托美丁,同时对其的精制方法进行了研究。结果显示:改进后的工艺反应条件温和,操作简单,提高了目标物的质量,总收率65%,具有较大的产业化生产优势。  相似文献   

3.
对盐酸达泊西汀的无水及水合晶型进行光谱研究。以重结晶的方法制得盐酸达泊西汀的无水晶体,通过热分析(TGA)、X射线粉末衍射法(XRD)对其无水和水合晶型进行了结构表征,并进一步利用傅里叶变换红外(FT-IR)、激光共聚焦显微拉曼(Raman)光谱技术在室温下对盐酸达泊西汀的无水和水合晶型进行了测试。根据实验数据对其分子振动模式进行归属,并对盐酸达泊西汀的无水和水合晶体进行变温拉曼测试。结果表明,利用光谱技术可以辨别盐酸达泊西汀的无水及水合晶型,其稳定晶型为无水晶型。  相似文献   

4.
目的:确认该检验方法可靠、准确,并有稳定性指示能力,达到检测要求.方法:通过对系统适用性、检测限和定量限、精密度、准确度、线性、范围、专属性和耐用性项目的考察,证明该方法适用于使用目的.结论:该方法可满足含量测定头孢噻肟钠的日常分析要求.  相似文献   

5.
目的:建立测定复方抗溃混悬液中盐酸小檗碱含量的方法;方法:用高效液相色谱法测定含量,采用ZORBAX Eclipse XDB -C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g),检测波长345砌,流速1.0 mL/min.结果:盐酸小檗碱的线性范围为6.175 ~61.75μg/mL(r=0.9998),平均回收率为99.3%,RSD为0.69%(n=6),复方抗溃混悬液中小檗碱含量为1.02~1.05 mg/g.结论:试验表明该方法可用于复方抗溃混悬液的质量控制,该方法专属性强、操作简便.  相似文献   

6.
苦参碱是从苦豆子果实或地上部分中提取的一种生物碱。可增加胆汁流速,消退黄疸,减少肝细胞损伤,促进其再生,改善肝脏微循环,以利于胆红素的摄取、结合与排泄,达到抗炎和保肝利胆的功效,临床用于急慢性肝炎及恶性肿瘤的治疗。但其游离碱的水溶性不好,将其制成盐酸盐,在水中极易溶解,热稳定性好;水溶液的pH值近中性,有利于制剂的制备和长期贮存,特别是在制备水针、粉针和输液时,注射用盐酸苦参碱可无需调节pH值直接生产。有利于增强药物的稳定性,同时也解决了注射剂的储藏和运输问题。但注射用盐酸苦参碱保肝效果如何未见文献报道,因此,本文拟探索注射用盐酸苦参碱对四氯化碳致小鼠急性肝损伤的保护作用。  相似文献   

7.
研究石蜡在不同催化剂硅酸铝及Y沸石催化下的裂化反应,考察了石蜡与催化剂的物料比,并用类似方法对废塑料进行催化裂化,结果表明,上述催化剂对石蜡和废塑料具有良好的催化活性及活性稳定性,达到演示实验的目的,引导学生关注白色污染问题。  相似文献   

8.
研究目的:建立一个快速灵敏且具有专属性的体内分析方法用于银杏叶片的药代动力学研究。创新要点:运用超高压液相色谱-二级质谱连用法(UPLC-MS/MS)进行大鼠血浆中七种活性成分的测定,方法简单快速,适合于银杏叶制剂的药代动力研究。研究方法:采用液液萃取进行血浆样品处理,该方法简单且快速。采用超高压液相色谱(UPLC)进行七种活性成分分离,达到了多种成分快速分离的目的。采用二级质谱(MS/MS)进行检测,优化质谱条件,减小了内源性干扰并提高检测灵敏度。经过专属性、线性、回收率、基质效应、精密度、准确度和稳定性考察,验证了该方法的适用性。经验证,该方法适用于银杏叶片的药代动力学研究。重要结论:液液萃取处理血浆样品简单可靠,回收率稳定,无基质效应(表4)。UPLC-MS/MS能够快速、灵敏、专属性地分析大鼠血浆七种活性成分的血药浓度(表3和图3)。该方法适用于银杏叶片的七种活性成分的药代动力学研究(图4和5)。  相似文献   

9.
研究目的:建立一个快速灵敏且具有专属性的体内分析方法用于银杏叶片的药代动力学研究。 创新要点:运用超高压液相色谱-二级质谱连用法(UPLC-MS/MS)进行大鼠血浆中七种活性成分的测定,方法简单快速,适合于银杏叶制剂的药代动力研究。 研究方法:采用液液萃取进行血浆样品处理,该方法简单且快速。采用超高压液相色谱(UPLC)进行七种活性成分分离,达到了多种成分快速分离的目的。采用二级质谱(MS/MS)进行检测,优化质谱条件,减小了内源性干扰并提高检测灵敏度。经过专属性、线性、回收率、基质效应、精密度、准确度和稳定性考察,验证了该方法的适用性。经验证,该方法适用于银杏叶片的药代动力学研究。 重要结论:液液萃取处理血浆样品简单可靠,回收率稳定,无基质效应(表4)。UPLC-MS/MS能够快速、灵敏、专属性地分析大鼠血浆七种活性成分的血药浓度(表3和图3)。该方法适用于银杏叶片的七种活性成分的药代动力学研究(图4和5)。  相似文献   

10.
通过对便舒通颗粒进行长期稳定性试验研究,考察其在常温下的稳定状况及确定其有效期。方法:采用长期试验方法对便舒通颗粒进行稳定性试验[1]。结果:经过试验,各项检测指标均在规定范围内。结论:便疏通颗粒性质稳定,在常规包装下质量稳定,试验研究为储存和使用提供了有用依据。  相似文献   

11.
参照美国药典XXⅢ版及中国药典1995年版二部细菌内毒素检查法中的基本原理,对注射用盐酸大观霉素Spectinomycin Hydrochloride for Injction(简称SP)进行了细菌内毒素检查的研究,实验结果表明,浓度为1.88μ/的样品溶液对鲎试验不存在干扰因素,可用细菌内毒素检查法作为该药品的发热物质检查。  相似文献   

12.
采用火焰原子吸收光谱法测定了电解钇-镁中间合金中杂质铁的含量.试验确定了最佳仪器工作条件,铁在0~10μg/mL范围内线性良好,研究了盐酸对溶液稳定性的影响,在标准溶液中加入等同于称样量的镁可消除基体镁和钇对铁测定的干扰.采用所确定方法应用于实际样品检测,RSD为0.75%,标准加入法测定回收率在100.2%~101.8%之间.与磺基水杨酸分光光度法测定结果一致性好.  相似文献   

13.
建立高效液相色谱法测定苏葶急支口服液中盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)含量的方法。采用VP-ODS色谱柱(4.6mm×150mm);以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,磷酸调pH2.7)(3∶100)为流动相;流速为1.5mL/min;检测波长为210nm。结果表明盐酸麻黄碱进样量在0.138~0.828μg范围内线性关系良好(r 0.9999),平均回收率97.49%,RSD 1.64%,。说明此法专属性强,准确、快捷、简便,适用于苏葶急支口服液中盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)的含量测定。  相似文献   

14.
研究了活性炭负载磷钨酸催化剂在微波辐射下合成尼泊金丁酯,考察了不同催化剂、不同加热方式、微波辐射功率、微波辐射时间等因素对产物收率的影响。结果表明,活性炭负载磷钨酸是合成尼泊金丁酯的良好催化剂,不仅无毒、无腐蚀、环竟污染小,且易于分离,可循环使用,尤其在微波辐射下反应,使反应速率和收率大大提高。在优化条件下酯收率达93.3%。  相似文献   

15.
目的:考察右旋布洛芬缓释胶囊的初步稳定性考察。方法:通过光照试验、加速试验和长期试验,对右旋布洛芬缓释胶囊的外观性状、色泽、溶出度、含量和有关物质等指标进行考察,并预测其有效期。结果:在各受试条件下各样品外观无显著变化,含量和溶出度无明显差异,有关物质量稍有增加。结论:本品较稳定,各时间检测样品与0时比较无明显差异,可以对制定右旋布洛芬缓释胶囊的有效期提供参考。  相似文献   

16.
2017年人教版高中生物学选择性必修1教材中“模拟生物体维持pH的稳定”实验使用0.1 mol/L盐酸溶液与0.1 mol/L氢氧化钠溶液检测生物体维持pH稳定的机制,并利用pH试纸进行酸碱度检测。盐酸溶液和氢氧化钠溶液均具有强烈的刺激性与腐蚀性,对pH试纸精确读数要求也较高。为此,利用天然试剂代替教材中的实验试剂,并对实验设计进行创新。实验结果表明,利用柠檬汁代替0.1 mol/L盐酸溶液、苏打溶液代替0.1 mol/L氢氧化钠溶液、天然紫草溶液代替pH试纸具有可行性,实验操作简单且显色更为明显。  相似文献   

17.
目的:对自制的美洛昔康口腔崩解片进行质量考察.方法:建立了考察崩解时限的方法并考察了相关影响因素.建立了溶出度测定方法,比较了自制美洛昔康口腔崩解片与市售普通片的溶出度.进行了人体适应度试验.结果:美洛昔康口腔崩解片崩解、溶出迅速,人体适应度良好.结论:自制的美洛昔康口腔崩解片质量良好.所建立的方法可用于口腔崩解片的质量控制.  相似文献   

18.
研究替米沙坦中间体2-正丙基-4-甲基-6-(1’-甲基苯并咪唑-2-基)苯并咪唑(1)的合成工艺,并进行了改进与优化。以丁亚氨酸乙酯盐酸盐(2)为起始原料,与4-氨基-3-甲基苯甲酸(3)反应生成4-丁眯基-3-甲基苯甲酸(4),4经次氯酸钠溶液处理环合,生成2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑(5),5与亚硫酰氯反应生成2-正丙基-4-甲基苯并咪唑-6-酰氯(6),6与N-甲基邻苯二胺盐酸盐(7)发生亲核、环合反应最终得到替米沙坦关键中间体2-正丙基-4-甲基-6-(1’-甲基苯并咪唑-2-基)苯并咪唑(1),目标产物1总收率72.14%,纯度99%。优化后工艺路线短,反应条件温和,适合工业化生产。  相似文献   

19.
目的:建立苍辛滴鼻液的质量标准。方法:采用TLC法对方中苍耳子、盐酸麻黄碱进行定性鉴别。用HPLC法测定方中盐酸麻黄碱含量,采用Shim-Pack CLC ODS柱(150×4.6mm,5μm),以乙睛-0.1%磷酸溶液(10:90)为流动相,柱温25℃,流速为1.0ml/min,检测波长为207nm。结果:薄层鉴别的色谱斑点清晰,特征斑点对应性强,阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱在36.26μg/ml-181.30μg/ml范围内呈良好的线形关系(r=0.9996,n=5),平均回收率为98.89%,RSD 0.27%。结论:本研究建立的TLC和HPLC法专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于苍辛滴鼻液的质量控制。  相似文献   

20.
用不锈钢网为载体,采用浸镀法制备TiO2膜.考察了光催化膜的镀制,TiO2负载量,膜稳定性等因素,并以钨灯为光源,对亚甲蓝酸性溶液的光催化降解进行了初步研究.结果表明,TiO2/不锈钢网膜较TiO2/glass膜有更好的催化活性,能直接采用钨灯有效降解溶液中的有机染料亚甲蓝.  相似文献   

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