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相似文献
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1.
以孕烯醇酮乙酸酯为原料经溴仿化反应制得3β-羟基-5-雄甾烯-17β-羧酸,研究了它的反应条件,反应温度为20℃,收率92.6%。  相似文献   

2.
非那甾胺的合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
非那甾胺是一种底物竞争型 5 α-还原酶抑制剂 ,用于良性前列腺增生的临床治疗 .本文提出了一种新的合成方法 ,以孕烯醇酮为原料经 10步反应制得了非那甾胺 ,即季铵化、甲氧基化、Oppenauer氧化、水解、氧化切断 Δ4-双键、氨解环合、Δ5-双键加氢、酯化、A环 1,2位脱氢和 Bodroux反应 .本方法避免了文献中昂贵试剂 2 ,2 -二硫吡啶的使用 .经质谱和 /或核磁共振确定了所有化合物结构 .以孕烯醇酮计 ,非那甾胺的总收率为 13.6 7% .  相似文献   

3.
利用现代色谱技术和光谱技术从高等真菌亚稀褶黑菇(Russula subnigricans)的甲醇提取物中分离并鉴定了7个化合物,它们分别是:麦角甾-5,22-二烯-3β-醇(1),麦角甾-7-烯-3β-醇(2),5α,,8α-过氧化麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(3),麦角甾-3β,5α,9α-三羟基-7,22-二烯-6-酮(4),(2S,3S,4R,2'R)-2-(2’-hydroxytetracosanoylamino) octadecane-1,3,42-trio1(5),3,7-dihydroxy-9-methoxy-1-methyl-6H-benzo[c] chromen-6- one (6),3,4',5-trihydroxy-6’-methyldibenzo-α-pyrone (7).其中化合物(6)和(7)是首次从该菌里分离得到.  相似文献   

4.
以2-氨基苯腈为起始原料,制备靶向抗肿瘤药物拉帕替尼重要中间体N-(3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯基)-6-溴喹唑啉-4-胺。2-氯-4硝基苯酚和间氟苄氯通过Williamson缩合在Zn/NH4Cl还原体系下制备3-氯-4-(3-氟苯甲氧基)苯胺; 2-氨基苯氰通过碘代反应制备2-氨基-5碘苯腈; 2-氨基-5碘苯腈在DMF-DME体系下进行胺-醛缩合得到N'-(4-碘-2-氰基苯基)-N,N-二甲基甲酰胺; N'-(4-碘-2-氰基苯基)-N,N-二甲基甲酰胺与3-氯-4-(3-氟苯甲氧基)苯胺经Dimroth重排得到目标产物;通过熔点测定、LC-MS、1H-NMR确定产物。为提高碘化效率,对3种碘化体系进行评价,其中NH_2I/H_2O_2碘化体系虽反应耗时较长,但产物转化率和选择性较为理想,反应90 h,2-氨基苯腈转化率63%,选择性91. 2%,较为符合绿色化学的要求。  相似文献   

5.
报道了一种合成β-胺基乙基膦酸的新方法.以三乙胺为碘化氢的束缚剂,胺与β-碘代乙基膦酸酯作用,得到β-胺基乙基膦酸酯,然后水解得到标题产物β-胺基乙基膦酸.产物经红外光谱、质谱分析确认与文献完全一致.该制备方法,反应条件温和,产率高达83%,显著高于文献值.  相似文献   

6.
报道了碘催化下芳香酮、芳香醛和芳香胺的Mannich反应,三组分一锅法合成了一系列的β-胺基酮衍生物,该方法操作简单、条件温和、产率较高.  相似文献   

7.
以5-磺基水杨酸为原料、碘化钾为碘化剂,以双氧水为活化剂,以乙醇—水溶液为溶剂,合成5-磺酸基-3-碘水杨酸。最佳反应条件为:乙醇—水体积比为1:3,氧化剂与原料摩尔比为2:1,反应时间6 h,反应温度70℃,5-磺酸基-3-碘水杨酸的最高产率可达到87.3%。  相似文献   

8.
将氰基乙酸乙酯、二硫化碳、硫酸二甲酯在乙醇钠作用下反应制备中间体2-氰基-3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯(1),中间体1经过β-苯乙胺胺化反应得到2-氰基-3-甲硫基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯(2),最后,中间体2与乙醇胺、正丁胺和环己胺等进行反应,合成了2-氰基-3-取代氨基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯类化合物(3),化合物结构采用元素分析、红外光谱、氢谱、碳谱等进行了表征.  相似文献   

9.
α,β-不饱和酮在生物医药、有机合成、材料制备方面具有广泛应用。格氏试剂和α,β-不饱和醛通常发生亲核加成生成醇。研究了碘介导格氏试剂和α,β-不饱和醛通过一锅反应生成α,β-不饱和酮。研究表明,碘既能引发格氏试剂的生成,又能将格氏试剂和α,β-不饱和醛进行1,2-加成反应生成的醇氧化为酮。对反应的条件进行了优化,并从溴代烃出发制备了8个酮类化合物。反应产物通过核磁共振氢谱进行了表征。  相似文献   

10.
本文通过β-受体阻滞剂在临床上治疗急性心梗并室性心律失常,其在扩张冠状动脉、抗血小板聚集及胺碘酮抗心律失常方面取得了显著疗效.  相似文献   

11.
从细基江篱繁枝变形种Gracilaria tenuistipitata var.中分离、鉴定出8种甾醇:胆甾一5,22E-二烯-3β-醇,24-甲基-胆甾-5,22E-二烯-3β-醇,24,26-二甲基-胆甾-5,22E-二烯-3β-醇,24-亚甲基胆甾醇,26-甲基-24-亚甲基-胆甾醇,胆甾醇,24-甲基-胆甾醇及24、26-二甲基胆甾醇。  相似文献   

12.
以2-羟基嘧啶盐酸盐为起始原料,通过四步反应制备了2-碘-5-溴嘧啶,实际总收率65%左右。  相似文献   

13.
紫外光照射3-氨基-2-卤代-2-烯亚胺生成3-卤代喹啉,该反应对氯代衍生物是定量反应(>95%),溴代和碘代喹啉可以较高产率从反应粗产物中容易地分离出来,由于这一反应温和、简便、干净和快速,我们预期这一反应过程将被广泛应用。  相似文献   

14.
以易制备的2-(1,2-亚乙/1,3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸1为原料,经与氯化亚砜的氯化反应后,与胺反应成功地以较好产率(40.5%-72.0%)合成重要的有机合成中间体2-(1,2-亚乙/1,3一亚丙二硫)亚甲基-3-羰基-N-芳(烷)基丁酰胺3.  相似文献   

15.
本文报导了一种新的合成β—取代胺基乙基膦酸的方法,以三乙胺为溶剂,胺与β—碘代乙基膦酸酯作用,得到β—胺基乙基膦酸酯,然后水解成β—胺基乙基膦酸,反应条件温和,产率高达81%。  相似文献   

16.
N-烃基-3-氯丙胺是重要的药物合成和研究的中间体,此类化合物以前的合成方法存在着反应时间长、反应温度较高、收率较低的不足之处。我们对此类化合物的合成方法进行了改进,采用1-溴-3-氯丙烷和仲胺为原料,锌粉作催化剂,通过缩合反应得到产物,反应后的锌粉可再生利用。采用该方法合成N-烃基-3-氯丙胺,以仲胺计总收率可达67%~86%。该方法操作简便,收率较高,具有较高的经济价值。  相似文献   

17.
δ-戊内酰胺环状结构存在于众多有生物活性化合物中,该文用3-羟基3-甲基5-对甲苯磺酰氧基戊酸甲酯与各种胺反应,一步得到了N-取代4-羟基4-甲基六氢吡啶2-酮.  相似文献   

18.
分析和讨论了以3-氯苯胺为原料,经酰化、硝化、叠氮化热解脱氮及水解合成7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱反应的机理及反应条件.此反应收率高,条件温和.  相似文献   

19.
垂直于液晶胆甾相加磁场可以引起胆甾相-向列相转变。在有界面影响的情况下,建立了物理模型。在连续体理论的基础上考虑到表面能,对有界面的磁致胆甾相-向列相转变进行分析,得到临界磁场,并画出空间周期随外磁场的变化曲线,与没有引入表面能的理论结果进行比较后发现,由于表面能对磁致胆甾相-向列相转变的影响,临界磁场要略小于没有考虑边界的情况,且结果表明盒厚在足够薄的情况下对临界磁场的影响才会明显。  相似文献   

20.
植物药活性成分β-谷甾醇研究概况   总被引:15,自引:0,他引:15  
β-谷甾醇是植物甾醇类成分之一,存在于某些植物药中,具有降血脂、抗癌、抗炎症等作用,目前β-谷甾醇已应用到医药行业中。对β-谷甾醇的结构、分布、分离纯化、含量测定、医药应用等方面的研究状况作了概述。  相似文献   

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