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1.
以乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和罗丹明B为原料,合成了聚(胺-酯)-罗丹明B(RHDB)树枝状大分子(PAE-RHDB).通过正交实验讨论了反应温度、反应时间及原料配比对产物产率的影响,并用IR、1HNMR和UV表征了它的结构.研究了PAE-RHDB的荧光性能.实验结果表明,当反应温度为60℃,反应时间为3h,原料配比n(-NH2):n(-COOH)=2:1时,以氯仿为溶剂,产物产率为34.86%;当PAE-RHDB浓度为0.15mg/mL,甲醇为溶剂,溶液荧光性能最强,原料配比对产物荧光性能无影响. 相似文献
2.
研究了以乙酸酐和2-羟基苯甲酸为原料,以对甲基苯磺酸为催化剂合成2-乙酰氧基苯甲酸的清洁合成工艺,考察了影响合成反应的诸多因素。最佳工艺条件是:物质的量n的比为n(2-羟基苯甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(对甲基苯磺酸)=1.0∶2.0∶0.025,反应温度为80～85℃,反应时间为60min,2-乙酰氧基苯甲酸的收率为88.35%。该工艺具有原料价廉易得、不腐蚀设备和无环境污染等优点,可实现清洁化生产。 相似文献
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4.
微波辐射合成对羟基苯甲酸苄酯 总被引：1，自引：0，他引：1
以对羟基苯甲酸和氯化苄为原料,二甲基亚砜（DMSO）为溶剂,微波辐射合成对羟基苯甲酸苄酯.优化条件下：n（对羟基苯甲酸）/n（氯化苄）为1：1.70,微波辐射功率400W,反应时间4min,对羟基苯甲酸苄酯酯化收率达97.5%. 相似文献
5.
王献钊 《漯河职业技术学院学报》2007,(2)
以固体超强酸SO42-/MxOy为催化剂,以正丁醇和对羟基苯甲酸为原料合成对羟基苯甲酸丁酯。研究了催化剂的用量、原料配比及反应时间对反应结果的影响。反应最佳条件为:醇酸摩尔比为2∶1,反应时间为2h,催化剂用量0.4%。在此条件下,对羟基苯甲酸丁酯收率95.8%。 相似文献
6.
从3-硝基-4-氯苯甲酸,通过碱性水解、催化加氢及脱盐三步反应,合成得到3-氨基-4-羟基苯甲酸.结果表明,最佳NaOH水解量为5.0～5.5eq,时间为3.5h;正交试验催化加氢较佳条件为：H2压力为0.25Mpa,pH在5.4～5.6,反应温度为100℃,催化剂5%Pd-C的用量为2.5%（3-硝基-4-羟基苯甲酸）.氢化后粗品经重结晶得白色结晶体3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐,调pH至2,得3-氨基-4-羟基苯甲酸,纯度（HPLC）≥99.5%,反应总得率为84.3%. 相似文献
7.
目的研究2,4-二甲氧基苯甲醛的合成.方法以间苯二酚为原料,用Gatternann-Adams法合成2,4-二羟基苯甲醛,再经硫酸二甲酯甲基化.结果总收率65.6%.结论在2,4-二羟基苯甲醛的甲基化的反应中,我们改变了传统的以氢氧化钠为碱,以水为溶剂的方法,收率有较大提高. 相似文献
8.
将SO2-4/TiO2-HZSM-5负载镧制备了新型催化剂SO2-4/La2O3-TiO2-HZSM-5,以对羟基苯甲酸和丙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响.结果表明:la3+浸渍浓度为0.07 mol/L,经110 ℃烘干后于500 ℃焙烧3h所得催化剂活性最好.对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇):n(酸)=5:1,反应时间4h,催化剂用量3.0%(总物料),酯化率可达96.0%.且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力,适宜合成对羟基苯甲酸酯. 相似文献
9.
张杭进李敬芬 《湖州职业技术学院学报》2016,(3):76-79
通过对3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯在超声波辅助下合成工艺条件的研究,在单因素试验和正交试验的基础上,探讨了反应温度、时间、功率、催化剂四个因素对目标产物产率的影响。结果表明:以没食子酸和甲醇为原料,浓硫酸为催化剂,碳酸二甲酯为甲基化试剂,超声反应时间为3h,超声功率为95W,水浴温度为70℃,总产率可达48.6%。此工艺能够缩短时间,减少污染,提高产率。 相似文献
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将SO4^2-/TiO2-HZSM-5负载镧制备了新型催化剂SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5,以对羟基苯甲酸和丙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响。结果表明：la^3＋浸渍浓度为0.07 mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂活性最好。对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n（醇）∶n（酸）=5∶1,反应时间4h,催化剂用量3.0%（总物料）,酯化率可达96.0%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力,适宜合成对羟基苯甲酸酯。 相似文献
12.
α-溴代富马酸二甲酯（α—BrDMF）的合成分为两步：以冰乙酸为溶剂,富马酸二甲酯（DMF）与溴发生亲电加成反应生成富马酸二甲酯二溴化物（α—BrDMF）;d—BrDMF与氢氧化钠的乙醇溶液共热,发生消除反应可得α—BrDMF。在单因素实验的基础上通过正交实验对反应条件进行了优化,得到最佳反应条件。加成反应最佳工艺条件为：当DMF与溴的摩尔比为1：1．1,在4℃下反应10h,产率为70．6％。消除反应最佳工艺条件为：反应物料摩尔比为1：1,在60℃下反应2．5h,可得灰白色固体α—BrDMF。皮肤过敏性测试表明α—BrDMF无明显致敏性。 相似文献
13.
王玉环 《石家庄职业技术学院学报》2009,21(2):33-35
头孢他啶侧链酸在碱性条件下与DM缩合生成头孢他啶侧链酸活性硫酯时,用价格低廉的亚磷酸三乙酯代替价格昂贵的三苯基膦,通过设计正交实验优选出的较佳反应条件为：固定头孢他啶侧链酸19．8g,反应物料n（头孢他啶侧链酸）：n（DM）：n（亚磷酸三乙酯）：n（三乙胺）=1：1．2：1．2：1．2,反应溶剂乙腈150mL,于5℃反应5h,收率86．8％． 相似文献
14.
以苯胺、氯乙酰氯和2,4-二氯苯酚为原料．吡啶为酰化的酸缚剂,碳酸钾为酚的缩合反应催化剂,氢氧化钠为Smiles重排反应的催化剂,在反应物料配比为n（苯胺）：n（氯乙酰氯）：n（吡啶）：n（碳酸钾）：n（氢氧化钠）=1：1．1：1．2：0．9：1．3,重排反应温度105℃．时间10h,通过酰化、缩合、重排、水解四步“一锅烩”的办法合成了N-苯基-2,4-二氯苯胺,收率为60％,产物结构通过IR、NMR和元素分析进行了确认。 相似文献
15.
16.
以5-磺基水杨酸为配体,与氢氧化钠在水和甲醇(1:1)混合溶剂中发生反应合成了一个新的配位聚合物[Na(5-磺基水杨酸)(H2O)2]n,并用X-单晶衍射仪对其结构进行了表征。结果表明,该配合物为三斜晶系,P-I空间群,晶胞参数为:a=6.7154(11),b=7.0854(11),c=11.6749(19),α=77.817(2)°,β=83.226(2)°,γ=77.913(2)°,V=529.37(15)3,Z=2,R1=0.0318,wR2=0.0863,F(000)=284. 相似文献
17.
以H3PW12O40为催化剂,30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸.探讨了H3PW12O40对氧化反应的催化活性,较系统地研究了磷钨酸用量、反应温度、H2O2用量、KHSO4用量等因素对产物收率的影响.实验表明：H3PW12O40是合成己二酸的良好催化剂;在n（环己酮）∶n（H2O2）∶n（H3PW12O40）∶n（KHSO4）=100∶388∶0.035∶0.74（固定环己酮用量为0.10 mol,磷钨酸用量0.1g,H2O2用量40 mL,KHSO4用量0.1 g）,反应温度为100℃,反应时间6 h的最佳条件下,己二酸的收率可达49.5%. 相似文献
18.
以对羟基苯甲酸和十二醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,直接酯化合成尼泊金十二酯,通过对各影响因素的探讨,得出最佳反应条件为,对羟基苯甲酸与正十二醇的摩尔比为1∶3,反应时间为4 h ,反应温度为140℃,催化剂用量达到8％（相对于酸质量分数）,产率可高达86．65％。 相似文献
19.
以苯胺、氯乙酰氯和2,4-二氯苯酚为原利,吡啶为酰化的酸缚剂,碳酸钾为酚的缩合反应催化剂,氢氧化钠为Smiles重排反应的催化剂,在反应物料配比为n（苯胺）：n（氯乙酰氯）：n（吡啶）：n（碳酸钾）：n（氢氧化钠）=1：1．1：1．2：0．9：1．3,重排反应温度105℃．时间10h,通过酰化、缩合、重排、水解四步“一锅烩”的办法合成了N-苯基-2,4二氯苯胺．收率为60％,产物结构通过IR、NMR和元素分析进行了确认。 相似文献