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相似文献
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1.
磷钨酸催化环己酮氧化合成己二酸   总被引:1,自引:0,他引:1  
以质量分数为30%的H2O2为氧化剂,在没有任何有机溶剂或助催化剂存在的情况下,考察了磷钨酸催化环己酮氧化合成己二酸的活性.结果表明,磷钨酸在环己酮氧化合成己二酸的过程中显示了较高的催化活性.研究了催化剂用量、过氧化氢用量、温度、时间等因素对磷钨酸催化活性的影响.反应的适宜条件为:n(环己酮):n(H3PW12O40):n(H2O2)=150:0.5:587,反应温度为92 ℃, 反应时间为8 h, 己二酸的收率可达60.6%.  相似文献   

2.
以H3 PW12 O40/SiO2为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为原料合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨H3 PW12 O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响.结果表明,在n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量占反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷的用量为6 mL,反应时间为60 min的优化条件下,产品收率可达87.9%.  相似文献   

3.
以H3PW12O40/TiO2为催化剂催化合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:H3PW12O40/TiO2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.7,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达83.7%.  相似文献   

4.
以二氧化硅负载磷钨钼酸H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3为催化剂,环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮.探讨H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3对环己酮乙二醇缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量占反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷的用量为6 mL,反应时间60 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达84.5%.  相似文献   

5.
以H3 PW12 O40/TiO2-SiO2为催化剂,取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物.探讨了原料物质的量比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响.实验表明:固定取代苯甲醛的用量为0.04 mol和无水乙醇的量为15 mL的情况下,n(取代苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.0∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应温度为90℃,反应时间为75 min,分别以对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛、茴香醛、4-氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛分别代替苯甲醛,产品收率为35.0%-89.2%.催化剂和合成产品分别采用IR, XRD和1 H NMR, IR, MS手段进行表征.  相似文献   

6.
以质量分数为30%的H2O2作氧化剂,考察了磷钨酸季铵盐(Q3PW12O40)催化环己烯氧化合成己二酸的可能性,结果表明,在没有有机溶剂存在的情况下,磷钨酸十八烷基三甲基铵催化环己烯氧化合成己二酸的活性较高,在物质的量之比为n(环己烯):n(催化剂):n(H2O2)=100:0.2:538,反应温度为82℃,反应时间为30h时,己二酸的收率为81.9%,讨论了反应时间和催化剂中季铵阳离子种类对催化剂活性的影响。  相似文献   

7.
以H3 PW12 O40/ZrO2-WO3为催化剂,以正戊醇和冰乙酸为原料合成乙酸正戊酯.探讨H3 PW12 O40/ZrO2-WO3对酯化反应催化活性的影响.采用正交实验法研究了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷用量、反应时间等因素对实验结果的影响.结果表明:在醇酸摩尔比为1.3∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,带水剂环己烷用量为8 mL,反应时间为75 min的优化条件下,乙酸正戊酯的收率达95.4%.  相似文献   

8.
以二氧化硅负载Dawson型磷钨酸H6P2W18O62/SiO2为催化剂,采用环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮.探讨H6P2W18O62/SiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了各种因素对产物收率的影响.实验表明:H6P2W18O62/SiO2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷6 mL,催化剂用量占反应物料总质量的0.6%,反应时间60 min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达85.4%.  相似文献   

9.
以二氧化硅负载磷钼钨酸H3PW6Mo6O40/SiO2为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛.探讨H3PW6Mo6O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛)∶n(1,2丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为占总反应物质量的1.0%,带水剂环己烷用量10 mL,反应时间45 min的最佳条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达83.3%.  相似文献   

10.
以二氧化硅负载磷钨酸(H3PW12O40/SiO2)为催化剂,用丁酮和乙二醇为原料催化合成了丁酮乙二醇缩酮.正交实验法探讨得出的适宜反应条件为:固定丁酮用量0.2 mol,在n(丁酮)∶n(乙二醇)=1.0∶1.4,催化剂用量占反应物量总质量的1.0%,环己烷为带水剂8 mL,反应时间75 min的最佳条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达83.6%.  相似文献   

11.
经复合得到Fe2(SO4)3-K2SO4催化剂,并由己二酸和正辛醇为原料合成己二酸二正辛酯,研究了酯化反应的影响因素.结果表明,该催化剂对酯化反应具有良好的催化活性.合成己二酸二正辛酯的最佳条件是:己二酸的物质的量为0.05mol,醇酸物质的量比为2.2:1,催化剂用量为1.1g,反应温度为85~100℃,带水剂环己烷为10mL,回流分水约1.5h,此时酯化率可达92.2%.  相似文献   

12.
用合成的复合季铵磷钨酸盐为催化剂,35%双氧水溶液为氧源,催化氯丙烯合成环氧氯丙烷,并考察了反应条件对反应的影响。结果表明,加入适量的磷酸二氢铵能抑制环氧氯丙烷的水解,从而提高反应的选择性。反应的适宜条件为:氯丙烯为原料和反应溶剂,磷酸氢二铵用量(相对于总反应物的质量分数)0.04%,反应温度45~50℃,反应时间4h,n(氯丙烯):n(H2O2)=5∶1,n(催化剂):n(H2O2)=1∶100。H2O2的转化率为98.8%,环氧氯丙烷的选择性和收率分别为91.1%和85.7%。该催化剂的稳定性好,回收的催化剂性能接近新鲜催化剂。  相似文献   

13.
以5-磺基水杨酸为配体,与氢氧化钠在水和甲醇(1:1)混合溶剂中发生反应合成了一个新的配位聚合物[Na(5-磺基水杨酸)(H2O)2]n,并用X-单晶衍射仪对其结构进行了表征。结果表明,该配合物为三斜晶系,P-I空间群,晶胞参数为:a=6.7154(11),b=7.0854(11),c=11.6749(19),α=77.817(2)°,β=83.226(2)°,γ=77.913(2)°,V=529.37(15)3,Z=2,R1=0.0318,wR2=0.0863,F(000)=284.  相似文献   

14.
以NH4VO3为原料,(NH4)2S2O8为浸渍液,添加少量稀土Ce^4+,用沉淀-浸渍法制备出新型S2O8^2-/V2O5-CeO2固体超强酸催化剂,以合成乙酸苄酯作为探针反应考察不同条件下制备的超强酸的催化活性。研究发现,当加入CeO2量为催化剂总量的1.0%,焙烧温度为500℃,浸渍液浓度为1.5mol/L,焙烧时间为3h时,催化剂的活性最好。  相似文献   

15.
微波促进杂多酸催化双氧水氧化环已酮制备己二酸   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文研究了微波促进杂多酸催化剂催化双氧水氧化环己酮制备己二酸的反应,考察了5种催化剂以及催化剂用量、反应原料、微波辐射功率和辐射时间对己二酸产率的影响.反应的优化条件为:3.5ml环己酮、0.5g钨酸钠、0.5g磺基水杨酸、15ml30%双氧水,在微波辐射功率为400W下反应50min,其产率达72.37%,产物经红外光谱表征.  相似文献   

16.
以钛酸丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,冰醋酸为抑制剂,硝酸为催化剂在低温条件下制备纳米二氧化钛凝胶.通过定量分析得出优化工艺条件:V乙醇/V钛酸丁酯为6,V水/V钛酸丁酯为1,V冰醋酸/V钛酸丁酯为1,体系pH为3~4,凝胶时间为2~4h,煅烧温度为500°C,煅烧时间为2h.用激光粒度仪表征纳米TiO2颗粒平均粒径为800nm,用XRD表征计算晶粒粒径为25nm.  相似文献   

17.
采用单因素方法进行合成富马酸单甲酯的研究.以顺丁烯二酸酐、甲醇为原料,纳米型固载杂多酸H3PW12O40/SiO2为催化剂,产品收率可达85%以上.  相似文献   

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