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王亚琦 《临沂师范学院学报》2005,27(3):35-37
对最近国内在醛与有机锌的手性催化不对称合成方面使用的新型手性催化剂作了简单的总结,主要有β-氨基醇类、手性氨基酚类、手性磷试剂、手性方酰胺类.并给出了其反应条件及一般结果. 相似文献
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合成了3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的消旋体,对所合成到的消旋体化合物进行了手性拆分实验研究,找到了以焦谷氨酸为手性拆分结晶试剂,5-硝基水杨醛为不对称结晶诱导催化剂,乙醇-水溶液为溶剂的实验条件.反应条件温和,所得手性化合物的光学纯度高,其中R（＋）-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为74%,[!]D＋446＂（c=1.0,CH3OH）;S（-）-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为71%,[!]D-443＂（c=1.0,CH3OH）. 相似文献
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一种新型光学纯羧酸酯的合成与表征 总被引：2，自引：2，他引：0
为发展含硫手性配体,以L-甲硫氨酸为手性源,经酯化、缩合、还原氨化等反应,设计合成了一种新的手性含硫二茂铁基β-氨基羧酸酯,其结构通过IR、1H NMR、13C NMR、HRMS进行了表征. 相似文献
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天然氨基酸的还原是获得手性β-氨基醇的高效方法,本文综述了不同反应体系还原L-酪氨酸的方法并分析各种方法存在的问题,为实验的顺利开展奠定基础. 相似文献
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硫酸氢钠催化合成丁酸苄酯 总被引：2，自引：0，他引：2
研究了以硫酸氢钠为催化剂，丁酸和苄醇为原料合成丁酸苄酯，考察了影响酯化率的各种因素，确定了最佳反应条件为：丁酸用量0．1mol时，苄醇与丁酸的物质的量比为1．2，0．5g催化剂，10mL甲苯作带水剂，反应时间40min，酯化率98％以上．结果表明：硫酸氢钠是合成丁酸苄酯的优良催化剂． 相似文献
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研究了具有生物活性的α -氨基酸经过直接还原和氨基保护合成手性的氨基醇类氧亲核试剂的合成条件 ,并报道了产品的熔点、[α]2 0D 、元素分析、IR、UV、1HNMR等表征数据 相似文献
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采用微波辐射技术,以内桂酸和苄醇为原料,在硫酸氢钠(NaHSO4·5H2O)催化下合成了肉桂酸苄酯.最佳反应条件微波辐射功率为464W,辐射时间为4 min,醇酸摩尔比为111,催化剂用量为0.2 g,酯化率为97%. 相似文献
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综述了近几年来手性氨基烷基酚合成的最新研究进展，包括通过无溶剂不对称Mannich反应、亚胺的不对称还原反应合成以及Betti base衍生物的合成等。 相似文献
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首次合成了侧链带有手性基团的聚半胱氨酸-b-聚环氧丙烷-b-聚半胱氨酸嵌段共聚物.首先炔丙基溴和L-半胱氨酸反应,合成了S-炔丙基-L-半胱氨酸,S-炔丙基-L-半胱氨酸与三光气反应,合成S-炔丙基-N-羧基-L-半胱氨酸-环内酸酐(NCA);然后用大分子引发剂双端氨基聚环氧丙烷引发S-炔丙基-N-羧基-L-半胱氨酸-环内酸酐(NCA)开环聚合,制得了聚环氧丙烷-聚(S-炔丙基-L-半胱氨酸)嵌段共聚物;最后由N3-L-亮氨酸与共聚物侧链上的炔键发生Click反应,制得了侧链连有手性基团的嵌段共聚物.用1HNMR,IR,GPC和元素分析等方法对所得嵌段聚合物结构进行了表征. 相似文献
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以L-丝氨酸为手性源,经过酯化,缩合,还原氨化,关环,格氏反应,成功地得到了一种新的手性β-氨基醇（6）,其结构经过IR,1H NMR,13C NMR,HRMS表征,并首次将其应用于催化二乙基锌对苯甲醛的不对称加成反应中,得到了较高的产率（82.8%）和较好的ee值（76.1%）. 相似文献
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为发展新的手性配体,降低手性配体的合成成本,检验由芳醛与手性氨基酸酯缩合还原反应的普适性,以L-丝氨酸为手性源,经酯化,缩合,还原氨化,关环等反应,设计合成了一种新的茚满基氮杂环丙基二环丙基三级醇手性配体,其结构通过IR,1 H NMR,13 C NMR, HRMS进行了表征,发展了一条高效便捷合成这类具有光学活性化合物的方法。 相似文献
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以脯氨酸为原料合成的一系列有机小分子化合物,在催化丙酮和苯甲醛的不对称反应中催化作用明显.而以L-脯氨酸为原料,通过氨基保护、羧基酯化、格氏反应、去保护4步反应,得到手性催化剂4步的总产率为43%.其结构经HNMR确证. 相似文献
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FeCl3·6H2O催化合成乙酸苄酯的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
FeCl3.6H2O用作合成乙酸苄酯的催化剂.考察了催化剂用量、酸醇比、反应时间、带水剂用量对产率的影响.结果:FeCl3.6H2O与酯化反应的常用催化剂H2SO4相比,具有用量少,无废液排出,操作简便,产品纯度高,不腐蚀设备等优点. 相似文献
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用微晶纤维素和甲基苯甲酰氯反应合成了手性填料纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB),并涂敷于氨丙基硅胶上,制备成手性固定相(CSP)。用高效液相色谱法,在正相条件下用此手性固定相,对农药禾草灵外消旋体进行了拆分,考察了流动相组成,醇效应,温度及色谱柱长度对拆分及保留的影响,并对其在该手性柱上保留机理进行了讨论。 相似文献
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以氰基乙酸乙酯为原料,在乙醇溶剂中与二硫化碳、硫酸二甲酯反应合成2-氰基-3,3-二硫甲基丙烯酸乙酯,然后在其结构中引入2-氟-苯乙氨基,合成了新型有机中间体2-氰基-3-硫甲基-3-(N-2-氟-苯乙氨基)丙烯酸乙酯.结构经1H NMR, IR及元素分析签定. 相似文献
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以2-氨基苯腈为起始原料,制备靶向抗肿瘤药物拉帕替尼重要中间体N-(3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯基)-6-溴喹唑啉-4-胺。2-氯-4硝基苯酚和间氟苄氯通过Williamson缩合在Zn/NH4Cl还原体系下制备3-氯-4-(3-氟苯甲氧基)苯胺; 2-氨基苯氰通过碘代反应制备2-氨基-5碘苯腈; 2-氨基-5碘苯腈在DMF-DME体系下进行胺-醛缩合得到N'-(4-碘-2-氰基苯基)-N,N-二甲基甲酰胺; N'-(4-碘-2-氰基苯基)-N,N-二甲基甲酰胺与3-氯-4-(3-氟苯甲氧基)苯胺经Dimroth重排得到目标产物;通过熔点测定、LC-MS、1H-NMR确定产物。为提高碘化效率,对3种碘化体系进行评价,其中NH_2I/H_2O_2碘化体系虽反应耗时较长,但产物转化率和选择性较为理想,反应90 h,2-氨基苯腈转化率63%,选择性91. 2%,较为符合绿色化学的要求。 相似文献
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运用通过化学方法合成了7-甲氧基-1,2,3,4-四氢-萘-2-醇,再结合生物酶催化法制得了手性化合物(s)-7-甲氧基-1,2,3,4-四氢-萘-2-醇。筛选出了适合该体系的生物酶Novozym 435,并确定了最佳反应时间为7.5 h。 相似文献