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1.
《实验室研究与探索》2020,(2):165-168
以铜基金属有机框架材料为非均相催化剂,研究其催化Friedl?nder反应合成喹啉衍生物的催化性能,并对催化剂Cu(BDC)在反应体系中的多相性、稳定性、循环使用性及普适性进行了探讨。实验结果表明,合成喹啉衍生物的最佳反应条件为:反应物醇酮物质的量比为1. 5∶1,Cu(BDC)的用量为5 mol%,DMF为溶剂,反应时间为1 h,反应温度为70°C,色谱产率接近100%。综上所述,此反应符合基础有机化学实验的要求。 相似文献
2.
目的:基于氧化碳氢键官能团化策略,重新构建咪唑并[1,5-a]吡啶的合成方法。方法:以2-苄基吡啶和苄胺为反应原料,采用单因素试验法,考察了催化剂、添加剂、溶剂、反应温度、反应时间和投料比对反应的影响,寻找最佳反应条件,并对所得目标产物分别用核磁共振氢谱(1 H-NMR)、核磁共振碳谱(13 C-NMR)进行结构表征。结果:以溴化亚铜二甲硫醚作为催化剂,甲苯作为溶剂,特戊酸作为添加剂,温度为110℃条件下,苄基吡啶和苄胺可以反生串联环化反应,以较高的收率得到目标产物咪唑并[1,5-a]吡啶。结论:开发了一种铜催化的咪唑并[1,5-a]吡啶合成方法,该合成方法采用价廉易得的苄胺和苄基吡啶为起始原料,避免了底物的预先官能团化,减少了操作步骤,具有较好的实用性。 相似文献
3.
本文研究了以TiO2-Sb2O3/SO42-为催化剂,催化假性紫罗兰酮合成紫罗兰酮.探索了反应温度、反应时间、催化剂用量、溶剂用量等因素对环化反应的影响.最佳合成条件:6mL假性紫罗兰酮,催化剂用量为1.8g,溶剂用量为6mL,环化反应温度为30℃,反应时间为3.0h,紫罗兰酮产率约为70%. 相似文献
4.
目的:优化1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶的合成工艺。方法:以3-苯基咪唑并[1,5-a]吡啶和硫氰化钾为反应原料,合成目标产物1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶;对影响目标产物产率的因素(投料比、反应温度、溶剂和硫氰基源等反应条件)进行了优化;所得目标产物1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶分别用核磁共振氢谱(~1H-NMR)、核磁共振碳谱(~(13)C-NMR)和高分辨质谱(HR-MS)进行结构表征。结果:以碘为催化剂,1,2-二氯乙烷为反应溶剂,3-苯基咪唑并[1,5-a]吡啶与硫氰化钾在110℃反应12 h,可以62.8%的收率得到1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶。结论:该合成工艺不使用金属催化剂,避免了产品中金属的残留,适合用于制备1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶。 相似文献
5.
6.
以三吡咯烷基溴化六氟磷酸盐(PyBrop)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)为缩合剂,脯氨酸的羧基-COOH与金属有机骨架NH_2-MIL-53(Al)的自由的-NH_2缩合脱水生成酰胺,将脯氨酸接枝到NH_2-MIL-53(Al)上制备了催化剂NH_2-MIL-53(Al)-Pr(CA)。采用多晶X-射线衍射、红外光谱、热重、氢核磁共振光谱、N_2低温物理吸附和扫描电镜对合成的催化剂进行了系统表征,并研究了NH_2-MIL-53(Al)-Pr(CA)在羟醛缩合(Aldol)反应中的催化性能。结果表明:NH_2-MIL-53(Al)-Pr(CA)在苯甲醛和丙酮Aldol反应中显示出了较好的催化活性和较高的选择性。采用二甲基亚砜(DMSO)作为溶剂时,30℃反应72 h,苯甲醛的转化率和4-羟基-4-苯基-2-丁酮的选择性分别为95.3%和99%。NH_2-MIL-53(Al)-Pr(CA)可以循环使用3次,产物4-羟基-4-苯基-2-丁酮的选择性基本保持不变。 相似文献
7.
范威 《长春师范大学学报》2024,(4):60-64
杂环化合物包括氮杂环、硫杂环、硅杂环、磷杂环等不同的结构。氮杂环是杂环化合物中最常见和最重要的。Vasicine、Batracylin、Neocryptolepine等活性分子的关键母核均为五元并六元氮杂环骨架,呈现出多样的药理活性。镁、钴、镍等金属是合成氮杂环衍生物常用的催化剂。与前述金属相比,铜具有配体简单、毒性低、条件温和的显著优点,在构建氮杂环骨架中得到了广泛应用。本研究基于铜催化的双环化反应构建五元并六元氮杂环骨架,为探究该类衍生物的合成新法奠定基础。 相似文献
8.
程绍娟 《洛阳工业高等专科学校学报》2014,(4)
以Zn(NO3)2·6H2O和1,4-对苯二甲酸作反应物质,N,N-二甲基甲酰胺作反应溶剂,三乙胺为去离子剂合成了一种金属有机骨架材料(MOF-5)。详细考察了合成条件,并对样品进行了XRD、IR、SEM和TG-DTA表征。合成样品中含有大量的溶剂分子,采用热处理和溶剂萃取两种方法去除溶剂分子,并对处理后的样品进行了低温储氢性能测试。结果表明,样品中的客体分子是影响样品储氢性能的一个重要影响因素,客体被完全转移的样品较未进行客体转移的样品表现出更好的储氢性能。 相似文献
9.
本文研究了以TiO2-Sb2O3/SO4^2-为催化剂,催化假性紫罗兰酮合成紫罗兰酮。探索了反应温度、反应时间、催化剂用量、溶剂用量等因素对环化反应的影响。最佳合成条件：6mL假性紫罗兰酮,催化剂用量为1.8g,溶剂用量为6mL,环化反应温度为30℃,反应时间为3.0h,紫罗兰酮产率约为70%。 相似文献
10.
研究了SiO2担载的无机高分子金属络合物：聚钛氨烷——钯络合物（Ti-N-Pd)催化碘苯双羰化合成α-酮酰胺的反应。考察了反应温度、压力、催化剂用量和溶剂等因素对催化双羰化反应的影响。 相似文献
11.
以铁盐和l,3,5-均苯三甲酸为原料,按照一定的配比在不同的溶剂中合成一系列铁骨架配合物凝胶,并进行SEM和红外光谱（IR）表征;以吡啶和苯硼酸的suzuki-Miyaura交叉偶联反应及苯乙炔和芳烃的加成反应为例,研究铁骨架配合物凝胶催化性能。结果表明,以合成的铁骨架配合物凝胶作催化剂,反应产率高,廉价且绿色环保,无需昂贵的配体、强碱环境、高温及气体氛围等条件。 相似文献
12.
合成了N-正丁基二乙醇胺和长链N-十二烷基二乙醇胺两种配体，在30℃和pH7．20的条件下，研究了这些配体与Ce(Ⅲ)形成的金属配合物对双(对硝基苯酚)磷酸酯(BNPP)的催化水解作用，实验发现，这些金属配合物对BNPP有高效快速的催化水解作用，由长链N-十二烷基二乙醇胺-Ce(Ⅲ)形成的多核功能金属胶束对BNPP的水解作用大于短链的N-正丁基二乙醇胺-Ce(Ⅲ)金属配合物。在pH7．2时，其水解的表观一级速率常数分别为8.77x10^-3s^-1和1．62x10^-2s-1，为BNPP自发水解的10^8和10^9倍，接近于天然酶的活性水平。提出了催化反应的机理，建立了金属胶束和金属配合物催化通用的三元复合物动力学模型，获得了相关的热力学和动力学参数。 相似文献
13.
目的:高效串联合成烯丙基羟基化的吲哚衍生物。方法:以1.0mmol烯胺酮和1.0mmol苊醌为起始原料,选用2.0mL乙酸酐为溶剂,120℃条件下反应。合成一系列烯丙基羟基化吲哚衍生物。结果:所有产物结构均经过红外(IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)、核磁共振碳谱(13 C NMR)、高分辨质谱(HRMS)证实。为了进一步确证产物的结构,制备了3f化合物的单晶进行单晶X-射线衍射分析。结论:该方法具有操作简单和环境友好等优点,避免了繁琐的柱层析以及重结晶过程,为烯丙基羟基化吲哚衍生物的合成提供了新途径。据此提出了合理的反应机理。 相似文献
14.
采取混合配体的合成策略,通过溶剂热的方法,设计、合成了一个结构新颖的金属有机骨架化合物[Zn(bpde)(bims)](H2bpde=4,4′-二苯乙烯二羧酸,bims=4,4′-双咪唑-2,2′-砜)。该化合物呈现结构新颖的8-重互穿的金刚石拓扑网络结构。研究发现,该化合物可以作为一种“turn-on”型荧光探针高选择性地检测水溶液中的金属汞离子,其荧光增强常数Ksv=2.222×104 L/mol。 相似文献
15.
碘催化芳香酮、芳香醛和芳香胺的Mannich反应:三组分"一锅法" 总被引：2，自引：0，他引：2
报道了碘催化下芳香酮、芳香醛和芳香胺的Mannich反应,三组分一锅法合成了一系列的β-胺基酮衍生物,该方法操作简单、条件温和、产率较高. 相似文献
16.
苯并呋咱-N-氧化物及其衍生物的合成研究取得了很大进展,特别是采用次氯酸钠氧化邻硝基苯胺的合成方法和生产工艺呈现出许多不同的特点.这类合成以邻硝基苯胺一类化合物为原料,在碱金属氢氧化物催化作用下,用次氯酸钠氧化合成得到苯并呋咱-N-氧化物(BFO)或其衍生物.合成工艺研究多致力于降低原材料成本、提高生产的安全性、减少对生产环境的污染以及解决三废问题,同时使合成条件更加缓和,生产工艺更趋于合理,特别是在减少溶剂副反应,降低溶剂消耗等方面,各种工艺表现出不同特点.其中包括以乙醇、甲醇为溶剂的方法、甲苯或苯等为溶剂的相转移催化方法,直到以水、表面活性剂聚乙二醇等为反应介质合成BFO的方法. 相似文献
17.
配住聚合物[Ag(L)2ClO4]是以N,N-(2-吡啶)-(4-吡啶甲基)胺和AgClO4为原料,通过水(溶剂)热法合成.X单晶结构解析显示N,N-(2-吡啶)-(4-吡啶甲基)胺通过2-吡啶和4-吡啶甲基的N原子桥联Ag,形成菱形网格,配体N,N-(2-吡啶)-(4-吡啶甲基)胺的两个苯环互相垂直,并以Ag和分子间氢键为中心.化合物晶体数据单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=0.848 31(6)nm,b=1.725 4(1)nm,c=1.669 9(1)nm,β=99.677(6)°.V=2.559 4(1)nm3. 相似文献
18.
在教学过程中 ,发现许多学生对ＡＴＰ与ＡＤＰ的相互转化的反应(ＡＴＰ 酶 ＡＤＰ +Ｐｉ+能量 )单纯地利用化学上的观点来判断该反应是否可逆 ,因而感到非常有必要澄清部分学生的模糊认识 ,下面简要作一点分析 :1 从反应条件上看ＡＴＰ的分解是一种水解反应 ,催化该反应的酶属于水解酶 (膜结构中主要由Ｎａ+-Ｋ+ＡＴＰ酶催化ＡＴＰ的水解 ) ;而ＡＴＰ的合成是一种合成反应 ,催化该反应的酶属于合成酶 (合成ＡＴＰ的酶主要存在于线粒体内膜、叶绿体片层膜和细菌质膜上的ＡＴＰ合成酶复合体 )。由酶的专一性可知 ,前后反应条件是不同的。2 … 相似文献
19.
施立新 《西安文理学院学报》2009,12(2):25-27
含氮杂环系列衍生物由于与生物环境接近,在生物、药物、催化和分析等方面有着广泛的应用．同时此类物质具有大π键,由于N原子的特殊性,有着独特的光、磁性能,所以多年来含氮杂环系列衍生物及其配合物一直是人们研究的热点之一．通过对含氮杂环系列衍生物的光、磁性质研究,发现了N-氧化4-硝基吡啶2-甲酰水杨酰肼是一种新的二阶非线性光学材料．介绍其独特的合成过程,并进行了表征． 相似文献