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采用HPLC法检测盐酸莫西沙星注射液杂质含量,色谱柱是苯基硅烷键和硅胶色谱柱,以V甲醇∶V混合液=28∶72为流动相,检测流速是1.3 mL/min,波长是293 nm,柱温是45℃.混合液为0.5g/L四丁基硫酸氢铵,1.0g/L磷酸二氢钾和3.4g/L磷酸等体积混合.在已建立的色谱状况中,当所含杂质浓度处在0.6,0.8,1.0,1.2,1.4 μg/mL的范围时,其分别和对应峰面积可以保持良好的线性关系.对于1 μg/L的杂质溶液,在室温下放置8h,稳定性良好,满足盐酸莫西沙星注射液对杂质的稳定性要求.建立起的方法易操作,能够满足莫西沙星供试样测定使用. 相似文献
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目的：对瑞香狼毒（Stellera chamaejasme）的化学成分进行研究。方法：采用硅胶柱层析、C18反相柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析和HPLC等方法分离瑞香狼毒的化学成分,采用波谱技术鉴定化合物的结构。结果：从中共分离鉴定了5个化合物,分别是：（2R,3S）-3-（3,4-二甲氧基苄基）-2-（3,4-亚甲二氧基苄基）丁内酯（1）、haplomyrfolin（2）、双氢芝麻素（3）、异新狼毒素A（4）和瑞香狼毒素B（5）。结论：化合物1~3为首次从该植物中分离得到。 相似文献
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目的:探讨薄层层析法(TLC)用于乙丙昔罗中杂质限量检查的效果。方法:以硅胶GF254薄层板为吸附剂,石油醚:乙酸乙酯:冰醋酸(1.0∶0.5∶0.04,v/v)为展开剂,检测波长254nm,比较供试品与杂质斑点的大小和颜色。结果:产品所含杂质量小于1%。结论:该方法可用于乙丙昔罗的杂质限量检查,效果良好。 相似文献
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《昭通师范高等专科学校学报》2017,(5):48-50
通过实验,得出昭通大山包党参中的多糖含量.根据多糖溶于水但不溶于乙醇选用水提醇沉法粗提昭通大山包党参中的多糖,再用丙酮和石油醚的混合液(V∶V=1∶1)除粗糖中的脂肪及脂溶性杂质,并用正丁醇和氯仿的混合液(V∶V=1∶5)除蛋白(Sevage法)得到多糖纯品.所得昭通大山包党参中多糖的含量为4.61%. 相似文献
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采用纸层析、硅胶板层析和柱层析分别对水和酒精提取的金盏菊色素进行分离.结果表明:水提取的色素较为纯净,只有一种黄色色素;而酒精可将金盏菊中的类胡萝卜素提取出来.水提取的色素不稳定,易被光分解;而酒精提取的色素光稳定性较好.酒精提取的色素用展开剂苯∶乙醚∶丙酮=1∶1∶1及丙酮∶乙醚∶氯仿=1∶1∶1分离效果较好. 相似文献
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建立了发酵样品中洛伐他汀的毛细管电泳定量测定方法。以含12%乙醇（V/V）的50mmol/L甘氨酸（Gly）-NaOH为背景缓冲液,检测波长238 nm,操作电压28 KV,压力（5kPa）进样5 s,毛细管：48.5/40 cm×50μm。在优化的条件下,线性范围4.0-80.0μg/mL（相关系数r=0.9997,n=8）,加标回收率88.13%-101.29%,最低检出限为1.0μg/mL,定量检出限为3.3μg/mL,相对标准偏差1.32%-1.64%。该方法简便有效。可用于发酵品中洛伐他汀的定量检测。 相似文献
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陈秀梅 《襄樊职业技术学院学报》2011,10(2):33-34
目的：研究凤仙花科凤仙花属植物凤仙花干燥茎中的化学成分。方法：利用硅胶,Sephadex LH-20及大孔吸附树脂等色谱法分离凤仙透骨草的化学成分,用波谱方法鉴定其结构。结果：从凤仙透骨草中分离并鉴定了4种化合物,分别为槲皮素（quercetin,1）,2-甲氧基-1,4-萘醌（2-methoxy-1,4-naphthoquinone,2）,β-胡萝卜苷（daucosterol,3）,槲皮素-3-O-葡萄糖苷（quercetin-3-O-β-D-glucoside,4）。 相似文献
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目的：对思茅松松塔的化学成分进行初步研究。方法：采用溶剂法提取思茅松松塔的化学成分,运用正相硅胶、反相RP-18、Sephadex LH-20柱色谱和中压液相色谱等方法进行分离纯化,利用波谱数据鉴定化合物的结构。结果：从中分离鉴定了6个化合物,分别为：松脂醇（1）,罗汉松树脂酚（2）,（7S,8R）-3’,4,9,9’-四羟基-3-甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1’-丙醇基新木脂素（3）,dihydrodehydrodiconiferyl alcohol（4）,二氢槲皮素-3’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）,3,4-二羟基苯甲酸（6）。结论：6个化合物均首次从该植物中分离得到。 相似文献
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采用L9（34）正交试验法,以乙醇为提取液,考察乙醇浓度、提取温度、料液比、提取时间对提取得率的影响,用HPLC测定齐墩果酸和熊果酸含量,确定最优提取工艺;采用硅胶柱层析法分离齐墩果酸和熊果酸,TLC,HPLC检测分离效果。结果显示,齐墩果酸最佳提取参数为95%的乙醇、温度为50℃、料液比为1∶10、时间2h;熊果酸最佳提取参数为95%的乙醇、温度为70℃、料液比为1∶6、时间3h。该工艺为光皮木瓜的综合利用中齐墩果酸和熊果酸的工业化生产提供了理论依据。 相似文献
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本文主要对锦带花乙酸乙酯提取物化学成分进行研究。采用醇提法提取锦带花中的化学成分,并依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,通过柱色谱,薄层制备色谱,凝胶柱色谱及重结晶等方法对乙酸乙酯提取物进行分离纯化。得到5个化合物,分别鉴定为:槲皮素(quercetin,I),原儿茶酸(protocatechuic,II),莨菪亭(Scopoletin,III),6-甲氧基-7-氧代异戊烯基香豆素(6-methoxy-7-oxo isopentenyl coumarin,IV),β-谷甾醇(β-sitosterol,V),以上化合物均首次从该种植物得到。 相似文献
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郭佳莉 《泉州师范学院学报》2014,(2):36-39
用邻苯二甲醛（OPA）、N-乙酰-L-半胱氨酸为衍生试剂对天冬氨酸对映体进行柱前衍生．采用ZORBAX Eclipse AAA4．6×150mm,5μm色谱柱,以0．05mol／LpH5．08的醋酸钠溶液与甲醇按57：43体积比作为流动相,流速0．5mL／min,柱温40℃下,考察高效液相色谱柱前衍生化法分离测定天冬氨酸对映体的效果．结果显示：在3．5min内分离出天冬氨酸对映体．在20～100nmol／mL线性范围内,线性关系良好,相关系数在0．99915以上,相对标准偏差在0．65％～1．70％之间．该法快速、简便、分离度高,能够完全分离DL-天冬氨酸对映体,并对其他氨基酸对映体的分离有良好的参考价值． 相似文献
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采用索氏提取法、超声法和超声-微波协同萃取法分别对山楂叶中的金丝桃苷进行提取,在波长363 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃的条件下,以甲醇-水-冰醋酸（48：52：1）为流动相,测定了不同提取方法提取液中的金丝桃苷;根据所得色谱图和金丝桃苷峰面积的大小比较了三种方法的提取效果.结果表明,超声-微波协同萃取法的提取效果最好. 相似文献