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1.
以苯胺为原料,采用碳酸二甲酯（DMC）法合成苯异氰酸酯。对第一步苯氨基甲酸甲酯（MPC）的合成从反应温度、反应时间、催化剂用量及反应物料配比四个方面进行了探讨。确定了较优的反应条件为：反应温度为120℃,反应时间为3h,催化剂用量约为苯胺物质的量的7.8%,n（DMC）∶n（苯胺）的物料配比为8∶1。苯异氰酸酯通过减压蒸馏进行提纯,并对目标化合物进行物理常数,UV,IR的测定,经分析确定为目标化合物。苯异氰酸酯的产率为85.17%。 相似文献
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为了改进以2,3,4-三氟苯胺为原料合成3,4,5-三氟溴苯的传统工艺中存在的产品产率低、副产物产率高和生产成本高的缺点,该实验将溴化反应过程中溴素用量减少一半,溴化后用过氧化氢氧化产生的溴化氢,使之转化为溴素后再进行溴化反应.并采用了单因素分析法探讨了改进后的合成工艺的最佳合成条件:溴化反应温度为36℃～45℃,溴化反应时间范围是8～9h,硫酸与冰醋酸最佳配比为1:0.15,亚硝酸钠与次磷酸钠最佳配比为1∶0.930.在此工艺条件下,3,4,5-三氟溴苯的产率≥76.0％,副产物1,2-二溴-3,4,5-三氟苯产率为3.0％.由于溴素、冰醋酸和亚硝酸钠等辅料的用量比传统工艺少,使得生产成本大幅降低,并且基本达到了提高产品产率和降低副产物产率的目的. 相似文献
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以双酚AP和三光气为原料，选用三乙胺为催化剂，采用界面缩聚法合成双酚AP型聚碳酸酯。考查了原料摩尔比、反应温度、三光气滴加时间、反应时间和催化剂用量对反应的影响，得到最佳的聚合条件。通过红外吸收光谱对样品的结构进行表征，通过旋转黏度计测定样品黏度并计算出最大黏均分子量为34 700。通过自制膨胀计测量样品的玻璃化转变温度为201℃，通过热变形维卡温度测试仪测量样品的热变形温度为162℃和维卡软化温度为173℃，表明新制备的双酚AP型聚碳酸酯在耐热性能方面表现良好。用三光气代替光气，能够保证实验的安全性，为工业化生产和应用提供参考。 相似文献
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为了研究原料、温度和反应时间对离子液体的产率的影响,以及离子液体在不同溶剂中的溶解性能,以1-乙烯基咪唑为原料,合成了1-乙烯基-3-氨丙基咪唑盐离子液体,利用1HNMR对合成产物进行性能表征。实验结果表明:以溴代烷烃为原料,控制温度80℃,反应24h,能够得到产率为91%的产物;且合成的离子液体极性较大,只能溶解于极性较大的溶剂中。 相似文献
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以N-甲基吡唑和溴代正丁烷为原料,采用超声波辅助法合成了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([Bmim]Br).通过正交设计考察了超声波功率、摩尔比(N-甲基咪唑∶溴代正丁烷)、反应温度、反应时间对产物收率的影响,并通过IR、~1HNMR和~(13)CNMR对产物进行了结构表征.结果表明:较优的合成条件是超声波功率400 W,摩尔比为1∶1.10,反应时间45 min,反应温度80℃. 相似文献
7.
研究了以乙酸酐和2-羟基苯甲酸为原料,以对甲基苯磺酸为催化剂合成2-乙酰氧基苯甲酸的清洁合成工艺,考察了影响合成反应的诸多因素。最佳工艺条件是:物质的量n的比为n(2-羟基苯甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(对甲基苯磺酸)=1.0∶2.0∶0.025,反应温度为80～85℃,反应时间为60min,2-乙酰氧基苯甲酸的收率为88.35%。该工艺具有原料价廉易得、不腐蚀设备和无环境污染等优点,可实现清洁化生产。 相似文献
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9.
以工业级对硝基苯胺和硫氰酸铵为原料,在催化剂的作用下,两步反应合成2-氨基-6-硝基苯并噻唑。实验表明最佳工艺条件:对硝基苯胺:硫氰酸铵:苯=1:1.15:6.5,反应温度为80～85℃,反应时间为10h,对硝基苯基硫脲:催化剂=1:0.093,室温反应,反应时间为2h。在上述工艺条件下产品的总收率64.5％,纯度≥99％。 相似文献
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以对羟基苯甲酸、氯仿为原料,以氢氧化钠溶液作为溶剂,氯化卞基三乙基铵为相转移催化剂,合成了3-甲酰基-4-羟基苯甲酸,用元素分析、IR对产物进行了表征.研究了反应物配比、溶剂浓度、反应温度、反应时间等对产物收率的影响.结果表明,当n(对羟基苯甲酸):n(氯仿)=1∶2.4,氢氧化钠水溶液的浓度35%,反应温度为65℃,反应时间为30min时,3-甲酰基-4-羟基苯甲酸的收率为55.7%. 相似文献
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Itiswellknownthat 9,9′ bis(methoxymethyl)fluo reneisparticularlysuitableforthepreparationofZiegler Nat tacatalystsforthefactthatitcanconferqualitiesfarsuperi or ,intermsofbalancedactivityandstereospecificityinthecopolymerizationofolefinsespeciallyinpolypropy lene ,tothosethatareobtainedwiththeethersknowninthepreviousarts[1— 3] . Severalmethodsofsynthesizing 9,9′ bis(methoxymethyl)fluorenefromdifferentrawmaterialshavebeenreportedinEuropeanpatents[4— 5] .Thediethersaregenerallysynthesize… 相似文献
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2，6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚的合成 总被引：1，自引：0，他引：1
以2,6-二叔丁基苯酚,甲醛,二甲胺为原料,通过mannich反应合成了抗氧剂2,6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚,并采用红外光谱和质谱对其结构进行了表征．通过正交实验确定了抗氧剂2,6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚的最佳合成工艺：第一步反应温度为5℃,反应时间为40min;第二步反应温度为80℃,反应时间为3．5h;2,6-二叔丁基苯酚与甲醛和二甲胺的物质的量的比分别为1：1．7,1：2．7．产品的收率为94．7％,熔点为91-92℃． 相似文献
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制备固体超强酸催化剂S2O82-/TiO2-ZrO2,用于合成乙二酸二丁酯,较系统地研究了该催化剂焙烧温度、用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度和带水剂用量对酯化反应的影响.实验表明:S2O82-/ZrO2-TiO2是合成乙二酸二丁酯的良好催化剂.在催化剂焙烧温度为500℃,乙二酸为0.2mol时,酸醇的物质的量比为1:4,反应温度为130-135℃,反应时间为90min,催化剂用量为2.0g的优化条件下,乙二酸二丁酯的酯化率达95%. 相似文献
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首先将羊毛脂与单乙醇胺反应得到酰胺化羊毛脂,再与马来酸酐反应得到单酯,然后与亚硫酸钠进行磺化反应得到磺化琥珀酸化改性羊毛脂加脂剂.酰胺化反应的优化条件为：温度125℃,时间3h,催化剂甲醇钠用量0.3%（基于羊毛脂的质量分数）;单酯化反应的优化条件为：酰胺化羊毛脂与马来酸酐的摩尔比为1∶1.05,温度90℃,时间3h;磺化反应的优化条件为：单酯与亚硫酸钠的摩尔比为1∶1.05,温度80℃,时间2h.酰胺化羊毛脂羟值为119.07mg KOH·g^-1时,加脂革的油润感和柔软度最好. 相似文献
16.
以马来酸酐和对氨基酚为原料,采用两步法合成N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺,并采用正交实验方法研究了原料配比、反应时间、催化剂用量等对产率的影响,确定了优化合成条件。 相似文献
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Li Jialue Han Fergjuan 《大连大学学报》1993,(4)
通过一种取代剂将 N-乙基-α-萘胺生产中副产品 N,N-二乙基-α-萘胺转化产品 N-乙基-α-萘胺.经试验考查了温度、时间以及反应物配比对转化反应收率的影响,确定了最佳操作条件:温度165℃,时间4小时,物料配比1:5(摩尔比).转化反应的总收率为78.4%.由于副产品 N,N-二乙基-α-萘胺的转化利用,使 N-乙基-α-萘胺产品收率由68.9%提高至84.3%。 相似文献
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以9-芴酮和乙二醇苯醚为原料,以浓硫酸为催化剂、β-巯基丙酸为助催化剂合成了9,9-二[4-（2-羟乙氧基）苯基]芴（BHEPF）,并对其结构进行了表征和确认。探讨了合成过程中反应温度、9-芴酮和乙二醇苯醚的摩尔比、反应时间、催化剂浓硫酸的用量及助催化剂β-巯基丙酸的用量对BHEPF收率的影响,得出了其最适宜的工艺条件,在该条件下,BHEPF的收率为75%。 相似文献