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相似文献
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1.
微波辐射快速合成阿司匹林   总被引:1,自引:0,他引:1  
以水杨酸和乙酸酐为原料,无水乙酸钠作催化剂,微波辐射快速合成了阿司匹林并从实验中得出了最佳合成工艺条件:水杨酸与乙酸酐的摩尔比为1∶2.0,微波功率为200W,辐射时间为50 s,催化剂用量与水杨酸质量比为1∶20,产率可达93.5%(重结晶后产品收率可达90.2%)。  相似文献   

2.
以水杨酸和乙酸酐为原料,环己烷为溶剂,SiO_2-Al_2O_3为催化剂合成乙酰水杨酸.最佳实验条件为:水杨酸与乙酸酐摩尔比为1∶3.5,SiO_2-Al_2O_3用量为水杨酸摩尔分数的8.4%,反应时间20 min,反应温度75℃,溶剂用量为水杨酸摩尔分数的14.9%,超声功率为90 W,乙酰水杨酸收率可达93.9%.催化剂重复使用5次后仍有较高催化活性.该法较传统方法催化效果更好,无腐酸排放,不腐蚀设备,后处理工艺简单,催化剂重复利用率高、易再生,是一种绿色高效合成乙酰水杨酸的方法 .  相似文献   

3.
以VB1为催化剂,苯甲醛为原料,通过安息香缩合反应得苯偶姻,再以无水K2CO3为催化剂,苯偶姻和乙酸酐通过酸酐醇解反应合成苯偶姻乙酸酯,研究了反应时间、碳酸钾、苯偶姻与乙酸酐的投料比对产品产率的影响.结果表明最佳的反应条件为:n(碳酸钾):n(苯偶姻):n(乙酸酐)=1:2:10,在70℃水浴中回流反应60min,获得的苯偶姻乙酸酯产率高达96.1%,并通过IR和^1HNMR对苯偶姻乙酸酯的结构进行了表征.  相似文献   

4.
在无水碳酸钾存在时,由苯甲醛和乙酸酐合成β-苯基丙烯酸,并对其反应条件和实验方法进行了研究,结果表明反应温度、反应时间及催化剂的用量均对最后产率有一定的影响。  相似文献   

5.
以水杨酸和乙酸酐为原料,经O-酰化反应合成乙酰水杨酸,比较了草酸、柠檬酸、无水碳酸钠、三氯化铝4种不同催化剂以及反应条件对合成的影响,找到了最佳催化剂和最佳反应条件,即水杨酸(3.0g)与乙酸酐(7.5g)摩尔比为1:3,以柠檬酸为催化剂,用量为1.0g,反应时间为40min,反应温度为70℃,乙酰水杨酸产率可达89.8%.实验表明,该催化剂催化效果好,简单、快速、经济,产品质量好,适于工业化生产.  相似文献   

6.
茉莉醛是一种十分重要的合成香料,具有非常重要的应用价值。以苯甲醛和正庚醛为原料,PEG-400为相转移催化剂,氢氧化钾作碱性催化剂,乙醇为溶剂,采用相转移催化的方法制取茉莉醛。通过正交实验确定了最佳反应条件,在PEG-400的用量为4.5g,水醇体积比为2.5∶1,正庚醛的滴加速率为30滴/min,苯甲醛与正庚醛的摩尔比为1.25∶1的条件下,茉莉醛的产率达到86%。  相似文献   

7.
无水三氯化铝催化合成乙酸乙酯的研究   总被引:10,自引:1,他引:9  
以无水乙醇和冰乙酸为原料 ,采用无水三氯化铝作催化剂合成乙酸乙酯 .考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响 .找到了一种无污染、催化活性较高的催化剂无水三氯化铝 ,确定了无水三氯化铝作为催化剂的最佳反应条件∶无水乙醇∶冰乙酸 =2 ∶1 (摩尔比 ) ,无水三氯化铝用量占整个反应体系总质量的 7 2 % ,反应时间为 30min ,转化率 (以冰乙酸计 )达 80 6 % .  相似文献   

8.
以苄氯和诺氟沙星为原料,无水碳酸钾和碘化钾为催化剂,采用微波辐射技术合成了诺氟沙星衍生物,产品结构经IR和1HNMR分析证明与预期结构相符;同时运用正交试验对影响收率的因素进行考察,确定了最佳反应条件:微波辐射功率700W,辐射时间15 m in,反应温度80℃,苄氯、诺氟沙星和碳酸钾的物质的量比为1.3∶1∶1,碘化钾用量0.3 g;反应收率也从常规加热法的29.3%提高到90.2%.与常规加热法对比,微波法缩短了反应时间,提高了反应收率.  相似文献   

9.
研究了以乙酸酐和4-羟基苯甲酸(PHB)为原料,以氨基磺酸为催化剂合成4-乙酰氧基苯甲酸(PABA)的绿色合成方法,考察了影响合成反应的诸多因素.最佳合成条件是4-羟基苯甲酸和乙酸酐的摩尔比为1.0∶2.0,催化剂氨基磺酸用量为4-羟基苯甲酸质量的5%,反应温度为80℃,反应时间为60min;4-乙酰氧基苯甲酸的收率为92.2%.该方法操作简单,原料价廉易得,后处理方便,且产率高,反应条件温和,无环境污染,对工业生产及实验教学有积极的指导意义.  相似文献   

10.
主要研究沸石催化剂作用下联苯的选择性硝化反应.采用不同金属离子改性ZSM-5分子筛催化剂,制备出改性催化剂,通过研究不同的催化剂种类和用量,确定最佳的联苯硝化工艺条件.结果表明,以乙酸酐为溶剂,反应温度30℃、催化剂用量0.3g、硝酸/联苯的摩尔比为1.25∶1时,FeZSM-5沸石催化剂联苯的选择性硝化效果最佳,4-硝基联苯的选择性有了明显提高.  相似文献   

11.
以呋喃甲醛和乙酸酐为原料,采用Perkin反应合成α-呋喃丙烯酸,并对影响产物产率的因素进行了研究.结果表明,α-呋喃丙烯酸最佳的合成条件为:n(呋喃甲醛):n(无水K2CO3):n(乙酸酐)=1:0.56:2.33,在150℃下回流反应30min,α-呋喃丙烯酸产率可达71.6%.产物的结构用FT—IR进行了确证.  相似文献   

12.
以H3 PW12 O40/TiO2-SiO2为催化剂,取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物.探讨了原料物质的量比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响.实验表明:固定取代苯甲醛的用量为0.04 mol和无水乙醇的量为15 mL的情况下,n(取代苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.0∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应温度为90℃,反应时间为75 min,分别以对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛、茴香醛、4-氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛分别代替苯甲醛,产品收率为35.0%-89.2%.催化剂和合成产品分别采用IR, XRD和1 H NMR, IR, MS手段进行表征.  相似文献   

13.
以纳米复合磷钨酸为催化剂,以桂酸和丁醇反应合成桂酸丁酯.结果表明,纳米复合磷钨酸是合成桂酸丁酯的良好催化剂;酸醇物质的量比为1:2.0,催化剂用量为1.2 g/0.05 mol桂酸,带水剂环己烷为10 mL,反应时间为100 min条件下,桂酸丁酯的酯化率可达94%.  相似文献   

14.
以正丁醇和冰乙酸为原料,采用无水三氯化铝作催化剂合成醋酸正丁酯.考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响.确定了无水三氯化铝作催化剂的最佳反应条件是n正丁醇∶n冰乙酸=1∶0 7,无水三氯化铝用量为醇酸总质量的3.0%,反应温度104~107℃,反应时间为2 0h,产率高达99 2%(以冰乙酸计).并且对催化剂的重复使用效果做了研究.  相似文献   

15.
以苯甲醛、乙醛为原料,在碱性条件下用羟醛缩合法合成产物肉桂醛,并分别考察了催化剂、反应温度、两种原料用量比对产物收率的影响。结果表明:在温度为25℃、催化剂为氢氧化钠、苯甲醛∶乙醛=3∶1的条件下,产品收率能达到76%。  相似文献   

16.
采用浸渍法对SBA-15分子筛进行铈改性,制备了催化剂Ce–SBA–15。X射线衍射、透射电镜和感应耦合等离子体原子发射光谱表征结果表明铈改性后的催化剂保持SBA–15高度有序的二维六方孔道结构。将该催化剂用于合成乙酸正丁酯,考察了催化剂用量,催化剂中铈含量、醇酸摩尔比及反应时间对乙酸正丁酯酯化率的影响。确定较佳操作条件:催化剂质量分数为10%,催化剂中铈的质量分数为10.74%,醇酸摩尔比为1.5∶1,反应时间为1.5 h。催化剂重复使用试验表明Ce–SBA–15具有良好的稳定性及催化活性。  相似文献   

17.
经复合得到Fe2(SO4)3-K2SO4催化剂,并由己二酸和正辛醇为原料合成己二酸二正辛酯,研究了酯化反应的影响因素.结果表明,该催化剂对酯化反应具有良好的催化活性.合成己二酸二正辛酯的最佳条件是:己二酸的物质的量为0.05mol,醇酸物质的量比为2.2:1,催化剂用量为1.1g,反应温度为85~100℃,带水剂环己烷为10mL,回流分水约1.5h,此时酯化率可达92.2%.  相似文献   

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