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本文报导了利用微波技术,采用正交实验方法,用对甲苯磺酸为催化剂微波辐射合成对羟基苯甲酸甲酯。与常规加热法进行比较,微波合成对羟基苯甲酸酯类化合物具有反应时间短,产物易纯化的特点。 相似文献
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微波辐射合成对羟基苯甲酸苄酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以对羟基苯甲酸和氯化苄为原料,二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,微波辐射合成对羟基苯甲酸苄酯.优化条件下:n(对羟基苯甲酸)/n(氯化苄)为1:1.70,微波辐射功率400W,反应时间4min,对羟基苯甲酸苄酯酯化收率达97.5%. 相似文献
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丁满花 《衡阳师范学院学报》2007,28(6):105-107
以对羟基苯甲酸和氯化苄等为原料,以十六烷基溴化铵为相转移催化剂合成对羟基苯甲酸苄酯。通过实验考察了催化剂用量及物料配比等因素对酯化反应的影响。结果表明:微波辐射功率350W,辐射时间3min,n(对羟基苯甲酸)∶n(氯化苄)=1∶2,n(正十六烷基三甲基溴化铵)∶n(对羟基苯甲酸)=0.025,产率可达96.7%。 相似文献
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王献钊 《漯河职业技术学院学报》2007,(2)
以固体超强酸SO42-/MxOy为催化剂,以正丁醇和对羟基苯甲酸为原料合成对羟基苯甲酸丁酯。研究了催化剂的用量、原料配比及反应时间对反应结果的影响。反应最佳条件为:醇酸摩尔比为2∶1,反应时间为2h,催化剂用量0.4%。在此条件下,对羟基苯甲酸丁酯收率95.8%。 相似文献
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氯化铁催化合成对羟基苯甲酸丙酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以丙醇和对羟基苯甲酸为原料,FeCl3为催化剂,经过回流脱水酯化法合成了对羟基苯甲酸丙酯.讨论了催化酯化法中的影响因素,得到的反应最佳条件为∶n(丙醇)∶n(对羟基苯甲酸)=3∶1,n(FeCl3)∶n(对羟基苯甲酸)=0.06∶1,回流反应3h,其反应酯化率、酯的含量分别达到95%和98%以上. 相似文献
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研究了以乙酸酐和2-羟基苯甲酸为原料,以对甲基苯磺酸为催化剂合成2-乙酰氧基苯甲酸的清洁合成工艺,考察了影响合成反应的诸多因素。最佳工艺条件是:物质的量n的比为n(2-羟基苯甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(对甲基苯磺酸)=1.0∶2.0∶0.025,反应温度为80~85℃,反应时间为60min,2-乙酰氧基苯甲酸的收率为88.35%。该工艺具有原料价廉易得、不腐蚀设备和无环境污染等优点,可实现清洁化生产。 相似文献
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研究了在水存在下,以对羟基苯甲酸和氯化苄为原料,以Et3N为相转移催化剂催化合成对羟基苯甲酸苄酯。结果表明,n(对羟基苯甲酸钠):n(氯化苄)=1:1.8,n(三乙胺):n(对羟基苯甲酸钠盐)=0.4:1,回流7h,收率达80.3%,酯含量达到99%。 相似文献
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综述了微波新技术在有机合成中的反应机理,阐述了微波新技术在有机合成中的优越性,列举了微波新技术在有机合成中的典型应用。 相似文献
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胡海云 《襄樊职业技术学院学报》2010,9(2):21-23
采用L-天冬氨酸(L-ASP)为原料,磷酸作为催化剂,碳酸丙烯酯为溶剂,置于微波反应器中进行微波辐射合成聚天冬氨酸(PASP),采用正交法比较各实验条件对其产率和分子量的影响。结果表明,合成聚天冬氨酸的最佳条件是:催化剂用量为5‰微波功率455W,反应时间约为4min,溶剂用量为18ml/g。 相似文献
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以钛酸四正丁酯、无水乙醇为原料,微波加热法制备Ti O2溶胶,采用浸渍提拉法,在普通玻璃上镀膜,对其防雾性能进行测试.结果表明:微波场作用使反应体系均匀迅速地升温,加快了反应速度,大大提高了实验效率.与常规水热合成相比,微波合成在较短的时间内形成了Ti O2溶胶,且防雾效果良好. 相似文献
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微波法合成淀粉丙烯酸高吸水性树脂的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸铵为引发剂微波合成了高吸水性树脂.讨论了微波功率、聚合温度和聚合时间对吸水性能的影响.并采用红外光谱、扫描电镜等手段对传统条件下和微波条件下合成的高吸水树脂进行了结构袁征的分析.研究发现微波条件下明显耗能降低,反应时间缩短,合成工艺装置简化,且产物吸水性能普遍略高于传统制备工艺,具有良好的科研价值和应用潜力. 相似文献
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微波辅助苯偶姻合成反应优化 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了微波辅助加热下合成苯偶姻.通过设计正交实验,研究了微波功率、微波时间、反应体系温度和催化剂VB1用量对收率的影响.实验结果表明:催化剂用量、反应温度、反应时间、功率对收率的影响依次降低,最佳反应条件是,催化剂用量为1.5g,反应体系温度为80℃,反应时间25min,微波功率为900W,平均收率为85.5%.产品熔点与标准样相符,其IR谱与标准谱图一致. 相似文献
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在微波辐射下,以活性炭负载碘(I2/C)为催化剂,不用溶剂,合成了乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮和乙酰乙酸乙酯1,2-丙二醇缩酮。通过改变催化剂负载量、催化剂用量、微波辐射时间、微波辐射功率,研究了这四个因素对乙酰乙酸乙酯缩酮反应收率的影响。以乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,实验结果表明:I2/C是合成乙酰乙酸乙酯缩酮的良好催化剂,具有良好的催化促进作用。其优化条件是:负载量为10.9%的I2/C催化剂0.07g,乙酰乙酸乙酯5mL,乙二醇6mL,微波辐射功率400W,辐射时间2.5min,产率达100%。产物经过红外光谱表征。 相似文献
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叙述了9个苯并-15-冠-5缩氨基硫脲类化合物在以乙醇为溶剂,浓盐酸为催化剂回流与微波辐射条件下的合成方法研究。结果表明其中只有2个化合物e和h适合于高温回流和微波辐射条件下进行反应,其它化合物出现了分解或变质现象。对于化合物e和h,在微波辐射条件下进行反应时,仅仅3分钟,反应几乎定量完成,是目前发现的最高效的合成方法。 相似文献
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在微波辐射条件下,以氨基胍重碳酸盐和甲酸为原料合成了3-氨基-1,2,4-三氮唑,反应速度比传统加热条件提高300倍,产率达到83.5%。优化后的最佳反应条件为微波输出功率为120 W,氨基胍重碳酸盐:甲酸摩尔比为1:1.25,溶剂无水乙醇为5mL,反应时间为60 s。 相似文献