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分析探讨粮食中苯甲酰脲类农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)检测方法。样品经含0.1%醋酸的乙腈提取、浓缩,经阳离子固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定。9种苯甲酰脲类农药在5.5～180μg/L范围内线性关系良好(r2>0.995)。在粮食中的检出限均为3.0μg/kg,定量下限均为10.0μg/kg。在10.0、20.0、50.0μg/kg 3个添加水平下,苯甲酰脲类农药的回收率为45%～92%,精密度(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简单,适用于粮食中多种苯甲酰脲类农药残留的同时测定。 相似文献
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采用气相色谱-质谱法(GC/MS)建立了人参土壤中13种农药残留测定方法。样品经乙腈提取,经固相萃取(SPE)前处理手段后,进入色谱柱分离,再用质谱仪进行检测,外标法定量。13种农药的浓度分别在0.005～0.5μg/mL范围内有很好的线性关系,相关系数(R2)均在0.9959～0.9995范围内。13种农药的回收率和精密度分别为85.9～110.8%、0.7～8.7%,定量限在3.7～9.9μg/kg之间。该方法操作简单、灵敏度高、精密度优良,能够满足人参土壤中有机氯、有机磷农药检测的要求。 相似文献
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建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测口鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净三种农药残留.样品以乙腈为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(GPC)净化预处理,N-丙基乙二胺(psA)填料再净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.3种农药在0.05～10mg/L范围内线性均良好;方法的灵敏度高,定量限(LOQ)均低于或等于0.01mg/kg;方法的准确度和精密度高,在0.01、0.005、01、05mg/kg4个添加水平下三种农药的回收率均在80%～100%之间,RSD≤8.4%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求. 相似文献
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《西藏科技》2021,(8)
目的建立一种快速同时测定不同来源的雪莲样品中绿原酸和芦丁含量的UHPLC-MS/MS方法。方法采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱技术检测,ACE Excel-2 C18-PFP色谱柱(100×2.1 mm, 2.6μm),柱温35℃,流动相为含5 mM甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(A)-含5 mM甲酸铵的甲醇溶液(B),梯度洗脱。ESI正离子模式,喷雾毛细管电压3.0 KV,脱溶剂气温度为400℃,脱溶剂气流速为800 L/Hr,离子源温度为150℃,采用MRM模式。结果在优化的液相-质谱条件下,20份雪莲样品都含有较高含量的绿原酸,其中采自察隅县的18号雪莲样品中绿原酸含量最高(10692.1-μg/g),而芦丁含量相差较大,天山雪莲的芦丁含量最高(6468.821-μg/g),1号、4号、10号、17号雪莲样品几乎不含芦丁。 相似文献
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目的:提取马尾松松针挥发油,测定其水溶液总酚含量和分析研究挥发油化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用Folin-Ciocalteau法测定水溶液中总多酚含量,并通过GC/MS技术对挥发油进行分析。结果:GC/MS技术鉴定出10个成分(见表1)。结论:总多酚含量为6.56mg/ml;挥发油主要由烷烃(72.88%,相对质量分数,下同)、醇(12.93%)、醚(14.19%)组成,其中烷烃含量最多。 相似文献
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目的:建立同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留的气相色谱分析方法.方法:蔬菜匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,气相色谱FPD检测.结果:该方法各种有机磷农药的相关系数均在0.99以上,平均回收率为60.0%-98.9%,相对标准偏差RSD为6.57%-19.0%,最小检出量为1-50μg/ml.结论:该方法提取完全,净化彻底,定量准确,操作简便,满足多种有机磷农药残留的同时测定. 相似文献
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采用溶剂浸提法提取玉米胚芽油中α-生育酚,研究了提取的工艺条件。在单因素试验的基础上,通过正交试验考察了浸提温度、浸提时间、料液比等因素对实验的影响。结果表明:料液比为1∶4,浸提温度为70℃,浸提时间为120min时,提取效果最好,提取出的α-生育酚浓度为73.83μg/mL,酸价为3.08mg KOH/g。 相似文献
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<正>采用甲醇作溶剂提取仙人掌中的黄酮。用紫外-分光光度法测定提取的黄酮含量。正交试验考察了料液比(仙人掌干粉质量与提取剂体积之比,g·mL)、提取温度、提取时间和甲醇浓度对仙人掌中黄酮提取的影响。结果表明提取的最佳工艺条件为:料液比1:30(g/mL),提取温度60℃,提取时间3.5 h,甲醇浓度95%。上述条件下仙人掌中黄酮的提取率为0.741%。-1黄酮的功效是多方面的,近年来上市的保健产品中,很大一部分其中主要功效成分都属于黄酮类化合物,涉及功能食品的许多方面,其中以蜂胶、银杏、山楂、沙棘、荞麦、柑橘 相似文献
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利用气相色谱-四极杆串联飞行时间质谱（GC/Q-TOF MS）对藏菖精油成分进行分析研究,为藏菖蒲的进一步开发利用提供理论基础。采用水蒸气蒸馏法提取藏菖蒲精油,通过GC/Q-TOF MS联用技术及NIST17.L谱库检索分析精油化学成分,按峰面积归一化法计算各成分相对含量。从藏菖蒲精油中分离鉴定了58种化合物,其中含量最高的化合物为菖蒲酮,达7.34%;含量大于3%的有11种化合物,分别为β-细辛醚（5.30%）、β-菖蒲烯（5.12%）、顺式-甲基异丁香油酚（4.89%）、.tau.-Muurolol(3.97%)、异菖蒲酮（3.78%）、异水菖蒲二醇（3.63%）、樟脑（3.45%）、芳樟醇（3.24%）、白菖烯（3.23%）、缬草烯醛（3.16%）、α-毕橙茄醇（3.05%）。藏菖蒲精油中含多种化学成分,主要成分为单萜和倍半萜类化合物。 相似文献
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建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱检测地表水中苯和甲苯残留量的方法,选择离子扫描模式检测,在10μg/L～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.9997,在10、20μg/L添加水平下,苯和甲苯的加标回收率在98.3%～101.2%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中苯和甲苯残留量的检测和确证方法。 相似文献
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本实验建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析有机磷农药残留的方法,并应用于蔬菜中四种有机磷农药残留物的检测。实验采用乙腈超声快速提取蔬菜中的有机磷农药残留,以乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱程序,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在10min内完成了甲胺磷、久效磷、对硫磷、甲拌磷4种常用有机磷农药的分析。4种农药在0～100ng/mL内的线性关系良好(r>0.990),平均回收率都在80%以上,检出限均可达到0.01mg/kg。 相似文献
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本文建立高效液相色谱法对合成原料中二苯醚溶剂残留进行检查。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以甲醇：水（85：15）为流动相,检测波长为265nm,柱温为30℃。该方法专属性较好,最小检测限为0.85ng,定量限为16.76ng,在10.72μg/ml～268μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,耐用性良好。平均回收率为98.89%,RSD为0.49%。结论：本方法可有效检出合成原料中的二苯醚溶剂残留。 相似文献
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利用高效液相色谱技术从母丁香中分离出非挥发性成分没食子酸,其结构经MS、1HNMR和13CNMR鉴定。此次实验为母丁香其他非挥发性化学成分的分离提取研究提供新的方法依据,也为工业上快速、高效、大量制备没食子酸提供一种技术参考。 相似文献
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建立了气相色谱-质谱检测地表水中敌敌畏残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在20～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在30、40、60μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在98.5%～101%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中敌敌畏残留量的检测和确证方法。 相似文献