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相似文献
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1.
以2,6-二氯苯甲腈为原料,经氟代、亲核加成反应合成2,6-二氟苯甲酰胺。(1)用N,N-二甲基甲酰胺为溶剂进行氟代反应制备2,6-二氟苯甲腈,产品纯度为98.2%,收率95.1%。(2)在碱性条件下合成2,6-二氟苯甲酰胺,产品纯度为98.5%,收率93%。  相似文献   

2.
以硫酸镁为脱水剂将乙醇和丁酸、己酸进行酯化反应,采用硫酸锆作催化剂,合成的酯收率在83—88%,产品纯度在98%以上。  相似文献   

3.
对甲苯磺酸催化合成癸二酸二乙酯   总被引:1,自引:0,他引:1  
在对甲苯磺酸存在下,由乙醇和癸二酸合成了癸二酸二乙酯,当癸二酸、乙醇和对甲苯磺酸的物质的量之比为1:8:0.31,环己烷为带水剂,回流分水60min,该酯收率达96.9%.该法具有操作方便、反应温和、产品纯度和收率高的优点.  相似文献   

4.
以2,6-二氯苯甲腈为原料,经氟代、亲核加成反应合成2,6-二氟苯甲酰胺。(1)用N,N-二甲基甲酰胺为溶剂进行氟代反应制备2,6-二氟苯甲腈,产品纯度为98.2%,收率95.1%。(2)在碱性条件下合成2,6-二氟苯甲酰胺,产品纯度为98.5%,收率93%。  相似文献   

5.
以工业级乙二胺和环氧丙烷为原料经开环加成和催化环合两步反应合成了2-甲基哌嗪,两步反应收率分别为84.9%和73.9%,总收率为62.7%。采用活性镍为催化剂,实验验证产品性能良好,经GC分析产品纯度超过98%,外观呈白色结晶体,成本较低,此法适合于工业上大规模生产。  相似文献   

6.
介绍了邻氯甲苯侧链氯化水解法合成邻氯苯甲醛的工艺,探讨了水解温度、催化剂、反应时间等条件对邻氯苯甲醛收率的影响。在较优条件下邻氯苯甲醛的收率达80.0%,产品含量99.0%以上,该工艺已应用于工业化大生产。  相似文献   

7.
介绍了吲哚衍生物在药物合成中的重要用途,叙述了N-烷基吲哚衍生物的主要合成方法,采用了以吲哚及取代吲哚为原料,与卤代烃在KOH/acetone体系室温下几小时可得目标化合物,产品进行了纯化和结构鉴定,产品纯度达98%以上,反应总收率80%以上,产品为淡黄色液体或棕色固体。  相似文献   

8.
液相催化氧化法制备邻羟基苯甲醛   总被引:1,自引:0,他引:1  
在醋酸钴、醋酸铜复合催化剂作用下,用纯氧液相催化氧化邻甲酚制备邻羟基苯甲醛的过程中,通过反复对比试验得出最佳反应条件为:甲醇:邻甲酚=15:1(摩尔比),催化剂为邻甲酚质量的1%,搅拌速度500dmin,反应时间10小时,反应温度为80℃,反应压力6kg/cm^2,氢氧化钠:邻甲酚=3.5:1(摩尔比),收率接近80%。产品纯度可达99.5%,邻甲酚的转化率和选择性都可以达到85%以上。  相似文献   

9.
硫酸钛催化合成α-萘乙酸甲酯的研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
研究了以硫酸钛作催化剂,α-萘乙酸和甲醇直接酯化合成α-萘乙酸甲酯的优化反应条件:醇酸摩尔比为12:1,催化剂用量为α-萘乙酸质量的3%,反应时间3h,反应温度为回流温度,酯的收率在96%以上,纯度达99.73%。  相似文献   

10.
在固体酸催化剂和阻聚剂存在下,反应温度55-60℃,水解的丙烯腈与甲醛溶液作用,合成N.H^1—亚甲基双丙烯酰胺,讨论了各种因素对产品收率和纯度的影响,该法产品的收率高达88%,大大缩短了反应周期,减少了副产物的生成。  相似文献   

11.
对甲苯磺酸催化-氧化钙脱水法合成富马酸二甲酯   总被引:1,自引:0,他引:1  
在对甲苯磺酸催化作用下,用氧化钙作脱水剂,采用索氏提取器来合成富马酸二甲酯(DMF),酯化反应仅需3h,收率可达到92%-93%,纯度在97%以上,同时探讨了影响酯化率的各种因素,确定了反应的最佳条件。  相似文献   

12.
研究了以硫酸钛为催化剂,无水乙醇和冰乙酸为原料合成乙酸乙酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间等因素对反应的影响,结果表明,催化剂用量为冰乙酸质量的10.2%,醇酸摩尔比为1.8:1,反应时间为60min是最适宜的反应条件,酯收率达69%以上。结论:硫酸钛比浓硫酸作催化剂,酯化产品纯度高。  相似文献   

13.
合成氢化偶氮苯的葡萄糖还原中采用加氢还原工艺,并优化反应条件降低氢气的消耗量,使产品的收率达94%,产品含量在96%以上,该工艺已应用于工业生产。  相似文献   

14.
简要介绍目前对甲苯腈的生产方法,着重探讨了对二甲苯在催化荆作用下进行氨氧化反应生成对甲苯腈的工艺条件,考察了反应温度、空气比、氨比等对反应的转化率、收率和选择性的影响。结果表明;最佳反应温度是420℃、氨比=9、空比=20时,转化率为84.4%,选择性高达98.8%,产品纯度高于99.0%,基本无三废排放。  相似文献   

15.
以工业级对硝基苯胺和硫氰酸铵为原料,在催化剂的作用下,两步反应合成2-氨基-6-硝基苯并噻唑。实验表明最佳工艺条件:对硝基苯胺:硫氰酸铵:苯=1:1.15:6.5,反应温度为80~85℃,反应时间为10h,对硝基苯基硫脲:催化剂=1:0.093,室温反应,反应时间为2h。在上述工艺条件下产品的总收率64.5%,纯度≥99%。  相似文献   

16.
硫酸氢钠催化加压合成水杨酸乙酯   总被引:2,自引:0,他引:2  
以硫酸氢钠为催化剂在高压釜中合成水杨酸乙酯,产品经IR定性分析得以确认,经气相色谱检测其纯度;采用单因素试验研究了醇酸摩尔比、温度、时间、催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明,比较适宜的反应条件为:催化剂用量为反应物总质量的4%,n(乙醇)∶n(水杨酸)=5∶1,反应时间4h,反应温度140℃,反应压力171kPa。在此反应条件下,产品收率可达85%,产品纯度大于99%。  相似文献   

17.
α-甲基吡啶在一定温度下经高锰酸钾氧化,再在酸性条件下蒸馏、脱羧。可制备产品吡啶.实验采用了对比实验的方法.重点探讨了反应时间、反应温度及氧化剂用量对吡啶收率的影响.在氧化剂高锰酸钾用量为原料α-甲基吡啶65%的配比下。120℃反应4小时制备吡啶,收率高达67%,该制备方法操作安全简便,产品容易分离。  相似文献   

18.
目的建立从苦荞茶中提取芦丁的最佳工艺条件方法研究。方法采用热水溶法,碱溶酸沉法和有机溶剂萃取法分别提取苦荞茶中的芦丁。结果热水溶法提取芦丁的纯度为91.5%,收率为0.97%,碱溶酸沉法提取芦丁的纯度为87.3%,收率为1.12%,有机溶剂萃取法提取芦丁的纯度为94.2%,收率为0.90%。结论通过对比实验,从成本、时间、收率、纯度综合考虑:碱溶酸沉法提取芦丁的方法为最佳。  相似文献   

19.
提出了一种从夏巴果籽中联合提取精油、黄酮的方法,探讨了提取溶剂的浓度,料液比及提取时间,提取次数因素对提取率的影响。实验证明,以95%乙醇、料液比1:6进行两次回流提取,每次提取时间为2~3h,提取效果最佳,滤液回收乙醇后,离心分离得黄酮粗品和精油,得到的精油中亚油酸含量达78.6%;黄酮粗品经LSI-106A型大孔吸附树脂吸附,乙醇3~4ml/min洗脱,浓缩、真空干燥得黄酮精品,黄酮精品纯度达62%以上,本方法具有工艺流程简单、成本低、产品的收率和纯度高等优点。  相似文献   

20.
研究了利用乙酰乙酸甲酯、氨基甲酸铵制备3-丁烯酸甲酯的方法,反应收率95.43%,但投料比、蒸馏方式、原料均对反应的收率和纯度有影响.反应的后续蒸馏不仅可以回收溶剂,同时可以回收反应体系中的副产物碳酸氢铵.此方法反应时间短,无污染,分离简便,产品收率高、纯度好.  相似文献   

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