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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 546 毫秒
1.
以2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H) -哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付-克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H) -哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表...  相似文献   

2.
首先利用二烯酮与甲胺溶液作用制得哌啶酮,然后利用Gewald反应使哌啶酮、氰乙酸乙酯与硫磺在吗啡啉催化下,合成2-氨基四氢吡啶并噻吩衍生物,最后再与三苯基膦、六氯乙烷在无水三乙胺存在下,合成2-膦亚胺基-6-甲基-3-乙氧羰基-5,7-二苯基-4,5,6,7-四氢吡啶并噻吩,产率80%。其结构由1H NMR,MS,元素分析所确证。  相似文献   

3.
以2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H)-哒嗪酮、卤代烃和硫脲为原料在温和的反应条件下合成了9种未见文献报道的2-(2-烃硫基乙基)-6-苯基-5-氯-3(2H)-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表征。  相似文献   

4.
《滁州学院学报》2018,(5):54-56
为解决PHC生产过程中由2-甲基-3-甲氧基吡啶酮与三氯氧磷反应生成2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的收率低、污染大、成本高的问题,本研究以偶极矩大的1,2-二氯乙烷(D=6.20)替代偶极矩小的二氯甲烷(D=3.80)作溶剂,并将三氯氧磷改为一定速度的滴加。实验结果表明:1,2-二氯乙烷与2-甲基-3-甲氧基吡啶酮的最佳质量比为7.5、三氯氧磷的滴加速率为40g/h,在85℃下反应10h,通过减压旋蒸和萃取,得到的产物2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的收率为98.02%,含量97.59%。说明大极性溶剂1,2-二氯乙烷更有利于烯醇式结构体(2-甲基-3-甲氧基-4-羟基吡啶)的存在和含量的提升,从而促进了2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的生成。  相似文献   

5.
将氰基乙酸乙酯、二硫化碳、硫酸二甲酯在乙醇钠作用下反应制备中间体2-氰基-3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯(1),中间体1经过β-苯乙胺胺化反应得到2-氰基-3-甲硫基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯(2),最后,中间体2与乙醇胺、正丁胺和环己胺等进行反应,合成了2-氰基-3-取代氨基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯类化合物(3),化合物结构采用元素分析、红外光谱、氢谱、碳谱等进行了表征.  相似文献   

6.
首先利用二烯酮与甲胺溶液作用制得哌啶酮,然后利用Gewald反应使哌啶酮、氰乙酸乙酯与硫磺在吗啡啉催化下,合成2-氨基四氢吡啶并噻吩衍生物,最后再与三苯基膦、六氯乙烷在无水三乙胺存在下,合成2-膦亚胺基-6-甲基-3-乙氧羰基-5,7-二苯基-4,5,6,7-四氢吡啶并噻吩,产率80%。其结构由1H NMR,MS,元素分析所确证。  相似文献   

7.
在实验室条件下进行了合成6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的工艺研究,产品结构式经图谱分析得到确认证实;考察了原料配比、溶剂量及反应温度等对产率的影响,以寻求适宜反应条件。试验结果表明,以5-硝基-2-甲基苯酚为原料,在反应温度为10~15℃和盐酸的质量分数为5%等条件下,经氯化合成得到的产物6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚产率达到60%。  相似文献   

8.
首先利用二烯酮与甲胺溶液作用制得哌啶酮,然后利用Gewald反应使哌啶酮、氰乙酸乙酯与硫磺在吗啡啉催化下,合成2-氨基四氢吡啶并噻吩衍生物,最后再与三苯基膦、六氯乙烷在无水三乙胺存在下,合成2-膦亚胺基-6-甲基-3-乙氧羰基-5,7-二苯基-4,5,6,7-四氢吡啶并噻吩,产率80%.其结构由1H NMR,MS,元素分析所确证.  相似文献   

9.
以廉价易得的香兰素为起始原料,通过苄基化、硝化、氧化、还原以及合环五个步骤合成了具有抗肿瘤活性的药物中间体6-甲氧基-7-苄氧基喹唑啉-4-酮.讨论了合成试剂的用量、反应温度、反应时间等因素对实验结果的影响.  相似文献   

10.
分别采用苯甲醛、2,3,4-三甲氧基苯甲醛和4-甲氧基苯甲醛作为氨基保护基,对氨基葡萄糖衍生物的重要中间体1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-2-氨基-β-D-吡喃葡萄糖加以研制.结果显示,试验的同等条件下,只有用4-甲氧基苯甲醛保护成功,且效果良好.  相似文献   

11.
采用AM1方法,对3-(6-溴吡啶-2)-2-(2-氟-6-氯苯)-噻唑酮-4(BPFCTZO)进行了量子化学计算,给出了分子的几何构型、原子的净电荷、键级、前沿分子轨道组成与能级、前沿轨道电子密度等参数.结果表明BPFCTZO分子的稳定构型呈蝴蝶状,噻唑酮环为主活性区,其上的2位C、4位N和6位O等原子很可能是其与RT酶作用的活性位点.  相似文献   

12.
以无水乙醇作溶剂,采用氨基磺酸作催化剂,脲、乙酰丙酮和对二甲氨基苯甲醛在搅拌加热条件下回流反应3 h,合成了6-甲基-4-(4-二甲氨基)苯基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,产率76.6%.  相似文献   

13.
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应,得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c.通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,质谱等手段对其结构进行了表征.  相似文献   

14.
以氰基乙酸乙酯为原料,在乙醇溶剂中与二硫化碳、硫酸二甲酯反应合成2-氰基-3,3-二硫甲基丙烯酸乙酯,然后在其结构中引入2-氟-苯乙氨基,合成了新型有机中间体2-氰基-3-硫甲基-3-(N-2-氟-苯乙氨基)丙烯酸乙酯.结构经1H NMR, IR及元素分析签定.  相似文献   

15.
在B3LYP/6-31+G*水平对2-苯基-5-(6-哒嗪酮-3-基)-1,3,4-噁二唑分子进行几何构型优化和频率的计算,得到红外光谱、拉曼光谱和不同温度下的热力学性质.结果显示:该分子的哒嗪环、噁二唑和苯基环在同一个平面上,整个分子不具有对称性;该分子的气态热容、熵、焓等热力学性质与温度之间存在很好的函数关系式.  相似文献   

16.
紫外光照射3-氨基-2-卤代-2-烯亚胺生成3-卤代喹啉,该反应对氯代衍生物是定量反应(>95%),溴代和碘代喹啉可以较高产率从反应粗产物中容易地分离出来,由于这一反应温和、简便、干净和快速,我们预期这一反应过程将被广泛应用。  相似文献   

17.
以3-吡啶甲酸为原料,经过Curtius重排反应制得3-吡啶异氰酸酯,再进一步与5-氨基.1,2,3,4-四氮唑发生亲核加成反应,合成了1-(吡啶-3-基)-3-(1,2,3,4.四唑-5-基)脲。对产物进行了元素分析,以红外、核磁和紫外光谱表征。  相似文献   

18.
从二茂铁出发经过酰化、还原、酯化、季铵化四步反应合成出一个新型的具有大空间位阻的1-(1-二茂铁基乙基)-3-金刚基-1-咪唑碘盐配体,其结构经1H NMR、13C NMR、HRMS进行了表征,结构正确,为目标产物.  相似文献   

19.
以甲苯为溶剂,四氢吡咯与青藤碱在对甲苯磺酸催化下合成了5-(N-吡咯烷基)青藤碱;低温条件下,5-(N-吡咯烷基)青藤碱经酰基化、酸性水解合成了国内外未见文献报道的4-乙酰基-5-乙酰基-青藤碱,其结构运用IR、MS、1 H NMR及元素分析进行了表征  相似文献   

20.
采用AMI方法,对3-(6-溴吡啶-2)-2-(2-氟-6-氯苯)-噻唑酮-4(BPFCIZO)进行了量子化学计算,给出了分子的几何构型、原子的净电荷、键级、前沿分子轨道组成与能级、前沿轨道电子密度等参数.结果表明BPFCIZO分子的稳定构型呈蝴蝶状,噻唑酮环为主活性区,其上的2位C、4位N和6位O等原子很可能是其与RT酶作用的活性位点.  相似文献   

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